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文档简介
中药化学成分的预试验系统预试法——应用一些简单的定性试验,对中药中所含各类化学成分作全面检查。单项预试法——根据需要,有重点的检查某类成分或某药效成分。方法:试管反应+薄层层析检查中草药主要来源于植物。植物的化学成分较复杂,有些成分是植物所共有的,如纤维素、蛋白质、油脂、淀粉、糖类、色素等。有些成分仅是某些植物所特有的,如生物碱类、甙类、挥发油、有机酸、鞣质等。各类化学成分均具有一定的特性,一般可由药材的外观、色、嗅、味等作为初步检查判断的手段之一。如药材样品折断后,断面不油点或挤压后有油迹者,多含油脂或挥发油;有粉层的多含淀粉、糖类;嗅之有特殊气味者,大多含有挥发油、香豆精、内酯;有甜奈者多含糖类;味若者大多含生物碱、甙类、苦味质;味酸者含有有机酸;味涩者多含有鞣质等等。中草药所含化学成分均为多类的混合物,分析时常常互相干扰,不易得到正确结果。因此需根据中草药所含各种化学成分的溶解度、酸碱度、极性等理化性质,再用各类成分的鉴别反应加以鉴别。预试溶液的制备水提取液——糖、多糖、有机酸、皂苷、酚类、鞣质、氨基酸、多肽、蛋白质……乙醇提取液——酚类、鞣质、有机酸、香豆素、强心苷、黄酮、蒽醌、甾体……5%HCl-乙醇提取液——生物碱石油醚提取液——甾体、萜类、脂肪油……(一)鉴别注意事项1.根据各灰成分不同性质,选用适宜的溶剂提取,以保证等成分能被提取出来。2.检品提取液的浓度应足以达到各该反应的灵敏度。3.检品提取液的酸碱度(pH)值应不致影响鉴别反应中所需要的pH值。相差甚大时应事先调节。4.提取液较深时,常易影响观察鉴别反应的效果,此时可适当稀释,或进一步提纯。5.鉴别反应时应注意防止多类成分的相互干扰,以免出现假阳性,或颜色不正等情况。最好在化学鉴别的同时,做空白试验和对照试验(用已知含某类成分的中草药或纯品做阳性对照)。佩弟眠6堵.在浊鉴别算试验献中,帝如果冻某一啊类成墙分的些几个漂鉴别怨反应字结果垄不一妙致时虏(即雾有的茶呈阳呼性反降应,钥有的林呈阴轻性)垫则应谱进行狱全面挺分析坟。首团先应偷注意清呈阳碧性反卷应的漫试验童是否彻属于仰该类奉成分宵的专起一反葵应,挤否则慧应检蜂查其响他类监成分皱能否说产生夹该反蚂应,何从多咏方面洽加以葬判断块。但姑也应撒注意梢,某连些反施应只他能对引某一风类成携分中克的某该个化尼学基禽团呈新性反拴应,焰如检朽查黄筑酮类韵的盐纤酸圈――维镁粉怖试验毕,它妄只对少黄酮济类中床的羟阵基黄逝酮类颠(黄苦酮醇怨类)骑反应衔明显累,其颤余类赴的黄哑酮类耍则不鞠甚明伍显,啄但也宏不能躬轻易落否定祥不是只黄酮宜类,难为了温避免茎孤立赖和片快面的藏下结回论,流一定勒要全掩面考耀虑综柔合分仅析。兔中草薪药化躲学成情分一哗般鉴靠别试鹅验屯拾只是戒一个扶初步具判断蝴,最特后确波证尚午需进浪一步考提纯汉,以遭鉴定直后才恰能予倒以肯舱定。裳(二熊)鉴突别方毯法庸氨基逼酸、境多肽已、蛋烟白质洲(1母)加您热沉得淀试咱验:消加热纸煮沸嗽拳→尿混浊慢或沉溪淀塘扔盯朋马若湿庸(蛋丹白质观)捉暂召侨映阿谜暗+5舰%H扩2离SO尝4羊(不器加热雄)猜→芬混浊浩或沉骨淀柴(2丑)双泽缩脲芦反应晌:+贼40电%N耗aO袜H,值1%正Cu安SO洗4嚼→氧紫色王、红塑色或勉紫红带色(本多肽互、蛋堵白质步)捐(3霉)茚酱三酮抛反应惹:+框0.胡2%摇茚三跟酮试吃液敲→物蓝或亩蓝紫滋色(倒氨基遥酸、孟多肽责、蛋散白质赤)只(4妄)吲件哚醌给反应贸:+博吲哚饱醌试盖液仗→每各种柔颜色腐(氨讨基酸冒)老(5炭)M柳il析lo命n反阔应:侮+H记g,毯H粘2酿NO体2似→偶红色搁(蛋单白质口分子兄中有匠酪氨良酸组筋成)娱(6寨)H谎op蛛ki眉ns毁-C页ol站e反沉应:疼+乙援醛酸梅,浓蹈硫酸季搬→胞各色括(蛋蜂白质蜓分子会中有弹色氨裙酸组司成)眯(7稼)氨救基酸虚的薄报层层再析检寨查:痰吸附胳剂应——亮硅胶疲G悉捞既串姿递幼合爷垂掀嫌革邮江展开扶剂省——牛n反-B敲uO傻H,纲n-坛Bu取OH阁:H巡Ac榜:H质2巷O弃洽殊亡最期矮窑推伐时眨啄惑胶显色窃剂省——犬0.捧25抓%茚皂三酮愧试液瘦剩→籍紫红灿色斑吓点鞠(看1秆)加窝热或筒矿酸碍试验付:取床检品庆的水沸溶液命1m恰l脾于试批管中嗓,加博热至友沸或蜻加供5洲%盐花酸,今如发料生混添浊或桃有沉部淀示落含有迎水溶掏性蛋余白质但。闻(耳2揉)缩归二脲遭试验筋:取死检品凡的水允溶液传1m版l淋,加童10聚%氧州化钠沾溶液付2登滴,滥充分爆摇匀揭,逐遗渐加蔑入硫小酸铜塌试液尊,随纹加摇躬匀,弓注意降观察允,如斤呈现从紫色滔或紫萌红色寄示可颤能含槽有蛋丈白质贺和氨放基酸攻。暗凡蛋真白质勺结构逮中含谣有两咐个或偶两个劣以上杰肽键保(-骆CO侵NH疏-)言者均殖有此杠反应期,能境在碱便性溶贱液中大与图Cu塞2+谊生成忌仙络厉合物散,呈顽现一哥系列禁的颜伟色反浸应,炊二肽挤呈蓝汗色,都三肽帜呈紫螺色,缴加肽姨以上残呈红伴色,惊肽键非越多杰颜色种越红蝇。克(反3绑)茚岂三酮枪试验惨,取挎检品矩的水顶溶液家1m祝l苍,加房入茚絮三酮拾试液差2涌-令3滔滴,眠加热静煮沸棉4压-坏5可分钟引,待糖其冷何却,贫呈现挣红色课棕色讲或蓝缘紫色淘(蛋绒白质江、胨赤类、骑肽类伏及氨痕基酸耗)。姨氨基生酸与浩茚三愿酮的您水合芦作物储作用新,氨扩其酸巾氧化畜成醛射、氨抬和二崭氧化兽碳,菊而茚头三酮末被还渣原成德仲醇熟,与喊所后遣成的客氨及搁另一张分子望茚三稠酮缩醉合生勾成有廉蓝紫纹色的壤化合剃物。愚【注拼】纷①矿茚三秆酮试眠剂主声要是凉多肽会和氨扯基酸晕的显闭色剂考,反保应在楼1呆小时鸣内稳索定。吴试剂暂溶液腰pH摸值以恶5胖-打7丑为宜魄,必舅要时祥可加版吡啶戏数滴疮或醋张酸钠碍调整分。删②遭此反昨应非美常灵美敏,森但有土个别南氨基孕酸不记能呈绕紫色盐,而圆呈黄妇色,栗如脯唤氨酸征。贸(桑4纽)氨裳基酸克薄层冲层析冈检出棚反应厨:蹦①奶吸附蚊剂:测硅胶鸭G重。抵②臣展开沸剂:麦(与1汁)正凝丁醇匠:水收(得1职:择1容)(支2驰)正穗丁醇榨:醋扛酸:渠水(诵4泡:陶1发:熔5弃)轮③涛显色韵剂:扎0.宇5幼%茚扇三酮仍丙酮拉溶液手,喷症雾后苍于织11拢00材烘箱炸放置珠5堵分钟亏,显据蓝紫缺允或循紫色费。皂苷叔(1戴)泡类末试龙验:蹈振摇川射→净大量单持续援性泡脾末棚盼滥姐它抖仗或以+浴0.册1M绕H秋Cl秃凡线贷二唐管泡劲末高模度相驶同(匠三萜脖皂苷勤)况匪构坟废乳锡戏杏+叠0.监1M次N沃aO县H辟县园碱管疤高于嫩酸管冶(甾党体皂暮苷)告(2蝶)溶蜻血试蜂验:陈+2戴%红兼血球撤悬浮遵液局→遍溶血脊(3抓)L页ie捧be匹rm得an事—傻Bu让rc网ha认rd榨反应删:+吹醋酐到-浓趁硫酸州——赞副紫木红色拢(三亭萜皂到苷)扛亩解伟篇句觉喷摧乳栽犬扮赶中建掠搬稠笛垒矿抖凯贩哨黄-何红-虑紫-捏污绿蹄(甾糖体皂敢苷)拼(子1箭)泡稍沫试拘验:滋取检降品的志水溶骡液尝2m远l疲于带华塞试心管中联,用幻力振柴摇忙3缺分钟露,即耗产生羞持久铅性蜂水窝状罚泡沫寸(维兔持顾10银分钟梅以上静),筹且泡婆沫量胜不少速于液沫体体船积的介1绘/罪3压。例【注肚】常厌用的怒增溶留剂吐闷温、扛司盘贵,振瓜摇时帆均能妈产生阴持久职性泡害沫,尖要注竖意区双别。黑(奏2坐)溶肉血试钟验:角取试矩管掀4贿支,伐分别舅加入顺滤液薪0.嗓25学、垮0.究5林、很0.禽75它m骑l萝,然秘后依跪次分段别加仅入生固理盐浪水纺2.室25迁、燕2.妨0露、会1.棕75忘、级1.裁5纹ml猜,使辫每一暖个试舒管中垮的溶吩液都索成为趟2.言5m息l,方喇再将恼各试属管加赔入哭2方%的经血细菜胞悬从液幅2.性5m较l止,振蛇摇均熔匀后抖,同殃置于岸37符0蔑水浴股或局25帖-横27班0证的室课温中纸注意汤观察丘溶血份情况世,一嫁般观哲察楼3缝小时逆即可残,或炸先滴鬼红细阴胞于原显微龙镜下娱,然捧后滴姨加检杀液看拜血细惊胞是型否消难失。必如有态溶血洁现象翁示正宵反应挥。轰【注鸽】川①喜鞣质雷对血薄红细野胞有命凝集含作用显,干林扰溶寺血试寇验的态观察燥,应雹事先谷除去钩(可息用取花胜酰问胺粉麦吸附绞或用谋明胶冠沉淀索)。候②纷检液狱应为资中性栽溶液恢。条(捉3孟)醋绞酐浓狐硫酸款试验碑(摧Li幸eb沫rm配an恼n纠Bu棚rc锹ha送rd亿反应乏)取炉检品杨的水户溶液岔置蒸管发皿蓄中,惰于水淘浴上搅蒸干偿,残烤渣加峰入少臣量冰使醋酸用使溶纤解,推再加堆入醋颗酐浓份硫酸值(与19士:允1爬)试赞液,球呈现辣红紫折色并枝变成就污色街绿色糕(甾释类、榆三萜告类成顽分或踪皂甙利)陪(嫩4化)区疮别甾抄体皂控甙和菠三萜纷皂甙皮:取梢带塞乳试管循两支矛,各险盛检秃品的奏水溶匆解毅1跃ml唉,言1侨支加筛0.友1N泥盐酸艇溶液血2m冬l嫌,另攻一支味加插0.括1N粉氢氧块化钠傲溶液旺2m皱l果用力摔振摇龙1萍分钟爆(需具左右贯手交饭替振具摇各川半分摄钟)章,观库察两悉管泡椅沫的怒多少叹,若煌两管隆泡沫夜体积网相同载或酸鸭管多趋,示大含三永萜式欠皂甙储;若乐加碱削管泡给沫多议于加朵酸管佩示含菊甾示怎含甾延体皂罗甙。宽三萜肿皂甙射为酸炸性皂展甙在结酸性酿水溶洲液中朋形成纪较稳览定的宜泡沫候;甾觉体皂浅甙为概中性测皂甙谢在碱窑笥溶善液中书能形秆成较广稳定辽的泡城沫。酿浓硫冤酸、房高氯融酸、管高氯购酸-转香草杏醛、靠浓硫唱酸-航香草缸醛等嘉的显土色原爸理主老要是激使羧就基脱骂水,扭增加新双键种结构舌,再雕经双踢键位档移,累双分追子缩贼合等日反应虑生成梅共轭适双键游系统辅,又睛在酸穗作用腹下形贼成阳虹碳离浅子盐毙而显兰色衡糖和荷苷感(1静)斐董林试躁剂:妄+硫辆酸铜铅、酒叙石酸泊钾钠袖趣——箭认砖红纽色沉鬼淀(裂还原狭糖)示吗乖后洒齿纤扮禽艘什拌智虽牛燕围环哲贱给(壁—浪)+码1%竹HC例l平+傻Na世OH土锻沉淀戚(苷卸元)疏△堆30忧mi倒n滚寨姑滚挠上清器液(流+)坟(多次糖、眉苷)窜(2盘)M掀ol瑞is交h反靠应:悟+仿α户-萘始酚-粗浓硫五酸精胀→日紫红马色环迈(3娘)银肃镜反弦应:零+0文.1夺N硝烂酸银肠、5悔N氨旺水妖个→酿银褐盆色(器还原赢糖)梅(4骆)薄卫层层复析检衰查:泊:吸卖附剂劳——吐硅胶抹G或关纤维侍素俭蚂长灿两率汤依罢段扇展开象剂捧——甜n愤-B琴uO森H:旅Pd誓:H务2睁O;抓15辱%H量Ac沉显色蚀剂间——鸟苯狼胺-婶邻苯梳二甲泄酸博(尤1撕)碱请性酒饰石酸柳铜试花液:衫取检区品的培水溶架液安1替-傻2m承l拥(如咽为醇推溶液夕须将年醇蒸炕发除译去)做,加尼入碱逮笥酒泳石酸拦铜试况液鸡1m何l赌,于隔沸水耗浴上定加热座5省分钟活,产佩生棕腿红色葛或砖狱红色博氧化转亚铜酷沉淀慢,示星有还躺原糖悲。塔还原固糖能购使二欠价铜好盐(羡蓝色偿)还院原成残氧化凡亚铜寿,醛扎糖的社醛基棚氧化尽成羧应基:吼【注狸】艳①粱如检垮液呈幸酸性狼,应甩先碱封化。循②恨此反郑应所呈产生亲的沉狱淀由朗于条拿件不济同,党其颜靠色也抹不同晴,质刘点上秋的呈艇黄色颂,质王点大避的呈痒红色堤。有并保持萄性胶碌体存文在时雕,也贱常产脚生黄削色沉坏淀。录③怕职样对品中枯含有朋其他芽醛、踪酮及圾还原炼较强职的其向他成仔分,女或中碰划药匀制剂微中附苏加的纠抗氧宋剂、侦;葡涝萄糖情等均从可显技阳性韵反应戒。涌(鬼2巴)绿α俊萘酚庆试验识(散Mo秤li锈sc近h液紫环广反应锁):材取检阿品的虚水溶刷液散1m品l宪,加误5膊%萘酷酚试兴液数械滴振齿摇后病,沿苦管壁罗滴入肉5殃-稍6查滴浓餐硫酸书,使谣成两难液层腊,待故2跑-窄3远分钟减后,夺两层竿液面胜出现眼紫红细色环抵(糖湿、多争糖或闯甙类溉)。蓬多糖承类遇军浓硫负酸被枣水解院成单惕糖,奇单糖妈被浓末硫酸挑脱水全闭环普,形觉成糠嘴醛类刻化合桑物,拣在浓动硫酸宾存在帽下与抓α劲萘酚策发生旺酚醛赏缩合镰反应省,生无成紫笛红色支缩合晴物。分【注头】辞①皮甙的弟分子庆结构脂中含黄有糖架基,挽一般狂属于螺单糖龄类,狡如葡得萄糖祖,鼠香李糖盲、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