高温实验技术和测温技术

高温实验技术和测温技术第一页，共五十页，编辑于2023年，星期二3.1高温实验炉3.2电热原件3.3温度的测量3.4高温实验用耐火材料第二页，共五十页，编辑于2023年，星期二3.1高温实验炉3.1.1感应炉无芯感应炉是利用电磁感应在被加热的金属内部形成感应电流来加热和熔化金属的，感应炉的基本电路如图所示。感应线圈是用铜管绕成的螺旋形线圈，铜管通水进行冷却。交变电流通过感应线圈时使坩埚中的金属料因电磁感应而产生电流。感应电流通过坩埚内的金属料时，产生热量，可将金属熔化。第三页，共五十页，编辑于2023年，星期二根据电流频率，感应炉可分为以下三种：（1）工频感应炉工频感应炉是以工业频率的电流（50或60赫兹）作为电源的感应电炉。国内工频感应炉的容量为0.5～20吨。它是一种用途比较广泛的冶炼设备。（2）中频感应炉所用电源在150～10000赫兹范围内的感应炉称为中频感应炉。中频炉的容量可以从几公斤到几吨。中频炉的电源设备有中频发电机和可控硅变频器。中频炉的应用非常广泛，大部分冶金实验室都配备有5－150公斤的中频炉。

(3)高频感应炉高频感应炉使用的电源频率在10～300千赫兹，所用电源为高频电子管振荡器、可控硅变频器或高频发电机，以产生高压高频率交流电供高频炉使用。高频炉受电源功率限制，主要用于实验室。作为科研试验用的高频炉容量通常仅有几百克。高频感应炉的电源设备复杂，工作电压高，安全性差，这种炉子逐步被中频感应炉所代替。3.1高温实验炉第四页，共五十页，编辑于2023年，星期二（4）真空感应炉真空感应炉是用来进行真空冶炼的设备。真空炉的电源设备与中频感应炉基本相同。真空炉的感应圈和坩埚部分被放在能够密封的炉壳内（如图），由真空泵抽气后，真空度可达到1.34-0.134Pa范围内。国产真空感应炉容量为10－1500公斤。真空炉的设备和操作都比较复杂，可以在真空下加料、取样和铸锭，一般仅在进行特殊要求的钢种试验时才使用。3.1高温实验炉第五页，共五十页，编辑于2023年，星期二3.1.2

等离子电弧炉等离子炉是用电弧放电加热气体以形成高温等离子体作为热源进行熔炼或加热的电炉。等离子电弧炉由等离子枪、炉体及直流电源三部分组成。当气态原子获得一定能量时，其最外层电子脱离原子核的吸引成为自由电子。而原子则成为正离子。这种现象叫做气体的电离。自由电子、正离子以及气体的原子和分子等组成的混合体叫做等离子体。用于产生等离子体的装置称为等离子发生器，也叫等离子枪。当气体（常用Ar气）通过等离子枪内电弧区时，被电离成等离子体，从喷口高速喷出，喷出后等离子体又极快复合成分子状态而放出能量。氩弧等离子流的温度能达2万℃以上。等离子电弧炉

1-等离子发生器;2-炉顶密封部分;3-底部电极;4-倾出口3.1高温实验炉第六页，共五十页，编辑于2023年，星期二3.1.3电子束炉电子束加热的原理将是高速电子流轰击被加热金属表面，将它的动能转化为热能，从而金属被加热、熔化并流入水冷铜模内。熔炼是在10-1～10-3Pa的高真空下的水冷铜坩埚（结晶器）内进行的，可以有效地避免金属液被耐火材料污染，因此电子束熔炼为一些金属材料，特别是难熔金属提供了一种有效地精炼手段。在实验室里，电子束加热已成功的用来区域精炼金属和生产单晶。3.1高温实验炉第七页，共五十页，编辑于2023年，星期二3.1.4悬浮熔炼炉悬浮熔炼炉又称为无坩埚熔炼炉，如图所示。当悬浮线圈通入交流电后就会产生一个磁场，如果有一个导体（金属试样）在这个高频磁场中，由于感应作用在金属内部产生感应电流，同时也产生一个磁场，其方向与悬浮线圈产生的磁场相反，从而产生一个斥力使导体悬浮于空间。悬浮熔炼可以避免坩埚材料产生的污染，主要用于实验室的小型纯金属熔炼研究，也可用于冶金反应平衡研究。3.1高温实验炉第八页，共五十页，编辑于2023年，星期二3.1.5冷坩埚熔炼炉冷坩埚熔炼是一种采用水冷分瓣铜坩埚对物料进行真空感应熔炼的方法。典型的冷坩埚熔炼炉结构如图所示。铜坩埚分瓣的目的是为了避免导电的坩埚对电磁场产生屏蔽作用；水冷的目的是为了使坩埚壁温度保持在冷态，避免熔池中熔料与坩埚发生物理和化学反应。3.1高温实验炉第九页，共五十页，编辑于2023年，星期二3.1.6

电阻炉电阻炉设备简单、易于制作、温度和气氛容易控制，在实验室使用最多。电阻炉是将电能转换成热能的装置。当电流I通过具有电阻R的导体时，经过t时间便可产生热量Q。当电热体产生的热量与炉体散热达到平衡时，炉内即可达到恒温。

3.1高温实验炉第十页，共五十页，编辑于2023年，星期二电阻炉结构根据用途不同，实验室用的电阻炉，有竖式或卧式管状炉、箱式炉等，其基本结构大致相同。如图竖式电阻炉的结构，主要由以下6部分组成：

(1)电热体

(2)电源引线

(3)炉管

(4)炉壳

(5)炉衬

(6)支架3.1高温实验炉第十一页，共五十页，编辑于2023年，星期二3.2.1电热元件：

电阻炉的关键组成部分，其作用是把电能转化为热能，使被加热的样品达到所要求的温度。它决定炉子的工作能力和寿命。标志电热体性能的三个指标：最高使用温度：是指电热元件本身的表面温度，而不是炉膛最高。炉膛的最高温度主要取决于电热温度。一般来说，炉膛温度比电热元件温度低50～150℃,炉膛的最高温度取决于电热元件的最高使用温度。电阻系数及电阻温度系数：电阻系数是指电热体在20℃下，1m长度,1mm2断面所具有的电阻值。电热体的电阻随着温度变化而变化，衡量这个变化程度的叫电阻温度系数。电阻温度系数越小，说明温度变化时电阻值变化小，在一定的供电制度下，供电功率较稳定，温度控制性能较好。表面负荷及允许表面负荷：表面负荷是指电热体单位工作表面上分担的功率。表面负荷是选择电热元件必须考虑的一个参数。允许表面负荷值是从大量实践中总结出来的，采用允许表面负荷值来设计电热元件，综合了技术上和经济上的合理要求。允许表面负荷对不同材质规格的电热体以及工作状态有关。

3.2电热元件（电阻炉的核心）第十二页，共五十页，编辑于2023年，星期二3.2.2电热体

电热体分为金属和非金属两类，以下分别介绍。

(1)金属电热体金属电热体通常制成丝状，缠绕在炉管上作为加热元件，常用的电热丝有：

①铬镍合金丝－可在1000℃以下的空气环境条件下长期使用。

②铁铬铝合金丝－使用温度在1200℃以下，可以在氧化气氛下（空气）使用。

③铂丝和铂铑丝－铂丝使用温度在1400℃以下，铂铑则可用到1600℃。能在氧化气氛（空气）中使用。

④钼丝－Mo的熔点高，长期使用温度可达1700℃，但Mo在高温氧化气氛中可生成氧化钼升华，因而仅能在高纯氢、氨分解气或真中使用。3.2电热元件第十三页，共五十页，编辑于2023年，星期二(2)非金属电热体非金属电热体通常做成棒状或管状，作为较高温度的加热元件，常用的非金属电热体有如下三种：

①硅碳电热体－SiC电热元件在氧化气氛下能在1400℃以下长期工作，右图是不同形状的SiC电热元件，棒状SiC常用于箱式电阻炉（也称为马弗炉），管状SiC用于管式电阻炉。②硅钼电热体

MoSi2电热元件一般做成I或U型，如图所示。这种电热体可在氧化气氛中1700℃以下使用。③石墨电热体石墨通常加工成管状，用于碳管炉（也称为汤曼炉）电热元件，也可做成板状或其它形状。石墨电热体在真空或惰性气氛中使用温度可达2200℃，一般在1800℃以下使用。石墨耐急冷急热，配用低电压大电流电源，能快速升温。但石墨在高温下容易氧化，需在保护气氛（Ar、N2）中使用。3.2电热元件第十四页，共五十页，编辑于2023年，星期二

在冶金高温实验中，准确的温度测量和控制是必不可少的。测量温度的方法分二类

接触式测温（如热电偶）-温度传感元件要紧靠被测物体或直接置于温度场中（热电偶温度计：热电偶+测量仪表+连接导线）；

非接触式测温（如光学高温计）-利用被测物体的热辐射或辐射光谱分布随温度的变化来测量物体温度的。3.3温度的测量第十五页，共五十页，编辑于2023年，星期二热电极A右端称为：自由端（参考端、冷端）

左端称为：测量端（工作端、热端）

热电极B热电势AB结论：

当两个结点温度不相同时，回路中将产生电动势。3.3温度的测量3.3.1热电偶测温原理

热电偶的工作原理演示（塞贝克实验）3.3温度的测量第十六页，共五十页，编辑于2023年，星期二自由电子＋ABeAB（

T）T结点产生热电势的微观解释及图形符号两种不同的金属互相接触时，由于不同金属内自由电子的密度不同，在两金属A和B的接触点处会发生自由电子的扩散现象。自由电子将从密度大的金属A扩散到密度小的金属B，使A失去电子带正电，B得到电子带负电，从而产生热电势。

3.3温度的测量第十七页，共五十页，编辑于2023年，星期二塞贝克热电效应：将两种不同材料的导体A和B串接成一个闭合回路，当两个接点温度不同时，在回路中就会产生热电势，形成电流，此现象称为热电效应。3.3温度的测量第十八页，共五十页，编辑于2023年，星期二

由导体A、B可组成一对热电偶。接点1焊接在一起，工作时将它置于被测温的场所，故称为工作端（热端）。接点2要求恒定在一定温度下，称为自由端（冷端）。

当电极材料选定后，热电偶的电动势仅与两个结点温度有关，即：3.3温度的测量3.3温度的测量第十九页，共五十页，编辑于2023年，星期二2)中间导体定律在热电偶回路中接入第三种材料的导体，只要其两端的温度相等，该导体的接入就不会影响热电偶回路的总热电动势。TT0V1)均质导体定律

由一种均质导体组成的闭合回路，不论导体的横截面积、长度以及温度分布如何均不产生热电动势。3.3.2热电偶测温基本定律3.3温度的测量3.3温度的测量第二十页，共五十页，编辑于2023年，星期二ABTT0=ACTT0—CBTT03)参考电极定律

两种导体A,B分别与参考电极C组成热电偶，如果他们所产生的热电动势为已知，A和B两极配对后的热电动势可用下式求得：4)中间温度定律

热电偶在两接点温度t、t0时的热电动势等于该热电偶在接点温度为t、tn和tn、t0时的相应热电动势的代数和。中间温度定律可以用下式表示：中间温度定律为补偿导线的使用提供了理论依据。3.3温度的测量第二十一页，共五十页，编辑于2023年，星期二3.3.3常用标准热电偶3.3温度的测量3.3温度的测量标准化热电偶：工艺上比较成熟，能批量生产、性能稳定、应用广泛，具有统一分度表并已列入国际和国家标准文件中的热电偶。标准化热电偶可以互相交换，精度有一定的保证。国际电工委员会（IEC）共推荐了8种标准化热电偶

第二十二页，共五十页，编辑于2023年，星期二3.3温度的测量3.3温度的测量热电偶名称分度号热电极识别E（100,0）（mV）测温范围（℃）对分度表允许偏差（℃）新极性识别长期短期等级使用温度允差铂铑10-铂S正亮白硬0.6460~13001600Ⅲ≤600±1.5℃负亮白软＞600±0.25%t铂铑13-铂R正较硬0.6470~13001600Ⅱ＜600±1.5℃负柔软＞1100±0.25%t铂铑30-铂铑6B正较硬0.0330~16001800Ⅲ600~900±4℃负稍软＞800±0.5%t镍铬-镍硅K正不亲磁4.0960~12001300Ⅱ-40~1300±2.5℃或±0.75%t负稍亲磁Ⅲ-200~40±2.5℃或±1.5%t镍铬硅-镍硅N正不亲磁2.774-200~12001300Ⅰ-40~1100±1.5℃或±0.4%t负稍亲磁Ⅱ-40~1300±2.5℃或±0.75%t镍铬-康铜E正暗绿4.319-200~760850Ⅱ-40~900±2.5℃或±0.75%t负亮黄Ⅲ-200~40±2.5℃或±1.5%t铜-康铜T正红色4.279-200~350400Ⅱ-40~350±1℃或±0.75%t负银白色Ⅲ-200~40±1℃或±1.5%t铁-康铜J正亲磁5.269-40~600750Ⅱ-40~750±2.5℃或±0.75%t负不亲磁标准热电偶的技术数据第二十三页，共五十页，编辑于2023年，星期二3.3温度的测量3.3温度的测量标准热电偶热电势和温度的关系第二十四页，共五十页，编辑于2023年，星期二3.3温度的测量热电偶种类优点缺点B适于测量1000℃以上的高温常温下热电动势极小，可不用补偿导线抗氧化、耐化学腐蚀在中低温领域热电动势小，不能用于600℃以下灵敏度低热电动势的线性不好R、S精度高、稳定性好，不易劣化抗氧化、耐化学腐蚀可作标准灵敏度低不适用于还原性气氛(尤其是H2、金属蒸气)热电动势的线性不好，价格高N热电动势线性好1200℃以下抗氧化性能良好短程表序结构变化影响小不适用于还原性气氛同贵金属势电偶相比时效变化大K热电动势线性好1000℃下抗氧化性能良好在廉金属热电偶中稳定性更好不适用于还原性气氛同贵金属热电偶相比时效变化大因短程有序结构变化而产生误差E在现有的热电偶中，灵敏度最高同J型相比，耐热性能良好两极非磁性不适用于还原性气氛热导率低具有微滞后现象J可用于还原性气氛热电动势较K型高20%左右铁正极易生锈热电特性漂移大T热电动势线性好，低温特性好产品质量稳定性好可用于还原性气氛使用温度低铜正极易氧化热传导误差大标准热电偶的特性第二十五页，共五十页，编辑于2023年，星期二3.3.4热电偶的使用3.3温度的测量3.3温度的测量热电偶焊接、清洗与退火热电偶的校验：常用比较法热电偶的冷端处理

3.3温度的测量第二十六页，共五十页，编辑于2023年，星期二热电偶的冷端处理和补偿

热电偶的热电势大小不仅与热端温度的有关，而且也与冷端温度有关，只有当冷端温度恒定，通过测量热电势的大小得到热端的温度。

热电偶的冷端处理和补偿:

当热电偶冷端处在温度波动较大的地方时，必须首先使用补偿导线将冷端延长到一个温度稳定的地方，再考虑将冷端处理为０℃。3.3温度的测量第二十七页，共五十页，编辑于2023年，星期二几种冷端处理方法：

1）补偿导线法2）热电偶冷端温度恒温法3）计算修正法4）冷端补偿电桥法3.3温度的测量第二十八页，共五十页，编辑于2023年，星期二1）补偿导线法组成：补偿导线合金丝、绝缘层、护套和屏蔽层。热电偶补偿导线功能：其一实现了冷端迁移；其二是降低了电路成本。补偿导线又分为延长型和补偿型两种延长形：补偿导线合金丝的名义化学成分及热电势标称值与配用的热电偶相同，用字母“Ｘ”附在热电偶分度号后表示，补偿型：其合金丝的名称化学成分与配用的热电偶不同，但其热电势值在100℃以下时与配用的热电偶的热电势标称值相同，有字母“C”附在热电偶分度号后表示，

3.3温度的测量第二十九页，共五十页，编辑于2023年，星期二补偿导线的型号、线芯材质和绝缘层着色

补偿导线型号配用热电偶补偿导线的线芯材料绝缘层着色正极负极SC或RC铂铑10（铂铑）-铂SPC（铜）SNC（铜镍）红绿KC镍铬-镍硅KPC（铜）KNC（铜镍）红蓝KX镍铬-镍硅KPX（铜镍）KNX（镍硅）红黑NX镍铬硅-镍硅NPS（铜镍）NNX（镍硅）红灰EX镍铬-铜镍EPX（镍铬）ENX（铜镍）红棕JX铁-铜镍JPX（铁）JNX（铜镍）红紫TX铜-铜镍TPX（铜）TNX（铜镍）红白3.3温度的测量第三十页，共五十页，编辑于2023年，星期二使用补偿导线时注意问题：补偿导线只能用在规定的温度范围内（0~100℃）；热电偶和补偿导线的两个接点处要保持温度相同；不同型号的热电偶配有不同的补偿导线；补偿导线由正、负极需分别与热电偶正、负极相连；补偿导线的作用是对热电偶冷端延长。3.3温度的测量第三十一页，共五十页，编辑于2023年，星期二适用于实验室中的精确测量和检定热电偶时使用。3.3温度的测量2）热电偶冷端温度恒温法第三十二页，共五十页，编辑于2023年，星期二在实际应用中，热电偶的参比端往往不是，而是环境温度，这时测量出的回路热电势要小，因此必须加上环境温度与冰点之间温差所产生的热电势后才能符合热电偶分度表的要求。

可用室温计测出环境温度T1，从分度表中查出的E(T1,0)值，然后加上热电偶回路热电势E(T,T1)，得到E(T,0)值，反查分度表即可得到准确的被测温度值。3.3温度的测量3）计算修正法第三十三页，共五十页，编辑于2023年，星期二例：用镍铬--镍硅(K型)热电偶测温，热电偶参比端温度为30℃。测得的热电势为28mV，求热端温度。反查K分度表T=701.5℃3.3温度的测量第三十四页，共五十页，编辑于2023年，星期二4）冷端补偿电桥法利用直流不平衡电桥产生的电势来补偿热电偶冷端温度变化而引起的热电势的变化值

3.3温度的测量第三十五页，共五十页，编辑于2023年，星期二3.3温度的测量3.3温度的测量热电偶的测温线路：串联、并联、反向串联串联：热电势大，精度比单只高，可感受微弱信号并联：测量温度场的平均温度反向串联：测量两点的温度差（差热法测熔点、相变点）3.3温度的测量第三十六页，共五十页，编辑于2023年，星期二

3.4.1纯氧化物耐火材料

(1)Al2O3：为中性氧化物，高温烧成的熔融纯Al2O3称为刚玉，在高温实验中被广泛使用。用途：坩埚,炉管,热电偶保护管、套管、垫片等。

(2)MgO：为碱性氧化物，常用来做坩埚，可盛钢铁液、金属熔体和炉渣。抗碱性氧化渣的能力强，适合盛转炉型熔渣。

(3)ZrO2：系弱酸性氧化物。可用来做坩埚盛金属熔体，适合盛酸性或一般硅酸盐炉渣。可做固体电解质定氧探头。

(4)SiO2：系酸性氧化物，纯SiO2称为石英。石英做成坩埚时，可盛铁水和酸性炉渣。还可用于炉管,液态金属取样管,真空容器等3.4高温实验用耐火材料第三十七页，共五十页，编辑于2023年，星期二3.4高温实验用耐火材料第三十八页，共五十页，编辑于2023年，星期二3.4.2炉衬耐火材料和结合剂

在感应炉中进行冶金实验时，需用耐火材料做炉衬。制作感应炉炉衬时，常用耐火捣打料配加结合剂捣打成坩埚，经自然养护、烘干后使用；也可先用散状耐火材料制成坩埚，经干燥或高温烧结后，再放入感应圈内使用。1）耐火捣打料

耐火捣打料是不定型耐火材料的一种，由耐火骨料、粉料和结合剂组成的。骨料为60-65%，由5-0.5mm的颗粒组成；粉料35-40%,细度为<0.09mm的大于85%。3.4高温实验用耐火材料第三十九页，共五十页，编辑于2023年，星期二3.4高温实验用耐火材料第四十页，共五十页，编辑于2023年，星期二

几种普通耐火捣打料（1）高铝质普通耐火捣打料；（2）铝镁质普通耐火捣打料；（3）镁质水泥耐火浇注料；（4）镁铬质普通耐火捣打料2）结合剂（1）水玻璃：硅酸纳（nNa2O•mSiO2）。水玻璃结合成型后耐火材料的室温强度高，但对高温性能不利。（2）磷酸盐：磷酸（H3PO4）常用作Al2O3的结合剂。在不定形耐火材料中，应用最多的是三聚磷酸钠（Na2P3O10）和六偏磷酸钠[(NaPO3)6]，这两种聚合磷酸钠为白色粉末，均溶于水，是镁质耐火材料的良好结合剂。（3）硫酸铝：Al2(SO4)3为白色粉末，溶于水，可作高铝质耐火材料的结合剂。（4）卤水：主要成份是MgCl2，主要用作镁砂的结合剂。由卤水结合的镁砂成型后，常温强度低，经高温煅烧后，MgCl2放出氯气并生成MgO.

（5）软质粘土：含w(Al2O3)～30％、w(SiO2)～55％，可用作粘土质和高铝质耐火材料的结合剂。3.4高温实验用耐火材料第四十一页，共五十页，编辑于2023年，星期二3.4高温实验用耐火材料第四十二页，共五十页，编辑于2023年，星期二3.4高温实验用耐火材料第四十三页，共五十页，编辑于2023年，星期二3.4.3石墨和非氧化物耐火材料1）石墨

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