中药整理重点_第1页
中药整理重点_第2页
中药整理重点_第3页
中药整理重点_第4页
中药整理重点_第5页
已阅读5页,还剩30页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

中药分析整理重点第一章

绪论1.中药分析学的定义:中药分析(AnalysisScienceofChineseMateriaMedica)是利用物理、化学、物理化学、生物学、药理学、生物化学及其他相关的方法和技术研究分析中药(天然药物)、中药制剂及其有关联产品质量的一门科学。亦可称为天然药物分析(AnalysisofNaturalMedicinalProducts,orAnalysisofCrudeDrugs)或生药分析(PharmacognosticalAnalysis)。2.定量分析常强调要分析中药的有效成分,通常把具有生物活性并有医疗作用的化学成分者称为有效成分或主成分。如生物碱类、黄酮苷类、蒽苷类、强心苷类、皂苷类、挥发油类、香豆素类、鞣质类以及多糖、氨基酸等,中药中一些生物活性不显著成分者称为辅成分,如树脂、色素、无机盐等,但这种区分是相对的。另外所谓有效,也并不能完全代表中药的疗效。3.生产在线分析:中药制剂生产全过程各环节(原料药材的检测,原药材的切制、粉碎和炮制,提取、过滤和浓缩,制剂中间体的制备,辅料的质量,成型工艺过程,最终制剂成品)的质量监测,可及时反馈质量信息,用于指导生产,发现问题,及时解决,以确保产品质量。这种在生产环节中进行的适时检测称为生产在线分析,已逐步受到厂家和药品质量管理部门的重视。4.GAP(中药材生产质量管理规范,GoodAgriculturalPractice)GLP(药品非临床研究质量管理规范,GoodLaboratoryPracticeforNon-clinicalLaboratoryStudies)GMP(药品生产质量管理规范,GoodManufacturingPracticeforDrugs)5.研究目标和任务A着重强调对中药及其制剂中所含有效成分或主要化学成分的研究B着重强调定量分析研究C着重强调现代分析方法的应用D着重强调多学科手段对中药的综合分析研究6.中国药典是国家为保证药品质量所制订的法典、是药品生产、经营、使用、检验、和监督管理部门共同遵循的法定依据,也是我国医药行业对外贸易和技术交流不可缺少的准绳,自1953年起至今,共出版9版药典。7.取样药材取样法:取样的基本原理则应是均匀、合理。采用四等分法反复数次直至最后剩余量足够试验为止,即为平均样品量,平均样品量一般不得少于实验所需要的3倍,即1/3供实验分析,1/3供复核,1/3则为留样保存,保存期至少一年。8.供试品的提取

诊(1夫)溶丙剂提谁取法葬中药以中的液化学绿成分蝶在溶盗剂中渗的溶给解度伴与溶怪剂性减质有六关,蛇一般不遵循牲“相跨似相螺溶”情的原志则。战通过肢对待蔑测主口成分抽的结曲构分毒析来党选用禽合适麦的溶湿剂。稼常用贱提取执溶剂键(a忧)极习性溶镇剂:廊水是乐典型灭的极艳性溶拣剂,壳它能淡溶解仰离子肿型成多分,恭如生榨物碱岁盐、挑有机态酸盐成及其挎它成骂分跪(b来)非朱极性夺溶剂垒:石真油醚虫、乙旋醚、诱氯仿坐、乙低酸乙懒酯等伴是常成用的趟非极损性溶斧剂,思用以想提取平低极粉性成赶分匀(c黎)中绿等极漠性溶串剂:芳乙醇与、甲洽醇、剥丙酮恶等是肠常用牲的中输等极党性溶剧剂,轻它们伙对中仅药各僻类成恳分具奸有较效广泛急的溶士解性净能锯乙醇闹是最肉常用蔬的提松取溶也剂。割(2到)右常用男的提菠取方部法达兰A虎冷浸尊法:材浸泡阶时间里12冲~2瞎4(洽~4桐8)维h在腹浸泡门期间茅应注妄意经逗常振除摇,励浸泡俭后再颂称重及。冷因浸法晃的优傻点是于适宜暗遇热吨不稳桑定的冤有效辱成分将,操包作简令便,激应用粱较广闯。替B从连续吵回流心法:超样品预置索工氏提信取器银中,忆利用敲遇热枪可以欢挥发潜的溶栽剂进干行反吧复回喊流提滑取。渗本法打提取狼效率繁高,忘所需怨溶剂则少,轧遇热仙易破或坏欲斧测定委成分困,不跑宜用丢此法呀。翠C超少声波标提取受法:盲样品禾置适慨宜容调器内现,加表入提威取溶槽剂后状,置洗超声肯波振莲荡器经中进罗行提段取。民本法抵提取祝效率局高,听经实盖验证漂明一县般样窗品3寿0m充in糠内即盛可完显成。恼另外迁,为土了使津待测感成分陶尽可还能提施取完钟全,狱对中慈药材贵的粉茎碎度玩有一逃定要周求,昏提取胞方法胶、时失间、厚温度巨等的垃选择伐要通反过实笑验数属据加公以确破定。碎唤9.希含量掌测定昌染(储1)度有效挥成分疮含量柄测定世对于爬有效组成分灰明确雕的中勿药及兄中成恶药,革应进库行有锈效成掠分的侄含量钢测定足以确戒保质许量。众(2乒)有食效部悼位含肌量测短定拆某些目中药所及中逮成药升,如中能大历致明甘确主垄要活疼性物荐质是占那一危类成协分,筋亦可忍进行胡其有捐效部险位的何测定丑,如穗总生赖物碱中、总坚皂苷际、总野黄酮谱等,饼测定喷的是巴有效督部位腐的总谨量。帜证让怎轨(朽3)线有效见成分派不明沉确的阀中药恭及中奋成药粱测定摘A可挣选择甚一个诞或几该个认塘为可凑能的材有效蚁成分蛛或主水要成毙分(啊指示男性成菜分)羊进行凳测定日。的B测仿定药梢物的宝总固漂体量爪,如雪水浸董出物援量、向醇浸丹出物餐量、摔乙醚迁浸出袜物量棚,以浴间接炭控制身质量展。径C对涂于在概加工隐炮制巩、制禾备、寒贮藏汁过程伏中易钩损失伞、破代坏的晌成分荷进行偶含量挺或限线量检辜查。与D可酷选用据适当洒的生盛物效犬价或龄其它袄生物脏化学茅方法洋控制亮质量伏。换(4关)布贵重款药材御或含旱剧毒在成分世的中汪药测盒定洲A中贝药制判剂中次含有蜜剧毒流成分推需测拉定含撑量如答乌头孟、斑擦蝥等先B贵载重药哈材在柔制剂溪中投除料量登应加煤以测蛙定如拼人参富、麝瓶香等斤第三度章燥光谱叉分析姥法的往应用芳1.离2忙00额~4桨00胜n辱m介近紫奔外区祖,紧40筝0~缠80陡0蜜nm蹄可努见光躲区女2.间光亲谱分榴析法蜡的定挠义和培分类胃利用酸各种首化学欠物质姑(包驴括原秩子、息基团栋、分吸子及演高分歉子化航合物坚)所歼具有供的发后射、所吸收捧或散揉射光车谱系舌的特火征,勿来确赚定其萝性质棚、结薄构或吉含量北的方阻法,雅称为摔光谱军分析关法。旗根据蹄光谱遵谱系摇的特进征不际同,即可把戴光谱津分析沉方法晨分为骆发射够光谱店分析夺、吸屈收光诸谱分朗析和揪散射匪光谱宵分析携三大鬼类。邀(1珠)应凳用吸梳收光哨谱原喘理进昨行分总析:逆可见邻-紫普外分咳光光连度法葱、红龄外分熊光光届度法尸、原轰子吸呼收分愚光光摊度法的;锁(2榨)应浩用发绣射光页谱原帝理进盟行分伴析:眨荧光昂分析顺法和倡火焰伟光度肆法;男(3橡)应棵用散叫射光具谱原爹理进诸行分爽析:传比浊谎法,诊包括傲免疫畅比浊储法等乡。罪一、稀紫外洞分光壳光度锻法壁3.药得实例造1.笑双波则长光软谱法袋测定群喉痛钳消盐省丸中未靛蓝亮、靛脸玉红红的含开量。紫青黛侧是该康丸剂圈中的零一主队要药亏物,毁青黛卖中主理要有佛效成俩分靛双蓝、映靛玉望红在星丸剂责中的糕含量吧,可吃作为馋喉痛惨消炎割丸质白量标傅准的棉重要牛指标窗。利吐用等摧吸收桌波长途法对纸其进职行含角量测劣定,蹦样品牲不需网预先御分离剩即可料直接罩测定旷。巾A.型选扣择等库吸收初波长棋:邪从图匪可知扮靛蓝钟在5鬼40论nm具、6旁34穗.4踏nm侵处有数合适垮的等勿吸收灵波长纹;靛柴玉红程在5欺14企.2赛nm洽和5洽66夫nm顿处有腐等吸情收波雾长,红而空榨白样咽品在迁上述攀波长慰处的折吸收洋曲线救几乎看成一杰条直正线,址不干条扰测版定,勤因此扩,可溜选用德靛蓝皆的测跟定波幕长λ薄S1肆=5爪66镇nm耐和参昌比波头长λ蔑R1衡=5富14估.2栽nm榨。可呢选靛答玉红拿的测景定波炉长λ亮S2壮=5朵40捕nm宰和参惩比波朴长λ法R2腾=6疼34漆.4捆nm搅。忆B.委标准躲曲线膝的绘复制昌精密君称取阴靛蓝眠对照华品溶种液(甩每1场ml粥氯仿两含4碰0μ艘g靛薯蓝)若0.港25殊,0器.5溜0,纳…,驳2.帆0m饿l;闸靛玉辱红对泡照品苦溶液快(每浪1m宫l氯挎仿含舅10纤μg挣靛玉夜红)颜0.赔2,训0.组4,盈…,饺1.骄40膊ml养,分消别放外入1烂0m杀l量辰瓶中肤,用痰氯仿前稀释快至刻介度,直分别愧在上抵述等闪吸收妨波长牙处测偶其差乞吸收浪度:屈Δ席A1薯=A蚀56柄6n润m-纪A5吩14葱.2腥nm别;胜Δ吉A2慌=A撑54猪0n些m-叹A6炕34窜.4鼠nm挺。冻然后立用Δ忽A对毯C做会标准喇曲线骄;并定求出殊其一涛元回板归方咽程:欧ΔA瞎1=缴0.忠02谢24存1×受C1半呈(傻r1修=1战.0届00晚0)纸ΔA谈2=回0.企04旗06秒0×宿C2待+0泄.0习05您5招(r掀2=尖1.食00没00屡)邀式中座,C快1岗,C雷2分狂别为捞靛蓝乓、靛章玉红装浓度右(μ秩g/回ml台)。本C.疾含量袍测定蛋精密功称取怠喉痛财消炎紫丸细诸粉约滨0.挥2g差于索拼氏提券取器歉中,葱用氯远仿提傻取至灶无兰柏色(温4小催时)南,用唇氯仿蚂定容政于5宣0m悄l量型瓶中男,再墨精密付吸取表5m补l上仔述溶纸液至踢10梳ml喊容量识瓶中湖,加廊氯仿汉至刻馋度即马为样竭品溶膛液。旬将样治品溶援液在毯λS贫1与心λR佩1处泡测定阅ΔA亿样1竞值,故用以酬上Δ鼓A1叨式求迷出靛堤蓝的够浓度皆及样柳品中泽靛蓝哲的含软量。孩同样习,在角λS枣2与湿λR助2处浊测定砌ΔA杏样2瘦值,努用以夜上Δ渐A2德式求卫出靛据玉红盈的浓揉度及距样品袍中靛宵玉红胜的含移量。蜂4.腿实例挥2.洁差示叉光谱甘法测蜻定含揭牛黄妄的中指成药益中胆研红素规的含盲量售

胆枝红素随为中塞药牛假黄的侄重要避部分沫,天瓶然牛档黄中心胆红资素的紫含量嫂高达黄40凭%~冲50钞%,碧而牛丸黄类凭中成滥药又赤多达侍百余始种,南因此差,测狸定胆谋红素林的含络量对孤控制遵这类队中药召的质险量很救有必培要。勉A.肠测伍定原祖理贯胆红享素具带有高坝共轭毒体系送结构窑,吸夸收光类谱在倦波长船45稳3n愿m处设为最馆大吸寒收,挖在可梢见光镜照射次下胆锣红素秩易氧养化成麻兰色回产物烘,在到45著3n雕m处乖吸收坡度明希显降近低。楚如下拆图。调a:瓜光照糟前;西b:药光照盼后墙B.川含胆惩红素猴的中呜药制判剂一哥般还对可能烂含有妖数种借在波乡长4律53样nm徒处有仆吸收振的组缺分,芒用直股接比朱色法跌测定鸣胆红默素的肌含量尚则易眼受到属这些鸽组分注的影齐响。过此时冶,可竭以利抚用共腊存组旗分在裙所选裕定的悬光照客条件丧下,谱吸收权光谱葛在光练照前崖后保瑞持不滨变的圈性质素,用榜差示重光谱杯法对援胆红扣素进港行定逮量。筒通过绩实验吃得知挠,不素同浓火度的泽胆红龄素对绳照品林溶液表在日傻光下虎照射乔25欧分钟半或在建红外私灯(铃25嗓0W鄙)下怨照射你3.线3小徐时,如其吸新收度卵即能杏稳定耻。故伟实验汗时选劣用日提光下喉照射但30畅分钟虫或在尺红外螺灯下乒照射旋4小败时测六ΔA愤值。悬C.细标准膀曲线胀的绘浑制:庸精密座称取鸡胆红酿素2篇mg层于5壁0m苗l棕包色量虾瓶中男,加惨入适象量冷鸽的(略10雅℃蹄)的斩酸性胃氯仿屠溶液钉(1棚50促ml牧氯仿吐中含汉0.驾05装ml坝浓盐倾酸)呼,于抄冰水烂浴中浴超声胁振荡残20碰mi后n,脖稀释国至刻辟度,况制成靠储备浩液。鄙精确宜吸取式0.兆4、乞0.器8、盛1.棕2、炸1.朱6、沉2.扩0m汁l储争备液兄于5勒个1润0m微l量氧瓶中以,加压冷酸寺性氯杀仿至隙刻度痰,测第其光堪照前娱后在而45上3n墙m处窃的吸静收度蚊。吸穿收度劳差值暑ΔA叼与胆笼红素猴溶液继浓度适C(柜ug票/m泉l)忘的回闯归方皱程为窜ΔA献=岸0.傅08舒04雾C我+0定.0料05摘70钉(r盒=0蛛.9往99况5)赖。(肆除光雅照反沾应外沙,其短余操稳作需眉避光女)。孤D.玩干扰息性实浆验可分别置制得杠六应脖丸、桥六神详丸、湿牛黄鸡消炎锻丸的势空白兽样品虽对照梨液,鞠在4迷53比nm触处测蜡得各仿自光百照前俱后的欠A值献,计办算Δ劫A值师。实权验表谢明三辞种成度药的锤空白糊溶液葡ΔA稳值为朗零或随几乎北为零许。说征明其嗓它干屿扰组专分在多以上舌光照须条件免下不义干扰盖胆红妄素的婚测定电。欧E.谦含量蛇测定蓄

精摊密称畅取六饲应丸梯、六添神丸怕各6校0m茎g凉,可牛黄姓消炎下丸1讽20屑mg敞置迷10膜ml楼带和塞的阿试管币中,像准确燕加入卡冷酸漠性氯脸仿1种0m吊l纵,值冰水神浴中武振荡溜20拨mi即n薯,霜过滤寺,弃祖去初俩滤液备,测烘续滤江液光姐照前机后的眯A堡值,誉算出蛙ΔA牙值识。由经回归窗方程侨算出宇样品伟的含拨量。爬共测牌定了沈3撇批上膨述3激种童制剂侮中胆勇红素蛇的含久量,换其含套量依怠次为却0.灵82坏9~继1.杆15介,即0.药59笼2~已0.炎99扬9,灾0垫.4父87睡~0特.6杰45照mg耗/g客。球二.傻红外迷分析哑法掩4.芒常丘用2圆.5君µm栋~文2销5µ代m的泳中红涉外区您。亦5.柱定量军分析但屈红外希光谱裕定量和分析啊是通穴过对茂特征们吸收淋谱带常强度怖的测唐量来热求出欲组份劳含量刘。其辣理论叙依据劝也是汽La俩mb象er矿t-称Be货er阶定律半。由低于红毕外光锄谱的吩谱带默较多裤,测羡定波妄长的屯选择称余地掉大,羽所以戴能方旦便地给对单赞一组默份和星多组毁份进慈行定匠量分爹析。祝此外绞,该羽法不帐受样柄品状喂态的春限制渗,能梳定量蜡测定辉气体未、液吵体和留固体蒙样品狮。因聋此,比红外购光谱手定量涉分析赛应用悬广泛判。艳但红国外光土谱定辰量灵陈敏度东较低煮,尚上不适顾用于嚷微量疑组份勿的测玉定。菠三.楼荧光至分析冶法骡6.盈本法付的优律点穴是灵日敏度贯更高繁(<栗10变-4尘μg电/m小l)毅、选耍择性沾好、健试样嫁量少闭等特恒点,支特别复适用本于体孩内中臣药分路析。丙7.佩不足绵之处漆是干补扰因残素多压、实顽验条裂件严蛮格。筋8.饰荧光无和分捞子结趴构的凡关系创π电批子共弊轭程杠度越板高,牺更易败产生贪荧光接。笔(1渗)刚奸性平费面结饶构(厘分子航的刚煮性增悦加,驾荧光肉增强萍)寺(2视)取孝代基仇(供膝电子王基团歌常使压荧光勺增强脏,吸级电子逆基团辽使荧迁光减欺弱)胞(3尖)不搁饱和稿稠环贤结构零(有毙利于钳荧光趟的发盒射)篇(4说)分挣子所啊处的汇环境帐

第芳四章撇妇色谱畜分析脾法的也应用铃1.背色堂谱法希(C秩hr屡om建at赢og从ra谁ph词y)修是一妻种物都理或屯物理玉化学判的分粥离分乐析方漂法。替形成坟气相布色谱夜、液智相色寨谱、吹薄层案色谱扣、离影子色市谱、跃亲和免色谱蝶、超颤临界星流体楼色谱削、毛腾细管胆电泳习、电废色谱此等分下支。暴各种株色谱耗仪器厅与质主谱、叉红外潮、核斧磁等答技术低联用嗓创立唤了复凳杂混顽合物望分析叙的新贤手段挎,成胀为发池展最剧快、帐应用电最广撇的分晃析方厌法之田一。驻2.泳分离搅原理乘主要详是利括用物喝质在池流动父相与泼固定申相两留相中弊的分鲜配系绒数差揉异、息吸附欺与解毒吸差煤异或广其他序差异写而被燥分离弊。宫3.幸按分浅离原时理分厌类墙编(1高)吸蔑附色虽谱法隶(a百ds雁or纱pt垃io碎n杏ch诊ro委ma尽to堪gr兰ap絮hy梳)利攻用吸纲附剂汤表面艺对不滚同组叶分物栽理吸驼附性画能的昌差别扫而使族之分旋离的盘色谱盘法称践为吸殊附色向谱法龟。吸珠附色糟谱有播GS谢C和秤LS峰C等菊。维(2机)分炒配色我谱法稠(p渐ar卡ti搜ti恼on放c灾hr糠om抹at肉og云ra似ph肃y)泰利用多固定返液对自不同禾组分夕分配寿性能盏的差筝异而怖使之鉴分离拜的色陕谱法姑称为盲分配刻色谱合法。敏分配灾色谱猛法有活GL弦C和荷LL暂C等歪。

蛋薪滚欺棕梅剧匀傻射枕(3孩)离哑子交雹换色持谱法虑(i棒on妻e雹xc扭ha罢ng镇e秆ch盒ro车ma房to拦gr锦ap赌hy驴,I馒EC谁)量是用悠离子舅交换区树脂穴作固泻定相魂,利泰用树含脂上泰离子奶交换幕基团浅对样养品离诊子交谅换能靠力的梅差别进而使慰之分忘离的蜓色谱绘法称研为离尽子交带换色两谱法婆。鸡(4利)尺抢寸排绳阻色念谱法欢(s往iz买e亲ex朴cl夫us熟io爷n殿ch抬ro县ma呆to也gr配ap胜hy颂,S很EC梅)介用多稻孔凝网胶作拜固定域相,科利用罩凝胶码孔穴旧对不腿同尺粮寸的升分子称排阻与效应裕的差逝别使舟之分奋离的装色谱粮法称阳为尺蓄寸排慌阻色尘谱法艺。多(5劈)亲栋和色自谱法馋(a航ff宫in与it臣y途ch弄ro付ma衣to委gr恳ap汗hy涛)用怎具有苍生物喉活性兽的配阵位基垮(如装抗体阶、酶超等)汽键合张到非完活性固载体抄或基订质表稳面构欲成固有定相灿,利骑用生监物分柔子与恐固定愤相表阴面上狐配位鬼基的筋专属路亲和糠力使洽之分悟离的尺色谱殊法称送为亲呢和色悬谱法简。次(6嗽)毛天细管真电泳夫法(点ca和pi少ll蜜ar宵y绩el弟ec芳tr栗op登ho溉re袄si绳s,称CE换)样播品在扒毛细软管的中液体枯介质寻中,书在电辫场力继作用抖下的吵分离国分析越方法求称为纷毛细妖管电落泳法件。颜(7氧)毛奴细管卸电色牌谱法闭(c念ap针il竟la究ry艺e脏le降ct索ro疲-即ch乒ro洪ma鼠to限gr么ap盟hy朵,C逐EC倒)分阅离机冷制是索靠色顿谱与骂电场上两种得作用栋力,翠依据透样品治组分昌的分错配系折数及婚电泳言速度食的差垦别使歉之分耕离的抢色谱泳法称蝴为毛老细管武电色视谱法宗。偶4.漆吸附泻剂应查具备耍的条旦件编(1科)陪能可斑逆地燕吸附眠待分款离的绣物质染;甜(2桶)装不会奖引起太被吸搂附物心质的斜化学掠变化睛;牙(3宴)碧吸附汇剂的莫粒度抛适当扣,能参使洗稼脱剂膏以一嫌定速骆率流品出(过5~痛6m犯l/欢mi枣n)渐。派5.婚常用书吸附首剂的为种类迫(1讽)硅梳胶(绩2)疾氧化统铝(漏3)滋大孔计树脂款(4协)硅驳藻土谅(5胃)S待ep耗ha赵de像x络LH越2观0(看6)临C-熔18莫,C范-8框6.排汗薄层部色谱喷的优携点是幼:弦(1败)梯设备厨简单谁;冤(2拥)秆展开糊时间彩短;其(3搜)欢分离厅效果孟好;舟(4耽)伶显色蚕方便碌,也粉可喷收洒腐补蚀性拉显色耕剂、给加热斜等;狭(5纠)裕灵敏略度高艇。农7.遗薄层趴色谱打法按宁分离坚机理辉分类朗可有最五种狮形式夫(1贫)吸胀附薄蒙层色旦谱;求常用协硅胶确、硅煌藻土卵、氧界化铝邪为吸搂附剂珠;辈(2碍)分稿配薄扭层色坊谱;叼常用洁纤维浩素、榨硅藻投土、士或硅尼胶为鄙载体剖,在泻载体巩上吸烧附一手定量铁的水恐或其瓦它溶含剂(阻如缓椒冲液姑、酸令溶液甲、甲万酰胺段、丙登二醇修等)枯为固咬定相浑,另让以与泊固定奖相不暮相混眉溶(品或部宴分混曲溶)绑的展强开剂汁作为臣流动酸相。宣(3押)离雀子交猾换薄蜜层色爬谱:腹用离丸子交恶换剂葡制作烤薄层吧。挖(4恨)排爹阻薄球层色捷谱:泊用葡仓聚糖雪凝胶巨制作材薄层脊。当柄展开羡剂流膜过薄棒层时界,混封合组番分按红分子睬大小爆的不冒同,裕在葡馒聚糖亩凝胶胡薄层例上反朗复进面行扩籍散和饰排阻役,从急而使睡混合只物达加到分快离。栽(5蝶)亲略和色拒谱。森8.太应忌用最陈广泛党的是援吸附德薄层笑色谱琴,主毅要是件利用翁吸附心过程仍的两舌个规苹律:筐兰顺(1保)吸飘附是撒可逆福的、月吸附甲与解阿吸附势处于饭一个索动态幸平衡碌中;乐谎场羊贺(2年)吸须附剂涂对不寻同物刚质的赶吸附财行为呀有差自异。戒9.筒吸挽附剂关的选碧择厦在薄仿层色跟谱中淘吸附散剂与眯展开孩剂的纵选择薯,是骆色谱滔分离泊能否其获得浙成功众的关究键。栗A.谈硅胶屡略带榴酸性急,适秧用于庸分离丛酸性缸和中夫性物哥质,斗商品疫硅胶个分为窗两类篮:硅左胶H塞(不津加石俘膏)死,硅宴胶G浇(加里石膏岗);反B.寨氧化涨铝略驱带碱础性,困适用型于分落离碱挪性和震中性码物质壳;巴C.组聚酰每胺多深用于狸分离悲黄酮可类成朱分。乒10蔽.左吸附禁剂的盲活化析主要岛是通屋过一尘定温涝度烘沃烤,排除去僻颗粒利中的茧水分险技11衬.选殊择展恰开剂牢有两枯个原桥则:申(1闭)宫展开拖剂对少被分化离物它质应惠有一秒定的堪解吸赢能力生,但揪又不水能太造大。怕一般悦展开搭剂极燃性应凳比被无分离析物质衡极性兼略小废。跑(2黄)较展开世剂应劣对被贝分离吧物质擦有一桑定的胜溶解捞度,防如被翁分离槽的物眯质不表能溶勤解于连展开页剂中耐,就腿不能膝随展宋开剂乏向前桨移动传。穴12占.庄薄层货扫描钥法

宿纱(一碑)测我定原量理绳薄层梳扫描静仪的抚单色辜光透幻过薄隐层板赞上的邪斑点后,此晌时部茶分单泰色光亡被斑父点吸馒收,勇使透旁射光送的强显度减障弱,乓通过室直接予测量弱透射劳光的洪强度滚来测曲定的帝方法营称为星透射瘦法。夜而使屡单色肉光从研薄层某板上战的斑尖点表众面反爸射出首来,盟此时咱部分淹单色搏光被违斑点概吸收诵,使驻反射涝光的粱强度晋减弱顿,通每过直脆接测嗽量反割射光秤的强存度来宁测定厘的方避法则切称为恋反射愈法。树若利兔用两光束不翼同波旗长的叶单色标光λ伏S和肉λ曲R交缝替照骨射在介同一容位置顷上,波测定摇其吸店收值客差缠△薄A来炮计算欲样品闹含量嘉的方然法称丛为双宽波长香测定慨法。卫刊(二耗)光如源的泽选择胃林A私可见愿光:腰义薄层纤展开林后的控斑点龄本身钟有颜典色,让或喷遗以显市色剂心使斑沃点显握色,愉斑点倘的吸滨收曲飘线在刃可见茫光区译。毛以钨故灯为搁光源伍。推B.导紫外质光:吃薄挎层斑捕点中脾的物的质对菠紫外铜光有方吸收秆,用家紫外怀光扫叨描。晨这样价可不盯经显溉色,秀避免妇了显芝色引标起的宇误差小,方进法简都便,帐灵敏辉度高道。但厕只适便用于复反射古法。介值得伞注意贡的是猜,化援合物知斑点旧在薄骨层上添的屯λm爷ax主与其础在溶前液中黑的可科能不翠同。重以氘老灯为沾光源锦。矮C.含荧光世:维利冶用在运紫外抢光下深物质犁被激缓发产拢生荧拴光强伸弱来稍测定鹊化合趋物含万量。驾一般宗以高死压汞狸灯或挡氙灯扬为光泡源。疾13艺.份新技视术介谁绍戏:高淘压高遥效平蔬板色描谱耽OP最LC薯结合蔽了T尘LC患和H甚PL外C种的优洒点,柄其创我新在后于用铸平板洋柱代化替了中HP普LC丛色谱化柱。糕应用歇过程犯中既此能分倚析又宵能够垃样品种制备浑,可患以让幅多个斜样品袋在高菌压和险恒定倚流速誓的多寺元配孟比展存开剂国情况达下快迁速展叠开,部保证垦了极亮高的停板效浙率,静达到养很好厅的分围离效坚果;嫌在任西意时怖间内辞可中中断展盏开过谣程,链观察求展开烧效果垮,不鸟影响赌进一堆步展送开。汤OP横LC绒平板搞柱上丧物质忘在高像压密小闭环独境下艺线性消展开芳,分兆离物灵质不煮会出固现不时规则腊扩散帝,并凭且不归受外链界温槐度和理湿度弃的影显响。筛第五扭章音气相闻色谱坝分析制1.滋气相买色谱玻法(烈Ga炕s寨Ch磁ro哑ma怎to凡gr漠ap僻hy柔,G羽C)枕是以除气体苍为流址动相健的色乐谱方薯法。爹气相役色谱盗的过躬程是浩将要拣分离柿的样轧品(耍组分配)由世一种盟惰性薯气体慧(载碧气)便携带下通过退层析奉柱(划色谱攻柱)丧,样堂品中妈的混赖合组赢分在鸦载气量和固鱼定液擦之间盆分配英,固芬定液杰根据葵样品加的分腐配系虑数,醉有选针择地队对它黄们加尊以阻银滞,饥直到善它们误在载谈气中页形成嫩分离拒的谱偏带为瞒止,拘这些纳谱带沿随载往气流谅出色坟谱柱贼,并埋按先疮后次款序经社过检际测器众,检常测器迹将载透气中反各组封分的赤浓度肠变化坐转变厚为相叛应的梁电讯叮号,龄作为叫时间较函数仁,由武记录乔仪以这峰的鹅形式鬼记录馒下来塘,即府为色乓谱图使。清2.起骡为了欺评价枝柱效菌和选斤择操旷作条铜件,玻气相耍色谱呈有两柜个基吗本理柜论:青塔板疯理论歌和速位率理贤论。斥速率挺理论震指出乎了色逢谱柱香填充堡的均甘匀程串度、跳填充严物粒葡度、损流动驻相的假种类抖及流六速和才固定医相的蛇液膜识厚度固对柱清效能唉、峰雅宽的书影响灵,为友色谱员分离欣操作恨条件晕的选嘴择提耽供了爷理论墙指导性。揪3.晶操甜作温扁度的枕确定扰(1衣)柱机温的案选择使应根尽据样与品的竟沸点兴、军固定勒液的盏配比晚、扒进样毛量范和局检测唐器的颗灵敏侧度舟来综扰合考叨虑。余气相勉色谱夸的操冶作温寿度较阁宽,伙可以踩是1役96即~涛45救0参℃销。帆但在扰实际禾应用棍中要杰考虑链固定竖液的继最低订和最泪高使鸣用温闯度。誉最高申操作正温度士应比糟所选块择的缩固定咏液的三沸点辟大约站低1在50事~非20茅0国℃告。比维其规炎定的击最高惠使用惧温度巨低5榴0~逝10速0摊℃奸。紧(2留)分告配系群数同脉柱温芦的关唐系很布大,问一般筑情况射下,碧使用介较低像的柱良温能败改善马分离歪。踩柱温市选择疑的基莫本原事则是恒:在敢使最驾难分反离的贺组分丸有尽炼可能简好的捡分离晚度的耀前提睁下,哭尽可粥能采鞋用较骗低柱捆温。然柱温越与沸沃点之于间的仙关系柏见书传。哄4.坛GC友检途测器喂类型丛:

专点热导充检测诉器家(T宜CD笑),好氢火岩焰离弯子化污检测眼器费(F艳ID众)气检测红器傲样品插类型吵

匆灵敏疼度范江围

膛FI式D都碳氢飘化合骂物尚10书-1晃00漂p述g沾TC咐D辨除载时气外仗的其耻他所占有物梢质主5-仇1井00宪n包g阶EC停D

舌有机慰卤化方物、境氯化毁溶剂洗、农压残才0.守05流-1规p眼g胸NP臭D肃有机些氮化脊合物董、有召机磷嘱化合盛物捐0.描1-谊10屋p渠g句

筒蓬对检唱测器冤的总源的要基求是寸,不跨同类三型的阴样品肾,在怒不同每浓度侧范围沉内和凯不同有的操钥作条磁件下恋,它酸都能锹够达蜻到响架应快扑、灵炼敏度季高、努敏感衡性小者、稳泄定性错好、劳线性诚范围哨宽的谜目的怎。以菠此作笋为检贷测器虚质量娱的指耗标。燕壶5.扔热导谜检测效器月(T榨CD当)信;秃氢火复焰离台子化虚检测幻器迟(F扒ID助)拍TC形D逆是一陷个非延破坏苍性的殃浓度共型检绕测器芝。寺FI鸣D帆是一春个破波坏性屠、质幼量型掌检测困器。练火焰孟中生倘成大顽量碳难正离司子,书被收粥集计废算后胸形成域检测陆器信立号。炮对F霞ID术没有液响应龄的物哲质许:之稀有舍气体携,氮搁的氧饱化物由,卤核化硅饱,H桂2议O,搜杂环出化合端物机第六堂章:嘱高效信液相且色谱炊1.永流动弱相应蜂该:引HP仔LC你级粥过滤负(烈最大差0.谅45伴u沉m,勤0振.2牧u燃m最黎好)窃脱气蚊,尤极其在风低流赶速时相溶蚕2.术溶剂羞过滤归:在不干奴净的坡溶剂贱或在万溶剂规瓶中锅长菌相的溶亡剂会万阻塞脾溶剂切过滤询器,遇降低描泵的协操作理性能畏。遵您从下晨列建辨议可去以提年高性绍能,仆延长道溶剂伙过滤贩器的扇寿命签:腐使用慢无菌过溶剂新瓶避脖免溶桌剂长度菌。摔用滤公膜过聪滤溶结剂去纱除微殖生物定。董每两她天更脏换或搂过滤向溶剂仍。疏避免怠溶剂形瓶直睬接日津照。精3.什正确让的进怒样方猴式胁1)瓶进样尤量:究要么拾小于挪定量忠环体播积的判一半埋,要踪么满牧刻度男进样因(需扭要推配进3遥~5他倍量快进样滨环体霉积的洗样品价,这碧样进烛样才巴准确溪。)称2)荒进样热动作瓜:在释Lo壁ad碗状态虾推针纲,动队作要烦平缓增,以傻防样必品冲或出,龄进样技后先胖切换惯到I夹nj即ec信t状泊态,搏再拔佩针,馋以防念倒吸陈而产仓生气企泡。示3)距清洗霜:在鼓In棉je早ct奖状态错下清畅洗。耀4)叶废液炉管的柜出口议末端钥应与盗进样期口水惩平,奥以防去样品深倒流粘或产季生虹批吸。瞎4.言光电忘二极寸管阵郑列检珍测器振(D墓AD取)沸是8株0年骆代出耳现的蓄一种棍光学乎多通馒道的以检测努器,退在晶灿体硅舞上紧答密排疯列一蛛系列醋的光床电二厕极管丘,二畅极管乏越多仿分辨仓率越泻高。绞一般押是一床个二康极管腔对应闸的接旺受光子谱上限一个凯纳米豆谱带每宽的谱单色毁光。滨二极跨管阵烈列检星测器测的工室作原傲理是窝复光蕉通过盖流动锋池时献,被碗组分汉选择达性的岗吸收危,再殿进入万单色汇器,扔照射任在二扬极管脂阵列铸装置喂上,南使每使个纳卖米波配长的借光强公变成准相应耽的电贴信号闷强度堂,通洽过计米算机赔的处琴理,丛从而铸获得馆三维皇光谱既—色笛谱图相。吸糟收光铁谱用敌于组忙分的舞定性踢,色否谱峰肥用于伐定量社,在勺中药袋成分态的研荷究中旗有广谋泛的尝应用纳。近5.天盐蒸发遣光散押射检悦测器纵蒸发厉光散这射检阴测器需(e联va包po虚ra妨ti门ve柳l扭ig趁ht资-s缸ca来tt要er族d姿et触ec折to门r爷,刻EL培SD茎)是淹90陆年代悟的通蛋用型库检测爱器,厘对各扰种物凳质几剥乎同照时响借应,肤利用畅在一游定的学条件料下粒丘子的予数量绿不变爸,光营散射病强度语正比撤于由姿溶质够决定劣的粒奴子的告大小添而进伟行测筋量的妖。这百就是歉:样矛品结醉构不兰需要疯具备蹈紫外岁发色枝团和芝合适棍的折泡射率体,对听梯度内洗脱取和流谷动相摘系统架温度泉变化效不敏路感;来对各斯种物崖质的金响应同因子巷很近岩;在库一次践的分宽析中五可以旅同时贿检测睛主要渐成分慕和杂工质等借。敌其工支作原忘理是简:将则色谱诚柱流猛出液锡引入膀雾化循器与宪通入辱的气高体混壁合形压成均鲜匀的望微小赞液滴豪,经城过加标热的千漂移腹管,阅蒸发仇除去角流动慢相,乒而样待品组陵分形用成气遇溶胶曲,然悠后进萝入检舌测器贤。用肚强光竿或激话光照扰射气表溶胶常,产犯生光刑散射钟,用怖光电毅二极欢管检踢测散茧射光近。但兆是,来其灵挑敏度忌比较决低,高尤其伟低于兼有紫滋外吸熊收的收组分留;此酷外,宴流动旧相必氏须是蔬挥发枝性的毁,不安能含呈有缓市冲盐捧类。滔赖6.岩分离伟度扣反闻映的陕是相射邻两淋个峰卵的分我开程怒度,田应有跃一个天合适居的范洒围,疮太小骨,两煮个峰蒙未彻梅底分巡离,冒太大指分离迈时间不过长今,R茶=1董.5伞可以供得到乎基线彩分离锁7.骄如何轰提高猪分离庙度:秘1)扔通过吐下述竿方法影增加另保留虾时间靠:煎选择矛合适津的分旁离参誉数;下增加蓬固定旺相浓留度;疑增加墨色谱丰柱长杨度事2)辽通过沉下述习方法律降低倡谱带善宽度冈:悦使用池均一沸的载根体;惯仔熄细填缩充柱捎子;铜选稳择粒承度小协的载即体;烛优化锻流速璃;

括智叨适减小蒸进样侵量;喘钥降破低系轻统死哨体积胖;影降低搬输出胃回路茧响应牵时间笔8.反超锄临界蚂流体氧色谱钞洁su誓pe年rc花ri送ti医ca膀l共fl认ui则d扒ch暮ro森ma愿to与gr派ap愈hy端;S条FC桃以超狠临界伶流体寿做流益动相食是依但靠流策动相贪的溶棋剂化仗能力持来进梁行分躲离、蹈分析姨的色霞谱过粪程,窄是2必0世抵纪8滔0年壁代发批展和斥完善缝起来拼的一循种新答技术出。超史临界拜流体收是物摩质在锯高于带临界末压力门和临碰界温垫度时破的一筹种状江态,自它具骑有气乓体和睡液体邮的某臣些性潜质,膏具有尸气体残的低掠粘度无、液皆体的篇高密拉度以坟及介蚀于气飘、液魂之间戚较高盐的扩趣散系瑞数等致特征候,S灰FC纠是G闻C和酿LC屡的补朽充,掌S欧FC物可以撒解决恰气液纽色谱居分析放的难弱题,饶它可排以分匹析气卧相色晴谱难根汽化叉的不匪挥发根性样膏品,铜同时损具有肺比高杆效液娇相色司谱更尾高的省效率补,分粉析时幅间更咱短。享超临盼界流凤体色旅谱兼箱有气炒相色牵谱和膜液相袋色谱奔的特炕点。授它既住可分剖析气抹相色眨谱不途适应誓的高踢沸点朽、低腥挥发趣性样导品,叮又比苍高效鲜液相吵色谱本有更岔快的记分析腾速度始和条欲件。居操作她温度啦主要浙决定攻于所棕选用惭的流脆体,雪常用鹊的有念二氧经化碳殿及氧棕化亚讯氮。楚超临死界流册体容槐易控补制和慰调节患,在顿进入刘检测堂器前蓄可以梁转化网为气令体、胸液体挽或保够持其惰超临唇界流月体状惨态,交因此牺可与船现有欺任何吼液相外或气晃相的宫检测侦器相棵连接禾,能绣与多闹种类血型检源测器掠相匹候配,余扩大现了它削的应飘用范简围和佣分类慢能力给,在干定性脖、定局量方育面有隐较大抢的选攀择范砌围。勉还可太以用见多种椅梯度咳技术骆来优沙化色决谱条说件。未并且僻比高蛛效液纱相色朱谱法艇易达馒到更镜高的钢柱效户率。遵9.屡高效唉毛细画管电忽泳法误hi艺gh片p延er垒fo周rm亦an翅ce鄙c敞ap信il鹅la截ry守e肾le绣ct搬ro蒙ph紫or碌es螺is薪,碑HP园CE泛)恩毛细眉管电船泳的友特点株:窝毛细红管电亚泳的游突出田优势愚可概火括为付三高特二少艘,即刑高灵销敏度竹、高丹分辨口率、沾高速棒度、美进样罢少、疼溶剂赛用量代少等锯。鸣10牵.液拘相色乎谱—催质谱弓联用汤常用首质量致分析弦器唐四极乔质谱剃仪蜂(q束ua效dr抗up校ol狗e蹄ma少ss宿s惹pe概ct捐ro槽me敲te常r,值Q寿)统三级川串联落四极说质谱忍仪(凡tr互ip碎le众-s侧ta巴ge扮q尿ua兰dr乒up障ol顷e境ma垫ss著s脖pe摘ct疯ro搭me枪te占r,币T奖QM吵S,理QQ畏Q)笼立飞行涨时间隶质谱摇仪姑(t假im择e-牢of驱-f迈li堂gh男t吉ma极ss凡s前ec便tr缠om宗et南er漂,猫TO阅F猾MS会)至离子仓阱质萝谱仪赌(i寻on断t茶ra注p闭ma蜓ss楼s绒pe非ct狮gr霞om殖et揭er比,咳IT金M勉S)夸第八沃章茧体内利中药蠢分析督及药取代动俱力学氏研究咸1.黎体内铅中药馆分析勾测定李是指辩药物跳(中锦药及场其制丧剂)愧吸收掘进入揪体内衔大循云环的族相对领数量跪、出敲现的石相对姓速率脆和代穗谢物单的测纹定。震体内占药物拢测定毯才能往真正糕反映院药物等的被威利用男情况址,通扭常也洽称为洗体内揪生物价利用丢度测绳定。城体内贺生物侮利用缸度测纤定方暴法是笨在受葬试者纸用药毅后定谁时测爬定其恳体液伸(血滚、尿努、唾逝液等侄)中鄙的药洁物浓怎度或馒药理亩效应衬的强专度。器2.模生创物利顺用度溪的评埋价方迷法分的类藏生物夸利用旧度的盼研究尾方法大有血边药浓矩度法停、尿酿药数派据法惭和药考理效哨应法比等,扒研究义方法筹的选驼择取暂决于穗研究驴目的榨、测靠定药件物的煌分析脏方法宰和药尊物的闯药代突动力桃学性葛质。心3.兄生物发样本品中药棵物浓扬度分暑析方酱法灶柱生物班利用毕度研顶究中泉,样渠品取概样量细少、展药物耀浓度兼低、格内源秧性物嘉质可首能存手在干胃扰,松要求与分析悬方法未专属亮性强榨、准根确性劳高、颈精密疲、灵塑敏。常样品招中测棒定的锤是原据型药监物或航活性垦代谢画产物研,常徒用色风谱法历测定填,所玩测物邪质与艰代谢鼠产物探及内瓜源性样物质茫的分里离度恶要达炸到要爪求。易(1软)专圆属性巴(s齿pe挤ci叠fi估ci韵ty切)龟:方流法的棉特异求性必兰须证擦明所犁测定王的物张质是鞠原形汽药物介或特抵定的硬代谢喇产物坊。内裙源性烫物质僚和相故应的著代谢惭产物榨不干蛛扰样兼品的国分析柿。餐(2问)标族准曲督线剂:标惜准曲冤线应绑覆盖涨待测虾样品低的全己部浓治度范针围,冒用5渠-8扁个浓惰度制板备,抄最高爽浓度室与最旁低浓暗度的斯测定黑均要鼻达到掠要求相的精愧密度没与准结确度浑。亚(3苍)准剪确性蛾(a乌cc届ur末ac雁y)庆:准般确性罗是指向测得缘的样骂品浓上度与激真实且浓度色的接骨近程岩度。脾准确嘉性用耍回收丸率表盏示,咸一般列在7塞0-沾11刘5%卫范围满内。充考察毯测定译方法音的准撕确性印,应协在空武白生销物样铁品中捎加入仅已知导量药牲物,颂使成朝高、勺中、线低三名个浓灵度,每每个问浓度义重复孤5次惭测定控。随(4膊)精近密度沫(p瓣re腥ci腊si擦on园)纵:方铜法精敬密度献用日句内、较日间俯相对丈标准亮差(公RS次D)旱表示推。考慌察精滥密度墨至少由选择痰三个芝浓度呢进行倡,最椒低浓医度选肚择在著定量注检测甜限附寒近,倾最高于浓度狐选择染在标子准曲墨线的牌上限弯附近篇,每子个浓暴度重痛复5拴个样棵品。家RS挨D应羊小于蜘15舟%,旁在定穴量检元测限爆附近弃可放固宽至干20纤%。狱(5诱)灵皆敏度运(s懂en苗si册ti期vi魄ty冈)韵:检恒测灵富敏度唐可通晚过比返较已口知低稳浓度缝被测衰试药姥物样失品与才空白陈样品依的测凭定信眨号,养确定怎可被就检测纽的最丝低浓抛度。秧在检咬验最矿低浓味度的斯信号饮与空磨白样笔品的下信噪腐比为予3:盛1或号2:自1时跪定为卧检测摘灵敏求度。佣(6纠)定拉量检田测限篮(l侮im焰it匀o丽f腰qu谣an眠ti骂ta册io配n)维:表换示可药检测游符合舟准确浅度和至精密限度要笼求的源最低亩药物扭浓度掩。它搁应该裕至少席能测付定3提-5到个半本衰期辨时样荐品中屡的药丑物浓庙度,野或l裂/1炎0-傅l/隶20沾的C挑ma稍x从浓度悲。鱼(7傅)样迟品的盒稳定缓性:得生物贼利用淘度研园究的企测定碌样品融经常兔需贮探存待邻测,哭因此结需要恰考察贪样品位在室周温、啦冰冻胆和冻舟融等索贮存凯条件刃与时冤间对摧稳定往性的挠影响俱。淹4、嫌中药客化学栋成分欲的体惠内代置谢

纳袍(一醒)皇中药成成分白的肠武内菌狭生物报转化巴从肠兰内菌策对中紧药成乳分结目构进现行生萝物转感化的想现有饼研究识成果玉,可似将肠存内进狂行的惊生物没转化脚反应病的主筑要类侦型叙演述如灾下:才1)管水解棚反应贺2订)氧留化反园应让3)业还原娃反应厘4)似异构凳化反岩应按5)谢含氧欣化合抵物向荡含氮中化合础物的桂转化寇思(二去)配中药建成分舒的肝闹脏代某谢反益应患怀汉氧化志、还咬原、立水解脚反应支称为昨药物叙代谢夸的第招一相朴(p锣ha针se肿I册)断反应迹;结斥合反川应称讨为药阶物代膏谢的桨第二认相(刑ph很as遇e赚II估)铲反应狭。药振物的惨结合寿反应怕是指相具有识羟基体、羧溉基、搭氨基开等官引能团孩的药敌物与聪作为占生物蹈体成斤分的腊糖、弟硫酸难盐、汉氨基傲酸等药结合便;而迹不具堵有这葱些官呼能团耕的药辉物需贷经氧耕化、据还原滴、水旧解等嘱转化坚产生艰这些弊官能不团,迅随后收与生猾物体给成分械结合草排出青体外滋。源1)太药物躺代谢顾的氧足化反匙应单氧化缠反应痛是药沸物代捐谢中也最常董见、插最重挪要的寄反应壶。大羊部分城氧化雹反应醉是由不肝脏咐微粒姻体单粘加氧渠酶末弹端酶暮系细蓬胞色俱素P邀45腿0催蝶化。咱吨迈4)阶药物梨代谢姻的结保合反绳应

遭药物壁代谢扒的结朗合反深应就项是药兆物经生过第踢一相栽的氧埋化、惧还原诱、水阅解等流生物喷转化泉,代像谢物让进入予第二温相与红生物撒内源妄性分舅子如份葡萄富糖醛灯酸、呀硫酸瓣盐、怨磷酸樱盐、辈甘氨素酸或担其它赛氨基晨酸、畏硫氰带酸盐岛结合肺或乙沸酰化销、甲湿基化析等,旧生成榆水溶貌性的岸、无激药理含作用绕的产瓶物,奖从尿到液或丽胆汁蜘排泄搜。刃5.陷弟药物缝代谢嘴作为绝特殊会条件垃下的热有机蚊化学催反应舌,有讲一定虚的特失点,冲归纳章如下条:(乏略,械P2悉57椅)勒(1关)氧狂化反谣应为狮主旺(2描)反诚应底结物种强类多盈(3蚁)代队谢物苍水溶窝性增怖加(柜4)丹药物汪转化篇的多边样性壳(5怪)药闹物代子谢是伏多种气因素骡作用爬的结片果:半6.青生物掀体内替检测里样品副的选优择凳(1厘)血亮液:携采血戴部位手因动逮物不的同而破异,垒兔常雹取耳拣静脉骂血,翻狗宜旋取胰犯静脉酒血,汪取血仇量为佛1-暴2m洞l。苏必要机时可杂用人烤体做教实验位,注稼意试骂验前旬一,纠二周锁内受登试者淘不用偏任何谎药物辫与饮类酒,现尤其锻不得什服用糊诱导沃或抑控制酶件作用挨的药求物。绿印宏血浆乒和血泉清是纸最常若采用眉的血括样,煌一般渠不用某全血营。在慕全血版中加阅入肝配素或趁其他敌抗凝抹剂,请离心料后得盆到血桥浆。愈而血秘浆除男去纤钢维蛋知白后寄得到壁血清涨,血松浆分步离后卵应尽宽快进叫行分经析,认一般柔不超穗过2膀4小屋时,割分离贤放置欢冰箱破中冰芒冻保腹存。驳返血样慎取后英,要提经过奉提取邀、净置化分炕离才翠能进军行有蚂效的蓄分析迹测定淹。纱净化叼分离誓时首像先要祝除去忠蛋白沃质。城除去屡蛋白沉质的趟方法恳有:跑A.磁加有键机溶泼剂或灾中性减盐使奴蛋白精质脱乓水沉筝淀;悦B.灿利用举酸性班沉淀默或重夸金属符离子贝与蛋额白质辆形成废不溶沟性沉惊淀;详C.滤加热盐使蛋修白质剃变性提或用疮超滤熄、透寄析方普法除拘去蛋抹白质率。葡按萄糖干凝胶尽(S睡ep垄ha丰da需x系昨列)获在分赖离生熊物制呀品时亚极为锦常用享,可撤分为胳亲水阳型、炉疏水短型和瑞离子纸交换拒型。贩虹(2恩)尿赵液路知1)申尿牲样取辽后多楼采用技冰箱众冷藏厨,或滴室温疯效应瓶,但俗要加姨入防肆腐剂仔(甲斜苯、都氯仿将等)酱以抑帽制细企菌生衔长。抹瓦2)延样品艘制备使时,渗也要柴注意召除去照蛋白及质。牛丈3)概由于士尿液哲中的验待测胁成分缓及其煌代谢撑产物豪常与汇葡萄葬糖醛央酸或青硫酸篮酯类拨结合殃或缀京合,舅可用偷水解赠方法衡进行卷处理飞,水悲解方牢法有味酸水剂解或出酶水若解。盈酸水掘解通郑常使唯用无破机酸员,如愚盐酸珍等,阴酶水膨解可杠用β烈-葡血萄糖裹醛酸礼酶或备芳基常硫酸息酯酶突等。受7.徐采用桥体内息分析途方法言研究狂中药扁药代额动力赔学的仪关键狱是建倚立一池个合炸适的仗体内鸭微量沸检测妥方法虫,该纪方法堂应满恩足如言下要薯求:琴(1辈)牺灵敏情度高漂,能融检出津微量已或痕折量的秧中药摩有效诱成分找。沸(2脱)原专属栋性强罢,能盟排除词中药构有效这成分颈代谢炊产物义及机庄体内陵源性分物质曾的干老扰。改(3监)蹦准确坦度高磨,精萄密度顷高。驰(4广)咽能够绵快速理、准扯确地鞭报告布测定采结果喊。息(5坑)赶操作挣简单醉,费劳用低挎廉。隶租第九率章

冤生违物碱膏分析迷1.园生物撕碱类绑型盲异喹献啉衍傅生物哲类:晃黄神连、波罂粟慢、吐暑根、跨锡混生藤极、延臣胡索挑、防税已、遭石蒜闹丑吲哚留衍生服物类队:检番木随鳖、托毒扁溜豆、柏麦保角、肉萝芙日木业莨菪峡烷衍弄生物牢类:续古柯好、颠绞茄、岩洋金网花潮今饼喜毯2.胳酸碱涝性侮胺类甘碱性淡的强赏弱与美取代批氢的跟烃基摄种类桨和数苗量有业关:例1)岸在氨坑分子么中一曲个氢塔原子槐被脂只肪烃护基取帐代后糠,因盈为脂产肪烃辜基是密斥电脸子基倒,所撤以取适代后吩使氮舍原子门周围撕的电兽子云症密度宵增大针,电拒负性挥增强恐,吸贩引质孟子能云力加堡大,辽碱性属也就术加强情了,为其强晶度:阿员据麻嫂植捡赤叔胺紧>录仲矮胺俗>拾伯胺级>爱氨伸凯2)果季胺奶碱由贯于以鸦离子座形式苹存在们,因矿此碱过性更讨强盾3)泛N原射子以扣酰胺唐形式档存在亲时,舱碱性饺几乎钞消失到英3.谣溶解丝度吓游离苗生物博碱极延性较躬小;化能溶肠于乙遣醇、锦氯仿仁、丙砖酮、称乙醚庙等有缸机溶炉剂,形不溶糕或难僻溶于闭水。醒朵迹生砖物碱保的盐晒类多驴极性部较大清,尤映其是云无机鹿酸盐遵和小感分子跃有机芹酸盐贴多易弱离子吗化,隐生成侮带正及电荷哭的生子物碱途阳离蚕子,他不溶佛或难佣溶于横苯、雀氯仿出、乙厉醚等疯。板眉应徒生物宫碱和陷其盐蔬类的触性质狱在这往一点龄是相毒反的挤。这螺种性羡质可剂以用划于生趟物碱巨的提低取、术分离伸与精抱制。汤生物拨碱的禽无机日酸盐缴虽易蜡溶于搁水,营但溶诱解度镜的大雁小有说区别晚。一蜓般以身含氧鉴酸,午如硫挨酸、梁磷酸轨等的背盐,捞水溶序度较标大。沸少数帅化合侮物的名盐酸手盐、练氢碘修酸盐伪则难去溶于香水(飘如盐倾酸小形檗碱芹)。四级4.渣常用小的生增物碱脾试剂绪有誉:腿碘-硬碘化队钾(毛Wa牙gn脂er赚试剂质)、艳碘化舍铋钾醋(D留ra依ge丛nd挽or券ff厕试剂锯)、帝碘化凭汞钾疤(M惑ay则er具试剂析)、安硅钨脉酸(栗Be治rt程ra计nd伶试剂扮)等恼。筒么呼5.锦生物选碱试移样的起提取川沾生物藏碱大粥都能朵溶于虎氯仿秀、甲退醇、叠乙醇观等有星机溶列剂,拼除季奋胺碱磨和一曲些分浊子量俱较低吴或含仆极性歪基团狐较多锄的生黑物碱狱外,廉一般帜均不评溶或词难溶优于水罪,而诸生物冈碱与足酸结娘合成驱盐时格则易仰溶于售水和帮醇。帽基于卸这种巩特性限,可某用不坚同的母溶剂贝将生餐物碱骨从中谣药中映提出茎。教6.较生物冤碱试拉样的高精制牌蛙1)取萃取抬法持胳是利主用游访离生骑物碱太及其凑盐的候溶解阅度的够差别扭而达剧到精继制目宇的。桑2)宅色谱煌法夕3)手离子情对方吧法都4)育超临傍界流扇体萃得取法从戏乓该投法操然作简刊单、皇快速家、萃唐取效挎果可驻与索歌氏提蚂取法妹相媲游美,钞样品旧可提神取完贡全,本而且伏萃取重液不音经过色滤就框可直尊接进泊样分志析,陵对不尾稳定踩成分絮的测扎定更捐显其笛优越然性。拜7.挽化学浸与薄历层色哗谱定植性分北析

倡穿(一花)化东学定用性分典析末1)驼沉淀攀反应恢:甚中药抽样品飞细粉岩用水丈或稀奇酸溶得液温广浸,害滤液亭滴加怜下列写沉淀乎试剂沉,糟应有四3种顶以上犹试剂甚显阳酒性反摸应。己氨基悟酸和环蛋白丛质在嫌此条尺件下减常有旺干扰吓,必鼓要时旅通过刮薄层艘分离物或将额滤液类碱化屠后,扰氯仿本或乙煌醚提娃取,称提取缎物溶锈于稀册酸溶批液进易一步禽实验吉,应熔显阳但性反尊应。氏些2)猎常用秀的沉删淀试形剂么(1菊)碘训化汞撞钾试砍剂(草Ma猫ye鄙r)约,生骆成白阿色或户黄色闷沉淀颠。党(2军)碘种化铋寸钾试努剂(尾Dr仙ag越en悲do浅rf江f)捧,生鸟成橙打色沉云淀。妥(3滩)碘怪-碘糕化钾持试剂锄(W宴ag纹ne培r)娃,生沫成褐咱色至策暗褐舱色沉态淀。柳泛(4般)磷而钼酸慨试剂穴(S压on掩ne崭ns绑ch嚼ei谜n)访,酸驰性溶绕液中抱生成节白色逐或黄必色沉蔬淀,饿加入改氨水券变成跑蓝色记。烦(5怠)苦许味酸蚊试剂盆(M军ag番er楼),的微酸弦性溶梁液中愚生成挂黄色窑沉淀杰。滥(6顶)雷偷氏铵谊盐试孙剂(初Am裙mo皮ni旨um器r驾ei景ne闲ck即at脸e)男,酸朗性溶架液和适稀醇转液中属生成乓红色淹无定比性沉辰淀。踩(二拜)薄艳层色侍谱定枣性分闯析背1)鱼常用锅的生碌物碱咬展开扩系统疫:每(1肃)纺甲苯盏-乙茶酸乙低酯-斩二乙钢胺(茎7:贡2:饰1)正:适丛用于地多种乡生药般中生握物碱阳的分强离,司初筛挡用粮(2霸)革乙酸毫乙酯展-甲眼酸-桃水(健10膀0:蛙13多.5形:1完0)各:适鞭用于吉水溶小性生窄物碱翁(3脑)揪氯仿达-二证乙胺蔬(9筐:1林)、晓氯仿驰-甲悉醇(头9:辜1,抚氨蒸潮气饱复和)尾、氯牙仿-禁甲醇肌-氨点水(伟5:轮0.雕6:饭6d付):斯适用改于叔令胺碱艇(4飞)部正丁师醇-猛冰醋捉酸-响水(动7:抓1:展2)茫:适税用于笔季胺傅碱脂2)堤吸附纽剂

水缸吸附婶剂本社身的赏酸碱鸽性可脆影响腰生物重碱的笑分离共。梨硅胶杆本身贞略带乱酸性掉,对搭生物越碱的缓吸附露力较讲强,位用中品性溶合剂展看开时舞R辣f破值很葛小,涌有时脏斑点柏出现侨拖尾悦,若生用碱瞧性展稳开剂存.则弓可得畜到集盆中的姜斑点座,因欺此,急用硅真胶为绝吸附桂剂分版离生形物碱象时,缎可在状中性脂展开挨剂中欠加入架少量消碱如首二乙敏胺或形氢氧轨化铵最等。猾棒可在艰涂铺术硅胶孝薄层奥时用钉稀碱酿溶液箭使成捕碱性脖硅胶变薄层雀,用耕中性脑展开肝剂分忙离生银物碱呀。宴碱性姓氧化趣铝因馆本身吴带碱垂性,困故用最中性胆展开林剂即侦可使初生物奇碱很白好的脊分离烦。临3)榜显色坏剂颂碘化次铋钾址试剂涉是最若通用令的生吨物碱隶显色年剂,葵但它判与植龙物中踪一些本非生堤物碱晕物质溉如蛋埋白质浪、氨侮基酸纵、某毛些苷滑、糖荡、嘌兵呤、糠甲基剧化胺袭、鞣替质及绳铵盐幻等特石别是贪具有慎共轭颤羰基怜(酮况或酸循)或嗽内酯晌的非改含氮钻物质逐如香矩豆素子、黄愤酮、哪查耳支酮、故强心堤苷产圾生正旗反应策而被衬误认溜为生射物碱殊,干秒扰检显出。帐这些梅产生诵假阳匹性反淘应的免杂质迟须用摧净化政生物句碱的志方法季而除稻去。胆下8.呢生睬物碱粘定量少分析嚷秋一.具比色密法幅(一诉)姨酸性润染料绞比色莲法羞本法难测定戴的主非要条撕件:卖(1缺)介辛质的雁pH纲。最趣为关锹键还(2峰)酸害性染壶料的荣种类蔑(3耐)有驴机溶泥剂的流选择弓二.监薄层星色谱聋法扬三.偏高效重液相厚色谱笼法谁(1辩)离屿子交括换扬HP紧LC樱(2斜)反凤相H常PL派C津散改善尾分离宴效果惯方法础:归1)胖采涛用封友端的枪固定戴相(光游离于硅醇抱基越嘴少越温好)谨2)柿使用伐碱性其的流动动相讨:此为了南减少地生物剂碱在姿反相胸固定演相上犁的拖熄尾,盘可以训使用德碱性断流动伯相,啄但是寺,化雪学键熔合相理的稳姐定性勺又限折制了凡流动伟相的功pH筋值不响能超戒过8胸。互为了扭克服诸HP斧LC何拖尾黑现象仁,通肿常在牧流动灯相中炎加入找碱,秩又称符离子报抑制糟剂。抹生物侄碱的逼HP为LC狭分析诚中,刃碳酸呆铵、搂醋酸咳钠、映磷酸唇钠均弦是常秒用的澡离子弱抑制甲剂。湖离子菌对反拒相色坝谱在盯生物葛碱的非分离纯方面誉的应卡用已架证明牙是非剥常成评功的填,它岔允许慕生物师碱的棕分离突在酸击性条致件下船进行帮,于罩是就息避免午了碱舌性化斩合物快在酸拴性硅断醇基奏上的矮化学缠吸附振问题重。螺却赚于炎流动统相中钉加入饲低浓悄度的浓长链逼铵可慈使所程分析欣的碱继性化矩合物烛的色赌谱峰雹变得擦完美绸。促

3课)赶在流榜动相古中加淡入缓贫冲液最也能莫改善狐分离声效果谊,如费磷酸牛盐缓地冲液遇、醋含酸盐碗缓冲孝液等蹄。值(3现)离幅子对杰HP神LC棕(4镰)正累相色烤谱

妇万因为元硅胶域上弱加酸性肚的硅若醇基杜的存指在,撒为了羊避免巧化学捆吸附抓所造床成的帜拖尾泡,常讯常在蒜溶剂鞋中加泰入碱朴性改肃善剂最如氨圈、二戏乙胺井、三轿乙胺晌,类欧似于春TL群C分泳析系毯统,贡但是胶在碱衬性条从件下劣硅胶统G的现稳定醋性较羽差,坡硅胶绑G的至溶解遮速度刮与碱驾性改替善剂反及有宝机溶吗剂的涝性质孩有关宗。这席样就挠限制脚了硅秃胶G温作固粉定相米的H益PL删C在兽分析弄生物剑碱方样面的距应用朽。荡对某美些溶口剂系晌统而纠言,语柱寿引命极豆短,持甚至柏只有携几天旱。渴9.伪含生戚物碱凝常用县中药旱分析兽悬一.钓朋黄连石的质殿量分琴析始(P馅30转6)滔三.看延胡假索的奔质量丽分析魔(虎P3斗10座)少皂刮宗第十煮章

牙皂禾苷分惕析拾1.如甾体患皂苷过的结秩构特跃征及禽分布貌炼1)荐甾体际皂苷距元多享数无朴共轭嫁系统携,因箩此在塞近紫仔外区悄无明艳显吸吐收峰拜,但蹦与浓废硫酸部作用桌后,载则在暑22景0-缸60音0n煎m范叙围内戏出现海最大潜吸收爪峰,且可以艳作为僻甾体谦皂苷侍定性仁、定话量分座析的窗依据雹。脸2)宅甾体沸皂苷皱类成沸分大岔部分肝集中含在单升子叶孝植物守的百尼合科右、薯淘蓣科召、龙母舌兰多科、眨延龄妖草科冷、菝花契科屋(后降二科歼在有防的分角类系盟统中沫也归誓于广离义的仔百合程科中抹);脚双子维叶植帽物仅瞧少数个种属汗中有尿分布美。卫含有著甾体雾皂苷渴的常银用中蹲药有园穿山张龙、滥绵萆跳薢、背粉萆异薢、摇重楼瓦、土荐茯苓之、知身母、露麦冬隔、天邮冬等衬。献2.唉三匠萜皂旁苷在晌植物愚界有臭较广巡泛的涂分布连其中染在双坏子叶种植物旧分布疼较为唐普遍脏,含攀三萜姓皂苷青植物委较多宰的科共有五声加科片、伞琴形科唯、夹俗竹桃宫科、跑萝藦副科、饭菊科木、石摩竹科邪、葫卖芦科售、大慕戟科折、豆铜科、案桃金半娘科嘉、远哄志科柱、毛切茛科短、蔷释薇科医、茜痛草科珠等;筑许多哄常用劝的中匙药含叶有三判萜皂壳苷,闷如人斩参、减三七困、甘妻草、杨地榆鞭、款介冬花辽、酸商枣仁沙、紫塔菀、伪桔梗其、柴记胡、预远志研、黄剃芪、溜威灵宏仙、玻商陆陈、白支头翁搭等。蝇抵3.惭常用招的皂河苷显哑色反期应照查P3盖19绣(1少)醋娘酐-酱硫迟酸反坟应(某Li膛be滚rm具an楼n-粪Bu鸟rc纪ha营rd好反应毙)位(2狮)三腥氯醋野酸反配应(识Ro红se闹n-蛮He循im巾er扯反应丰)印(3喘)氯彩仿-该浓备硫酸米反应尖(S毛al公ko惊ws嘉ki呈反应做)

悬蛙(4提)冰鬼醋酸清一乙加酰氯肢反应晶(T剪sc好hu艳ga持ef逐b反扎应)尘(5昏)五膨氯化馅锑反作应(疾Ka谢hl醒en扩be狭rg静反应看)渡(6洽)与瓣苯肼爱反应回(7常)芳交香醛附-硫木酸或甩高氯根酸反艇应押4.轻皂苷堤定性黄分析贞激一、注化学俭定性罢分析娱(一极)显诵色反男应找迈皂苷院类化伤合物局常见挖的显彼色反件应有辩:醋虾酐-共硫寨酸反肌应、灭三氯闲醋酸懒反应忠、氯驰仿-纵浓重硫酸淋反应河、冰乔醋酸宏-昼乙酰伶氯反液应、捉苯肼录反应勿、芳透香醛灾-渡硫酸仿或高锤氯酸拼反应妥等。市(二禾)简泡沫临反应禁似取含伴皂苷估类成纠分中承药粉木末锣1g访,加己水旋10胁m镇1,灵煮沸讽10低mi甘n后灰过滤舟,将韵滤液鞭于试锅管内伙强烈弟振摇青,如犬产生辰持久寄性泡还沫(土15码mi奉n以博上)巡即为天阳性纠反应偶。匠5.筑皂苷肌定量膝分析文条一.运薄层爹色谱裳法

衡泄(一镜)薄谷层条粥件

偿1.都吸附输剂亏皂苷尚进行斜薄层厅色谱谋分析嚷所用开的吸认附剂墙主要等有硅脖胶和明氧化智铝,拨有时逝为了径分离吨的需船要加赚入一相定的互硝酸飘银。呀用硝裂酸银罗处理底的硅滤胶(耗或氧合化铝锄)薄励层,雅对具偿有相抬似极盯性、锁但在却分子向中带悬有不草同数及目的厨双键升或双览键位突置不培同的付化合班物能卧够开仪。谢2.涝展开雕剂

允皂苷扭的极宿性较抵大,萄一般袜用分联配薄蜻层效那果较对好,膏亲水鸡性强孤的皂敢苷一坝般要尊求硅渔胶的让吸附系活性欧较弱夫一些沈,展穴开剂慌的极绕性要恋大些典,才矛能得察到较横好的购效果缘。习常用敢的溶员剂系歌统有济:氯劫仿-抖甲巨醇-墨水值(6忧5:息35扮:1团0,迹下层厌)、震正丁伏醇-梦醋键酸-著水灶(4址:1画:5晃,上会层)夸等医3.谱显色菊剂画撤薄层长色谱伸时,快皂苷呜常用零的显裳色剂寄有三安氯醋软酸、彻氯磺查酸-们醋掉酸、狸浓硫碧酸或愧50设%及掌20悬%硫单酸、币三氯垒化锑欺、磷能钼酸避、浓凝硫酸吗-猛醋酸暖酐、送碘蒸神气等洪。这越些显通色剂刘在应毁用上芬各有锣优缺兄点胀(1复)2斩5%律磷钼治酸乙叨醇溶阀液恼(2递)硫棒酸-吴甲叶醇(役1:漂1)石(3能)氯蹦磺酸祝-篮醋酸胁(1职:2完)溶洪液衡(4堆)碘冰蒸气这肺二.毫比色尼法

芬坡皂苷厌类成广分如隔加入瞎适当秒的显闲色剂溪,使骆其呈挨色,昏可在批可见恨光区盏进行天测定质,这鲁种测渐定方园法是怜测定看样品职中总舍皂苷俱或总置皂苷丛元的疮含量将。男皂苷张类成绞分显漠色反露应的碧专属截性一宽般较架差,住但反脚应比梦较灵测敏,就方法伐简便亭,易读行。您所用工显色绝剂多谁为强虹氧化院性的缴强酸附试剂社,皂堆苷与宏这些榨强酸叫试剂塑发生猾氧化咏、脱串水、贿脱羧互、缩轨合等支一系杏列化炭学反伞应,浊生成慌具多斑烯键光结构缺的缩兵合物梅而显魂色。爱常用诚的显两色剂秋有浓运硫酸罗,高补氯酸者、醋寄酐-音硫袋酸、盟芳香拢醛-爆硫距酸等讲。袖三.布高效疾液相宵色谱妖法貌现今偏蒸乔发光枝散射荷检测祥器(艇EL液SD旬)的讲应用喘使得哭皂苷蜜类成劳分的砖分析缴更为晌便利为。E蒸LS柱D是姨一种推通用搞型检汤测器弟,流逐动相两由热延气流恰使之狸热气蛇化喷荒雾,音再进喜入加瓣热管沙,溶子剂在唇此挥霜发。闹所得糖分析脖检测祸的物练质颗箱粒通室过一岸狭窄性光束截散射附光,春由光的电倍嘴增管为收集魄。E蜘LS山D的杂响应稳取决蚕于被去分析喉物质显颗粒魄的数健量和绿大小早。由阿于E部LS凭D仅沉对不见挥发组被分渡析物怨质产响生响钻应,楼即使咐是在技梯度伐洗脱阻时也箱能提么供平绕稳的若基线攻。寇6.搭含皂赔苷常谁用中帝药分浊析

休旬一.丙人参哲的质握量分利析提P3冰33款二.腊甘草切的质赢量分敲析恨P3帝36述三.敞黄芪柳的质度量分涛析酿P3童38府四.祸重楼匠的质比量分蔬析广P3捕40扮第十喊一章肢黄丧酮分箩析笋1.太结构轰类型旬与分六布

患龄1)秩黄酮其类成仿分的煤基本执母核态可以烘认为亚是2即-苯捐基色市原酮论凡具祖C好6顿-C联3表-C垮6清结构妙的成逮分被铁广义怕称为醒黄酮奋类成回分唉2)凯黄酮政类成升分在抛自然明界的溜分布躬规律捎可归润纳为铜召P3筒44破2.医颜缠色纯黄酮先类成兰分颜管色与晨分子遇中是棚否存冲在交灶叉共化轭体房系、挑助色识团的园数目茶及取豆代基背位置纽有关扒。带色原低酮是蚀无色杯的,隶当吡埋酮环鸽上第杰2位炮引入否苯基坐后,牌就形载成了粘色原驳酮与减芳香忘环共累轭的盒体系观,构温成了雪生色忽团的舟基本侧结构窑,所穗以大串多数困黄酮仇类成陷分呈带黄色棍。怕黄酮辉类成迅分的建颜色失随共允轭体嘴系的带增加卧及助五色团况(-颗OH怎、O砍CH瞧3等坟)的肠数量饱的增此多而荒加深鸭。涉黄酮升、黄苹酮醇宗、查养耳酮碧、橙狠酮显春典型闯的黄毅色望。归醇羟饮基的拘数目狱和结夕合位表置对桂显色悼有较极大的吩影响过。林1)狡-O惕H数鼠目越守多,拒显色赢越深意。数2)航在色键原酮伐的苯月环(研A环纵)上隆的-踪OH蝴(如峡5,献7位午);点对显押色影聚响小塞3)搅而位夫于B抵环上志的-访OH左(3害`,成4`点位)掉,对注显色煮影响界大,块显深折黄色们;妈4)财3位典-O舰H(近黄酮供醇)拒能使家黄酮直呈灰地黄色躁;填5)墨C屡2遣,C豆3穷为单随键时仰,A当,B职环不没再是奏共轭廊体系斑(二怖氢黄戏酮、源二氢三黄酮准醇)很,呈绞无色止。而迷异黄谊酮因外共轭规较少帜,而么呈微酿黄色芹或无蒸色。告6)敢花青由素及旬其苷境的颜集色,徐因p蓄H而肆异。爷一般奉在酸宽性条梯件下候呈红绍色;龄pH邮8左虎右呈把紫色辟;碱粪性条办件(粗pH墙11钻以上哗)呈伟蓝色怖。投3.申酸术碱性挠(1歉)1扶位的痛氧原瘦子具贤有未咸共用辫电子饰对而竹呈弱斩碱性帆,能产与强盏酸成鲁盐。坐(2室)分免子中判大多黄具酚理羟基前,因丈此具猴有弱婚酸性铺,可戴以与蛮强碱贯形成栽水溶述性的确盐,蹦这一让性质娘常被艳用于捡黄酮致类化死合物够的分删离。算4.促显色累反应垃鹅1)馆与金镜属离钳子的喇络合注铝盐驰:常工用试多剂为诵1%胃三氯价化铝踪或核硝酸勺铝呢溶液忙,生要成的帆络合润物为须黄色冒,并纠有荧太光。原锆盐馅:多鞭用2正%铁二氯熟氧化连锆甲驱醇液斗,生感成黄拾色的桂络合骑物材铅盐仿:常纲用1暴%低醋酸蜡铅鬼及孝碱式迫醋酸软铅拐水溶灶液,据生成踏黄-也红色常沉淀甲镁盐穿:常比用塘醋酸掩镁甲遥醇液蓄,二疫氢黄当酮、告二氢攀黄酮床醇类秆可显考天蓝摸色荧羊光。宗而黄阳酮、询黄酮吼醇及桂异黄花酮类慰等则顽显黄券—橙暑黄-惨-褐横色籍2)鸟还原唤反应音图(1访)盐遮酸-巩镁赖粉反春应

侄雄麻

检木查黄取酮、阳黄酮武醇及烫其二痒氢化北合物染(2扁)盐奴酸-献锌代粉反铜应

叉订稿

检壁查二娃氢黄所酮醇聪(3杂)钠锄汞齐尽反应荐丧防拐烤劝检曲查黄妹酮遵(4盛)四冰氢硼惰钠(蝇钾)垒反应艺弦曲检查旺二氢亲黄酮潜醇井3)尺其它翠显色夹反应俯语(1硬)酚纺羟基旅显色妨反应拜(2棍)碱央性溶荡剂反顽应扇(3活)与蹦浓硫少酸反金应捐

(创4)淹与硼殊酸反赚应利5.闭紫外太吸收乎挣黄酮吹类成救分有健两个姨比较滋强的扇吸收素峰:虫第1样吸收样峰位共于3小00丛-4其00恋nm虽,称准为温Ⅰ患带,抄它是蚁由于血B环生的桂尚皮酰翁基所始引起弃的。饶第2雾吸收证峰位投于2宪40青-2纹85谁nm帖,称绩之为抢Ⅱ阶带,计它是辉由于仰A环烂的苯债甲酰溜基所南引起备的。沿恩不同究类型愿黄酮昌的最尤大吸减收(瞎nm坦)笔1)狱黄酮优,

接士怠I带竟:3脚04餐-3愈50隔,I水I带城:2盆50坦-2呆70输2)氧黄酮作醇,睬衔I玻:仗35狼8-敏38穷5,障砌II敬:也25膛0-母27跳0矛3)括二氢延黄酮蛮,I碰:3章10哈-3筝30事(吸隶收弱循)I拌I

押崭:2蜂75稀-2守90塌4)吧异黄茫酮,随炉I:船无吸址收,治朝I腔I:饭25瞒0-还27年0铸5)编查耳贺酮,刷烤I:型36较0-早39辈0贺II誉:2留40顷-2顺60压(吸撞收胃弱)润6.井位移偷问题圆及位翻移试膀剂:舟一些表常用在的位浑移试究剂如标三氯而化铝拳、醋栏酸钠痛、甲晓醇钠暖、硼悟酸-辫硼酸在钠可肢使黄堵酮类毯成分按的最致大吸拒收的剩选择筐性与取灵敏鹿度有确所提上高,稼而且仗还可懂以消刊除杂裳质的毙干扰俩,有残利于牙含量败测定较。

般7.申黄酮雹定性稻分析泪趋一、诚化学培定性斩分析饰1.问盐酸纠-映镁粉边反应冻(1唯)槐扬花的婶鉴别腰盐取挤槐花手粉末斗0.够1g壶,加席乙醇链10旅ml段,加阳热5防mi便n,昼滤过就。取拴滤液勉1m豆l,者加镁得粉少愧量与贵盐酸满2-雕3滴蔽,即强显樱捐红色巩。拼2.锤四氢凡硼钾财反应栽3.著三衬氯化丢铝反臭应俱野菊晨花的哥鉴别百:取漫野菊矮花粉友末废3g医,加瞒乙醇帅40仍ml挽,加欠热回谁流1傅h,讲滤过村,取姜滤液孙1滴箭,点撤于滤辟纸上茶,喷寨洒三蓬氯化矛铝试爆液,钟晾干根,置恰紫外倦光灯亩下(暮36龟5n碰m)蓝下观塞察,对显黄屡绿色诵荧光否。袖二、族色谱付定性絮分析谣裳黄酮极类成摩分的仗薄层到定性桃,一窃般采求用吸枕附薄坑层,防常用仇的吸甜附剂锯有硅抽胶与虎聚酰饮胺,俯也有椅用纤膛维素批、硅维酸镁取、氧简化镁阁。复硅胶帮薄层轮分离丝弱极抬性化羽合物楼较好锄;绢聚酰托胺薄债层分肌离含奶游离善酚羟筛基的您黄酮植及其灾苷较养好;祖纤维积素薄须层则废适合很于分祖离多诞糖苷忆混合统物;获1.立硅胶沾薄层窜乐常用磁的溶绍剂系表统有年:谈(1沉)毅甲苯麻-怕甲酸组乙酯浅-美甲酸皇(5宜:4情:1宅)肥--矮-分寸离黄乓酮苷宏元醒(3徒)楚氯仿墓-形甲醇雨(8腰.5鹿:1积.5疑)-救-拣分离胀黄酮碑苷椅用硅马胶分蹄离黄降酮成胶分遵殃循正档相色着谱规发律,形化合糖物极煎性越禾强,遇所需克溶剂被的极捧性越陪大。艘其R垃f辱值顺凡序如隶下:糠RC秘H土3泊>腊RH该>懒R陡OC路H姥3愈>燃R-今O-镰糖坐>冠RO鸣H矮欺2.首聚逢酰胺日薄层缺亲常用乒溶剂奸有:炒(1蠢)收甲醇杜-备水(徐8:哭2)争(2蔑)苯械-把丁酮驾-叉甲醇活(6嫁0:吵20倍:2控0)河--该分僻离黄晚酮苷芹元想8.斯黄帮酮定已量分砍析粘四、截高效幸液相卵色谱低法明2)挺反相折色谱际A.进多用真于分拴离-矛OH设多的莫黄酮除苷或理苷元拆。

贷庆B.览烷基袍键合胞相是症常用织固定膝相,恨分离扭效果续好。贡常用魄C8甚(辛探烷基电)及忌C1欢8(尸十八轧烷基秩)键缠合相耻。获C.涌由于拌黄酮娘分子榆中-买OH也的存闸在,渣在流宫动相石中加锁入少掀量酸芬,能仁使峰择形变遭的更写为尖栽锐。叠流动逮相多匠以乙毒腈-蛇水纸、甲防醇-烘水瞒等组阵成的有系统锈较好锤,还馅有甲跑醇-信水-羞醋酸路(或或磷酸技缓冲泳液)腹。校9.不含黄翁酮常泊用中今药分袋析

傻遗黄芩拌的质极量分抹析壁葛根录的质林量分严析罢第十垦二章肃醌宁类分窝析熄1.晶醌类层化合役物有短四种锹结构发类型角:辰(1赏)萘搁醌(驱含于六紫草惹中)财;(隆2)岸菲醌少(丹雕参中促含有驴大量卵的菲品醌类带衍生墙物,胡如丹局参酮忧、隐票丹参闻酮等字)。碗(3姥)苯葱醌。采(4准)蒽杯醌。挑杆2.择分布尘情况链中药本中含稼蒽醌怒成分灿在蓼府科植用物中呀最多脚,如圆大黄采、虎热杖、田朱砂粱莲和集何首喝乌等醉;茜派草科拾的茜朗草,帖百合回科的邮芦荟压,鼠沾李植担物中赏含有姥多种朝蒽醌革类化定合物著,有煌17睬0种烧。蒜3.雅药理险活性手:坚A.弦泻悠下作槐用软(1讯)蒽撒醌苷粱的致烂泻作考用些>仅苷元活(2衔)分稍子中努含羧拍基的裂蒽苷液>怖不首含羧宅基的堂蒽苷佣(3把)二长蒽酮窄苷(饱番泻田苷A代-D桑)和浩二蒽出酚类抱(还奋原型冰)>伞蒽瑞醌苷止(氧剂化型柿)钓B.框抑分菌作藏用:尾苷元腔强于东苷裙C.艘其关它作毕用:分抗癌炭作用杠(大吵黄素孔、大烫黄酸绍等)央抗抑乡郁作挑用(务金丝五桃素梳-嚼中位倍萘骈怠二蒽肾酮,樱贯叶信连翘个)脊4.赢酸性余贺游离叔蒽醌繁与结球合蒽返醌因盘都含驳酚羟盒基所车以具傍一定姓酸性煌,能鞋与不胳同的兆碱形罪成类东盐物汪,所疫以在盗碱性炭溶液草中比叔在中显性的李有机满溶媒康中溶介解度乐大得悼多。秒1)怎带横羧基盯的酸纺性项>匠不带促羧基蹄的岁2)夜β首-羟纠基酸袄性免>湖α抄-羟子基酸垒性丸3)康羟供基数偶目越彻多,础酸性神越强键蒽衍深生物抓的酸新性由露强到罚弱的姨顺序逢是:葱-C累OO从H挡>矛2个任以上禽β-龄酚羟百基颤>遥1个甩β-距酚羟是基拦>2熔个以撞上α跃-酚拔羟基猜>1渐个α热-酚纷羟基秘(溶详于N脊aH托CO效3诸溶液男)(漏溶于浴N党a赵2旧CO跌3例)潮(溶稻于1蔬%皆Na跑OH请)(香溶于上5庙%N缺aO尿H溶眯液)绸阻5.饥显色痒反应冰喊1与蚊碱反愤应膀蒽醌现类成狐分遇赠碱显薪

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论