羧甲基纤维素

羧甲基纤维素第一页，共三十七页，编辑于2023年，星期三一、CMC生产主要原料简介：

1、精制棉（纤维素）：

分子式

：[C6H7O2（OH）3]nα纤维素

98.5%聚合度

不同品号的精制棉有不同的聚合度

汲湿度（g）

≥150（15g样品）水份（%）

≤8.0外观

白色疏松纤维状

技术指标：

第二页，共三十七页，编辑于2023年，星期三一、CMC生产主要原料简介：

2、氯乙酸（或氯乙酸钠）：

分子式

：ClCH2COOH项目

一氯含量

二氯含量

一级品指标

≥97.5

≤1.5合格品指标≥96.0

≤2.5

技术指标：

第三页，共三十七页，编辑于2023年，星期三一、CMC生产主要原料简介：

3、氢氧化钠：

分子式

：NaOH项目

NaOH%

外观

指标

50.2±0.2

透明液体,无黑色杂质技术指标：

第四页，共三十七页，编辑于2023年，星期三一、CMC生产主要原料简介：

4、盐酸：

分子式

：HCl项目

总酸度(以HCl计)

外观

指标

≥31.0透明液体,无黑色杂质技术指标：

第五页，共三十七页，编辑于2023年，星期三一、CMC生产主要原料简介：

5、乙醇：

分子式

：C2H3OH项目

浓度(V/V)%氧化时间min外观

指标

≥31.0≥20淡黄色透明液体,无机械杂质技术指标：

第六页，共三十七页，编辑于2023年，星期三二、CMC生产方法及原理：

水媒法工艺：

是将碱纤维素与醚化剂存在游离碱和水的条件下进行的反应。

其特点是设备简单、投资少、成本低、产品质量不均匀、醚效低，生产出产品粘度低。

第七页，共三十七页，编辑于2023年，星期三二、CMC生产方法及原理：

1、水媒法生产工艺流程：碱化氯乙酸钠

碱液

纤维素氯乙酸纯碱中和包装熟化

粉碎

烘干

精制

烘干

成品包装

醚化

第八页，共三十七页，编辑于2023年，星期三二、CMC生产方法及原理：

反应式：[C6H7O2(OH)3]n

+nNaOHH2O[C6H7O2(OH)2ONa]n+H2O

2ClCH2COOH+Na2CO32ClCH2COONa+H2O+CO2[C6H7O2(OH)2ONa]n+nClCH2COONa[C6H7O2(OH)2OCH2COONa]n

+nNaCl第九页，共三十七页，编辑于2023年，星期三二、CMC生产方法及原理：

2、溶媒法生产工艺及原理：

溶媒法：

又称有机溶剂法，是在存在有机溶剂作反应介质条件下进行碱化、醚化反应的工艺方法。按反应稀释剂用量的多少又分为淤浆法和捏合法（溶剂法或悬浮法）。

第十页，共三十七页，编辑于2023年，星期三二、CMC生产方法及原理：

2、溶媒法生产工艺及原理：

溶媒法特点：(1)

反应过程传热、传质迅速、均匀。

(2)

主反应速度快，副反应减少，醚化剂利用率较水媒法高10-20%

(4)

使用大量有机溶剂，物耗提高，有机溶剂分离回收设备投资增大，生产成本较高于水媒法工艺。(3)

反应稳定性、均匀性提高；取代均匀性和使用性能大大提高。

第十一页，共三十七页，编辑于2023年，星期三二、CMC生产方法及原理：

溶媒法生产CMC工艺：

粉碎

成品包装

碱化氯乙酸酒烘干

中和洗涤

醚化

耙干脱酒

离心脱酒稀酒回收蒸馏

93%乙醇精制棉碱液

碱液

盐酸稀浓度乙醇第十二页，共三十七页，编辑于2023年，星期三三、工艺流程简述：

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1、配酸：

2、碱化：目的：纤维素与碱溶液反应生成碱纤维，使联单纤维素内部得到充分润胀，提高纤维素的反应活性。第十三页，共三十七页，编辑于2023年，星期三三、工艺流程简述

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①设备介绍：1500L捏造合机夹套双拐轴搅拌（n140r/minn221r/min）、夹套。

第十四页，共三十七页，编辑于2023年，星期三三、工艺流程简述

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②碱纤维素的制备：[C6H7O2

(OH)3]n+NaOH

[C6H7O2(OH)2ONa]n+H2O

H2OA)、把称重好的纤维素原料（精制棉或木浆）撕碎，投入碱化捏合机内，同时加入50%的液碱和93%的酒精，10~12分钟完成，在25-40℃温度下进行搅拌40-60分钟。

B)、缓慢（30-45分钟）加入一氯醋酸酒精混合液，进行混合降温冷搅，让一氯醋酸充分渗入碱纤维素内，碱化工序完成。

第十五页，共三十七页，编辑于2023年，星期三三、工艺流程简述

：

③碱化温度的影响：

碱化反应是放热反应，纤维素对碱的吸附量和润胀度随碱化温度的降低而增加，温度高，纤维素对碱的吸附量减少，不利于碱纤维素的生成。

第十六页，共三十七页，编辑于2023年，星期三三、工艺流程简述

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3、醚化工序：目的：通过醚化反应，一氯醋酸钠与碱纤维素发生亲核取代反应使碱纤维素生成纤维素醚(a)设备：醚化捏合机（同于碱化设备）

第十七页，共三十七页，编辑于2023年，星期三三、工艺流程简述

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3、醚化工序：(b)反应方程式：[C6H7O2(OH)2ONa]n+nClCH2COONa

[C6H7O2(OH)2OCH2COONa]n

+nNaClClCH2COOH+NaOH

ClCH2COONa+H2O

ClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2O

H2OClCH2COONa+H2OHOCH2COOH+NaCl

副反应：第十八页，共三十七页，编辑于2023年，星期三三、工艺流程简述

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3、醚化工序：碱化好的碱纤维素在缓慢加入一氯醋酸酒溶液后，下料至醚化捏合机内，升温醚化，76-78℃恒温反应35-60分钟，降温下料。第十九页，共三十七页，编辑于2023年，星期三三、工艺流程简述

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4、中和洗涤：目的：

醚化反应完成后，生成粗CMC中，伴有氯化钠、羟乙酸钠、乙醇酸钠以及由反应原材料夹带的杂质，主要是氯化钠。洗涤目的是清除杂质，漂白CMC，调整PH值。设备:见右图第二十页，共三十七页，编辑于2023年，星期三三、工艺流程简述

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4、中和洗涤：操作过程：通过醚化好的粗CMC下料至已配制好的一定量浓度酒精溶液的洗涤槽中，整个洗涤过程的操作如下：A：将醚化好的粗CMC分散在乙醇水溶液中。

B：用盐酸中和游离碱，使产品变为中性。

C：为了提高白度，在洗涤过程系统PH值为8-9时，加入次氯酸钠水溶液漂白CMC。D：溶于乙醇水溶液的杂质经离心与CMC分离。

第二十一页，共三十七页，编辑于2023年，星期三三、工艺流程简述

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5、耙干工序：目的：回收经离心脱酒后的精制CMC中的含湿量为40-50%的中和酒。第二十二页，共三十七页，编辑于2023年，星期三三、工艺流程简述

：

操作过程：

A：将离心后脱酒的精制CMC投入耙干机中，封盖，并启动搅拌。

B：抽真空，真空度0.025~0.06MPa，升温至60-75℃。C：在耙干机中，湿CMC留下的乙醇水溶液逐渐向表面扩散、汽化，经真空系统带出，再冷凝成液体回收。D：直至CMC中无酒味时（60-90分钟），含水量为25-35%下料至烘干机烘干。5、耙干工序：第二十三页，共三十七页，编辑于2023年，星期三三、工艺流程简述

：

6、干燥工序：

烘干是在链条式烘干机或振动流化床上进行（见设备图），经热风烘干使CMC水份蒸发，达到质量所需要求。1.振动给料机2.空气过滤器3.进风机4.热交换器5.旋风除尘器6.引风机7.进风机8.空气过滤器

第二十四页，共三十七页，编辑于2023年，星期三

7、粉碎、过筛、混料、包装：

三、工艺流程简述

：

A.已烘干好的CMC用锤击式粉碎机粉碎；

B.再根据粒度要求选用不同目数的筛网过筛，控制好粒度（细度）；C.为了使产品质量均一、稳定，将各小批号质量指标大径相近的CMC或根据客户不同要求选用指标不同的小批，混成大批号以达到客户所要求的质量指标；D.最后进入产品包装、入库。第二十五页，共三十七页，编辑于2023年，星期三四、各质量指标的控制：

(1)：取代度

1、取代度—纤维素大分子中，每个葡萄糖单元上三个羟基参与反应，平均取代醚基的个数。理论上最大取代度为三。

2、取代度大小对溶解性能的影响：3、取代度指标的控制。第二十六页，共三十七页，编辑于2023年，星期三四、各质量指标的控制：

(2)：粘度

1、粘度—流动流体内部存在的阻力，它是剪切应力与剪切速率之比（即绝对粘度η=剪切应力/剪切速率）。2、CMC粘度的控制：A.根据不同的CMC产品粘度要求，选用不同聚合度的精制棉，聚合度越高，生产出的产品粘度越高；第二十七页，共三十七页，编辑于2023年，星期三四、各质量指标的控制：

(2)：粘度

2、CMC粘度的控制：B.原料配方比例可控制产品的粘度（碱/醚化剂）；D.添加氧化剂和交联剂可调整产品粘度；C.碱化时间、温度和醚化时间的调整可控制产品粘度；E.在碱化、醚化时，添加氮气保护使碱纤维减少氧化降解可提高粘度。第二十八页，共三十七页，编辑于2023年，星期三四、各质量指标的控制：

(3)：PH值的控制_酸碱度_洗涤过程采用盐酸和氢氧化钠调整PH值，使产品成为PH=6.5-7.5

第二十九页，共三十七页，编辑于2023年，星期三四、各质量指标的控制：

(4)：Cl-的控制1、氯化物的产生；

2、浴比和洗涤次数的影响；3、洗涤时间和温度的影响；4、洗涤酒浓度的影响第三十页，共三十七页，编辑于2023年，星期三四、各质量指标的控制：

(4)：Cl-的控制5、产品取代度和粘度对洗涤酒浓度的要求。酒精浓度D.S产品粘度酒精浓度第三十一页，共三十七页，编辑于2023年，星期三四、各质量指标的控制：

(5)：AVR和SVR的控制AVR—用规定的旋转式粘度计测定羧甲基纤维素钠柠檬酸溶液的粘度，其值与水溶液的粘度相比值。柠檬酸溶液浓度（C6H8O7）=0.01mol/L。SVR—用规定的NDJ-79旋转式粘度计测定，羧甲基纤维素钠氯化钠溶液的粘度，其值与水溶液不粘度的比值。40g/L氯化钠水溶液。

第三十二页，共三十七页，编辑于2023年，星期三四、各质量指标的控制：

(5)：AVR和SVR的控制提高AVR和SVR的途径：（产品均匀性）纤维素醚的取代度和取代基分布的均匀性影响到最后产品的使用性