透射电镜课件

现代仪器分析实验技术透射电镜2014.06.091.内容一、为什么需要电镜二、电镜的分类三、透射电镜的发展历史四、透射电镜的基本原理五、透射电镜能做什么六、HT-7700电镜的基本使用2.观察事物的需要----电子显微镜放大和分辨率3.分辨率的追求

分辨本领

指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。以物镜的分辨本领来定义显微镜的分辨本领。

1)人的眼睛仅能分辨0.1~0.2mm的细节

2)光学显微镜，人们可观察到象细菌那样小的物体。

3)用光学显微镜来揭示更小粒子的显微组织结构是不可能的，受光学显微镜分辨本领(或分辨率)的限制。4.光学透镜分辨本领d0的公式：

式中：λ是照明束波长，α是透镜孔径半角，n是物方介质折射率，n·sinα或N·A称为数值孔径。5.

在物方介质为空气的情况下，任何光学透镜系统的N·A值小于1。

D0≈1/2λ

波长是透镜分辨率大小的决定因素。

透镜的分辨本领主要取决于照明束波长λ。若用波长最短的可见光(λ=400nm)作照明源。

d0=200nm

200nm是光学显微镜分辨本领的极限

6.圆孔孔径为DL衍射屏观察屏1

f相对光强曲线1.22(/D)sin1I/I00艾里斑(艾里斑)刚可分辨不可分辨中央为亮斑,外围为一些同心亮环.光强主要在中央亮斑区(84%)——艾里(Airy)斑。瑞利判据:对于两个等光强的非相干物点,如果其一个象斑的中心恰好落在另一象斑的边缘(第一暗纹处),则此两物点被认为是刚刚可以分辨。两艾里斑中心距小于艾里斑半径,两象点不能分辨。7.

随着人们对微观粒子运动的深入认识，用于显微镜的一种新的照明源—电子束被发现了。

1924年法国物理学家德.布罗意(DeBroglie)提出一个假设：运动的微观粒子(如电子、中子、离子等)与光的性质之间存在着深刻的类似性，即微观粒子的运动服从波-粒两象性的规律。两年后通过电子衍射证实了这个假设，这种运动的微观粒子的波长为普朗克常数h对于粒子动量的比值，即：

λ=h/mv

对于电子来说，这里，m是电子质量［kg］，v是电子运动的速度［m·s-1］。8.

初速度为零的自由电子从零电位达到电位为U(单位为v)的电场时电子获得的能量是eU：

1/2mv2=eU

当电子速度v远远小于光速C时，电子质量m近似等于电子静止质量m0，由上述两式整理得：9.

将常数代入上式，并注意到电子电荷e的单位为库仑，h的单位为J·s，我们将得到：

加速电压/kV2030501002005001000电子波长/10-3nm8.596.985.363.702.511.420.687表9-1不同加速电压下的电子波长nm10.

当加速电压为100kV时，电子束的波长约为可见光波长的十万分之一。因此，若用电子束作照明源，显微镜的分辨本领要高得多。但是，电磁透镜的孔径半角的典型值仅为10-2-10-3rad。如果加速电压为100kV，孔径半角为10-2rad，那么分辨本领为：

d0=0.61×3.7×10-3/10-2=0.225nm11.电镜的分类透射电子显微镜

电子束透过样品(透射电子)直接放大成像扫描电子显微镜

电子束以扫描形式轰击在样品上，产生二次电子等信息，而后再将二次电子等信息收集起来放大成像。分析电子显微镜

将X射线和显微分析仪与扫描电镜或透射电镜相连，常见的是能谱仪和波谱仪12.透射电镜的发展FirstTEM(rudiment),1931E.RuskaandM.Knoll从E.Ruska等发明电镜那时起，其基本光学原理始终没有改变过。后来主要是提高分辨本领和使用性能等。13.诺贝尔物理奖牌正面诺贝尔物理铜像14.1928年，柏林工科大学的克偌尔和茹斯卡奠定了电镜的理论基础。1933年，茹斯卡制造的第一台电子光学装置，可放大12000倍。1938年，茹斯卡制造的第一台透射电子显微镜，分辨率达100埃。1939年，德国西门子公司按该样机生产了世界第一批商品电镜40台，并在战后运往其他国家，使人类的形态学研究跨入了超微结构新领域。1939年，茹斯卡通过电镜技术发现了烟草病毒，解决了30年前的悬案，引起了世界震动，加速了电镜技术的发展。继而在植物中发现了彩虹病毒、风轮病毒、家蚕病毒等；在人体中发现了流感病毒、天花病毒、肝炎病毒、麻风杆菌等，同时也找出了一些污染源和毁灭性的瘟疫流行渠道。透射电镜发展历程de：15.1953年，日本发现了桑树维管束中的微生物。80年代，电镜技术在自然学科的许多领域中得到了广泛应用，并形成了一门交差型的新型学科。科学家利用电镜技术发现了多种病毒，污染水源中的微生物，有毒物质，纳米材料等，其中纳米材料使纳米技术崛起并迅速发展。16.1982年，诺贝尔化学奖授予卓越的电镜应用者——英国的分子生物学家克卢格（A.Klug）

1986年，瑞典皇家科学院将诺贝尔物理学奖授予电子显微镜的发明者——德国科学家恩斯特.茹斯卡（ErnstRuska，1906-1988）；授予扫描隧道显微镜的设计者——德国物理学家宾尼希（GerdBinnig，1947-）和瑞士物理学家罗雷尔（HeinrichRohrer，1933-）。17.

1958年，我国成功地研制了第一台透射电子显微镜，分辨本领为3nm，1979年分辨本领达到0.3nm。

值得一提：18.

透射电镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电子透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。

透射电镜，通常采用热阴极电子枪来获得电子束作为照明源。热阴极发射的电子，在阳极加速电压的作用下，高速穿过阳极孔，然后被聚光镜会聚成具有一定直径的束斑照到样品上。具有一定能量的电子束与样品发生作用，产生反映样品微区厚度、平均原子序数、晶体结构或位向差别的多种信息。

四部分：电子光学系统、电源系统、真空系统、操作控制系统（实验室观察）透射电镜的工作原理和特点19.

透过样品的电子束强度，经过物镜聚焦放大在其平面上形成一幅反映这些信息的透射电子像，经过中间镜和投影镜进一步放大，在荧光屏上得到三级放大的最终电子图像，还可将其记录在电子感光板或胶卷上。透镜电镜和普通光学显微镜的光路是相似的。透射电镜

光学显微镜透射电镜的光学原理20.透射电镜的发展---分辨率的提高分辨率约50nm分辨率：0.1nmJEOLJEM-2100F加速电压200kV150万放大倍数点分辨率0.19nm；线分辨率0.1nm；STEM分辨率为0.20nm;HitachiHT-7700加速电压：40-120kv可调分辨率：0.204nm21.透射电镜的基本功能ElemWeight%Atomic%CK66.9078.60OK14.5012.80CuL01.9000.40AlK00.5000.20SiK14.1007.10PK00.9000.40CaK01.2000.4022.如何准备样品粉末样品1块体样品

2薄膜样品3高分子、生物样品

4透射电镜的样品分类23.透射电镜专用铜网支持膜超薄碳膜小于10nm的粒子微栅管状、棒状、纳米团聚物普通碳膜

形貌观察碳膜铜网：方华膜+碳膜；微栅：带微孔的有机膜+方华膜24.支持膜的分类无孔碳支持膜系列碳支持膜：碳支持膜厚度10-20nm，具有抗热性和导电性，推荐选用230目载网纯碳支持膜：当必须使用有机溶剂作为分散剂时选择，碳支持膜厚度20-40nm，

适合观察10nm以上的样品，推荐选用400目载网薄纯碳支持膜：当必须使用有机溶剂或高温下处理的特殊样品，碳支持膜厚度7-10nm，适合分散性较好，带有机包覆层的核壳结构之类的

纳米材料样品，推荐选用400目载网超薄碳支持膜：碳膜厚度3-5nm，适合观察10nm以下，分散性较好的纳米材料，

推荐选用230目载网有孔碳支持膜系列微栅支持膜：能达到无背底观察的效果，推荐选用230目载网纯碳微栅支持膜、FIB微栅支持膜等非碳材料支持膜无碳方华膜、镀金、镀锗支持膜等25.粉末样品的制备直接观察：将粉末放入无水乙醇溶液中，采用超声波震荡分散均匀后，滴在铜网上，干燥后直接进行透射观察（适合纳米级粉末分析）树脂包埋切片：注意事项：1、溶液浓度不要太大，一般溶液颜色略透

明即可（部分黑色物质，如石墨，颜

色可稍深）2、洗去样品中的表面活性剂，否则会因碳

污染影响观察3、选择合适的支持膜4、特殊分散剂请向仪器操作人员说明包埋剂要求：高强度、高温稳定性、