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文档简介
模块6食品添加物快速检测食品添加剂的定义和使用标准食品添加剂食品添加剂是食品中一种常见的物质,它是为改善食品品质和色、香、味,以及为防腐保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或天然物质。使用标准不同食品添加剂的使用范围和使用量,必须符合我国《食品添加剂使用卫生标准》GB2760及历年增补的规定。食品添加剂使用存在问题
一、食品中违法添加非食用物质
违法添加非食用物质,又称非法食品添加物,是指为了改变食物的色、香、味、重量或体积,人为加入的国家食品安全标准未经允许使用的物质。一、食品中违法添加非食用物质如:三聚氰胺、罂粟壳(罂粟碱)、甲醛、吊白块、苏丹红等。三聚氰胺吊白块Textinhere亚硝酸盐滑石粉二、滥用食品添加剂国家允许使用,但有一定标准,如果超过国家标准添加,就属于滥用食品添加剂。
如:亚硝酸盐、二氧化硫、明矾、滑石粉等。一、非法食品添加物快速检测
判断依据:未列入我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760)及卫生部《食品添加剂公告、营养强化剂品种名单》(GB14880)的。(一)甲醛的快速测定1检测意义甲醛是一种毒性较强的、可以破坏生物细胞蛋白的物质,可引起人体过敏、肠道刺激反应、食物中毒等疾患。食品在生产、加工与运输环节,一般不容易被甲醛污染。由于甲醛可以改变一些食品的色感并有防腐作用,在无知或金钱利益的驱使下,一些不法分子在其中加入了甲醛。2适用范围适用于干制品水发的水产品(包括水发海参、水发鱿鱼、水发墨鱼、水发干贝、水发鱼翅、海蛰、海参、鱼皮等),水浸泡销售的解冻水产品(解冻虾仁、解冻银鱼等),以及浸泡销售的鲜水产品(鲜墨鱼仔、鲜小鱿鱼等);其他类似水产品可参照执行。此外又可应用于香菇、牛百叶、牛筋、牛肚、鸭肠、鸭血、鸭舌、鸭鹅掌、猪蹄筋等水发产品或血制品中人为添加或由于工艺控制不良造成的甲醛残留。3样品处理对于鲜活水产品、干水产品取肌肉等可食部分测定,冷冻水产品经半解冻直接取样,不可用水清洗。将取得样品用组织捣碎机捣碎,称取10g于三角瓶中加入20mL蒸馏水震荡数分钟,离心取上清夜,按不同方法后续操作。或者将样品剪成小碎片,用天平称取样品10g,放至样品处理杯中。加入20mL蒸馏水或纯净水,充分振摇50次以上,浸泡10到15分钟;吸取样品提取液上清液,按不同方法后续操作。若是水发水产品,则直接将其浸泡液或水产品上残存的浸泡液滴加到检测管,后续操作。检测方法(1)AHMT法
①检测目的:
A、了解AHMT法检测食品中甲醛的原理。B、掌握AHMT法检测食品中甲醛的操作方法。
②
检测原理碱性溶液中与4-氨基-3联氨-5巯基三氮杂茂(AHMT)发生反应,经高碘酸钾氧化成红色化合物半定量地快速检测液体样品中人为加入的甲醛含量。该方法优点是抗干扰能力强,缺点是颜色随时间逐渐加深,要求标准比色卡显色标注时间和样品溶液的显色反应时间必须严格统一。③主要仪器
10mL纳氏比色管,或者具塞塑料离心管。④试剂
试剂A:饱和氢氧化钾或5mol/L氢氧化钾溶液。取28g氢氧化钾溶于适量蒸馏水中,稍冷后,加蒸馏水至100mL;试剂B:5g/LAHMT盐酸溶液。取0.5gAHMT溶于100mL0.2mol/L盐酸溶液中,此溶液置于暗处或保存于棕色瓶中,可保存半年;试剂C:1.5%高碘酸钾的氢氧化钾溶液。称取1.5gKIO4于100mL0.2mol/L氢氧化钾溶液中,置于水浴上加热使其溶解,备用。⑤操作步骤
吸取样品提取液上清液0.5mL于检测管中,加入2滴试剂A溶液,2滴试剂B溶液,盖上盖子摇匀。
1-2分钟后打开盖,向检测管中加入试剂C溶液1滴,并盖上盖子摇匀,观察显色情况。⑥结果判定
室温下静置3分钟,肉眼观察显色结果,并与“3分钟时间点色阶”比较得出待测样品中甲醛含量;待测样品中甲醛含量在10ppm以下时建议采用15分钟时间点的反应结果,并与“15分钟时间点色阶”比较得出待测样品中甲醛含量。A、此方法可作为甲醛半定量测量方法;B、可根据显色的程度与标准色卡比较,半定量判定食品中含甲醛的参考含量,注意显色时间;C、国家农业部NY5073-2001《无公害食品水产品中有毒有害物质限量》规定甲醛不得检出,其他食品中也不得检出甲醛;D、对于测定结果为阳性的样品应慎重处置,建议送样品至实验室或法定检测机构做精确定量。⑦注意事项(2)多功能食品安全快速检测仪法①实验目的:
A、了解AHMT法检测食品中甲醛的原理。B、掌握AHMT法检测食品中甲醛的操作方法。
②检测原理:
多功能食品安全快速检测仪的检测原理是基于检测样品中的有害物质能与显色剂反应生成有色化合物对光有选择性吸收而建立起的比色分析技术。仪器有LED光源,比色池,集成光电传感器,微处理器和微型打印机构成。可直接在液晶屏幕上显示出有害物质的含量,并可直接打印和传输检测结果。
③空白液制作:
取一支10ml带盖检测管,加入2.6ML蒸馏水,再加入试剂A250µl,试剂B250µl,加盖摇匀,反应10分钟,然后加入试剂C100µl,加盖摇匀,反应5分钟倒入1CM比色皿中放入仪器检测。
④检测液制作:
另取一支10ml带盖检测管,加入2.6ml样品处理液,再加入试剂A250μl,试剂B250μl,加盖摇匀,反应10分钟,然后加入试剂C100μl,加盖摇匀,反应5分钟倒入1cm比色皿中放入仪器检测。检测
A、开机注意:每次开机时应取出测量室中的比色皿,否则测量结果不准确。B、选择测定项目C、空白对照测定D、样品检测E、检测数据处理及打印F、关机注意事项:A、比色皿垂直并靠比色槽的前面放入,透光面对着光源、面向自己;B、空白液、检测液制作及检测时间需严格按以上规定进行;C、检测结果异常时请重复检测2次,进行确认。假阳性判断与处理
甲醛阳性样品的检测液显色为紫红色,当检测液未显色而检测结果不合格,此时的检测结果可以判断为假阳性。检测液有浑浊、颗粒悬浮物及样品浸泡后样品自身的颜色都会照成假阳性。出现以上情况时,应当用滤纸过滤或活性炭吸附。当无法滤清或去除样品液的颜色时,用未含甲醛样品液做对照,检测结果会更接近真实结果。
(二)甲醇超标的快速检测
适用范围:不含色素和糖分的蒸馏酒(白酒)、酿造酒和配制酒等。试剂:检测液A、检测液B、检测液C
使用方法:
1、取1ml酒样于10ml带刻度检测管中,加蒸馏水至10ml处,盖上盖子混匀。2、取稀释后的酒样于1.5ml离心管中0.5ml处,加入2滴检测液A,放置10-15分钟。3、加入2滴检测液B,盖上盖后上下振摇多次使溶液充分混匀。4、等溶液完全褪色后,打开盖子,加入4滴检测液C,再盖上盖子混匀。5、于45℃水浴锅中水浴10min后观察管内颜色变化,紫色为样品中含有较多量的甲醇(大于0.12g/100ml),颜色越深,浓度越高。与比色卡对比可判断酒样中甲醇大致含量。注意事项:
1、以粮食为原料的蒸馏酒或酒精勾兑的白酒大于0.04g/100ml时超出国家标准,不能饮用。以薯干及代用品为原料的蒸馏酒大于0.12g/100ml时超出国家标准,不能饮用。2、本方法用于现场快速测定,起到现场初筛的作用。3、在离心管没有发黑的情况下,清洗甩干后可重复使用。4、试剂应存储于4-7℃冰箱中。(三)三聚氰胺的快速检测1检测意义
三聚氰胺简称三胺,俗称蜜胺、蛋白精,又叫2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪等,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,重要的氮杂环有机化工原料。三聚氰胺性状为纯白色单斜棱晶体,无味,在水中溶解度随温度升高而增大。三聚氰胺不是食品原料,也不是食品添加剂,禁止人为添加到任何食品中。动物长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害。
由于估测食品和饲料工业蛋白质含量方法的缺陷,三聚氰胺常被不法商人掺杂进食品或饲料中,以提升食品或饲料检测中的蛋白质含量指标,因此三聚氰胺也被作假的人称为“蛋白精”。2适用范围
适用于原料乳、纯乳、纯乳粉、纯酸奶以及饲料(植物性副产品饲料如大豆蛋白质、米蛋白质浓缩物、粉碎玉米干燥后的外皮纤维、麦麸、马铃薯蛋白质等)中三聚氰胺的现场快速筛查。3检测原理同“盐酸克伦特罗检测卡”法。4操作步骤
①原料处理液态奶:用干燥、洁净的离心管或适当容器盛放液态奶,用纯净水1:4稀释(1份液态奶+四份纯净水)直接用于检测。要注意避免腐败造成失效或污染;婴儿奶粉:用纯净水1:10稀释,强烈振摇使奶粉溶解。非婴儿奶粉:用纯净水1:20稀释,强烈振摇使奶粉溶解。②测定将三聚氰胺检测卡片置于干净平坦的台面上,用塑料吸管垂直滴加3滴无空气样品处理液于加样孔(S)内;等待紫红色条带的出现,测试结果应在5分钟时读取。5结果判断
①灵敏度(阈值):根据每种检测卡控制浓度而定,判断前请向供应厂家咨询控制阈值;②阳性(+):仅质控区(C)出现一条紫红色条带,在测试区(T)内无紫红色条带出现;③阴性(—):两条紫红色条带出现。一条位于测试区(T)内,另一条位于质控区(C)内;④无效:质控区(C)未出现紫红色条带,表明不正确的操作过程或检测卡已变质损坏,应重新测试1次,如仍为此现象,应更换检测卡或联系供应厂家;⑤阳性结果表明三聚氰胺含量在阈值以上,阴性结果表明三聚氰胺含量在阈值以下。(四)双氧水快速检测适用范围:
水发品、海产干品、肉制品、面制品、果仁、干果、椰果和水果罐头等。试剂:
检测液A操作步骤1、样品处理同“食品中甲醛的快速检测”;2、吸取样品提取液上清液于检测管中,至0.5毫升刻度线;3、向检测管中滴检测液A2滴,盖上盖子摇匀;4、观察显色情况,不变色为阴性反应,呈黄褐色到红褐色为阳性反应。注意事项:1、本方法用于现场快速测定,起到现场初筛的作用;2、食品中不得检出双氧水。(五)吊白块的快速测定1检测意义
甲醛次硫酸氢钠俗称吊白块、雕白块,分子式CH2(OH)SO2Na·2H2O或NaHSO2·CH2O·2H2O,白色块状或结晶性粉末,溶于水。有强还原性,是纺织和橡胶工业原料,用作印染拨染剂、有机物的脱色和漂白剂等。国家严禁将其作为食品添加剂在食品中使用,任何食品生产、加工企业和个人不得在生产加工食品过程中使用吊白块,或以掩盖食品腐败变质和增加色度、韧性、保质期等为由向食品中添加吊白块。食用含有吊白块的食品会对人体健康造成严重危害。加热后,吊白块会分解出剧毒的致癌物质(如甲醛),消费者食用后会引起胃痛、呕吐和呼吸困难,并对肝脏、肾脏、中枢神经造成损害,严重的还会导致癌变和畸形病变。2适用范围
适用于粉丝、米粉、面粉、年糕、馒头等米面制品和豆制品、盐渍品、保鲜蔬菜、脱皮蔬菜、血制品、白糖等食品中人为添加的吊白块物质测定。3检测方法(1)试剂法试剂:
检测液A、检测液B、检测液C、检测液D。操作步骤①样品处理:将样品尽可能剪碎,用天平称取2克样品于样品杯中,加入蒸馏水或纯净水20毫升,浸泡10-15分钟;②吸取样品提取液上清液于检测管中,至0.5毫升刻度线;③向检测管中滴检测液A2滴,检测液B2滴,盖上盖子摇匀;④1-2分钟后打开盖,向检测管中滴检测液C1滴,并盖上盖子摇匀;⑤观察显色情况,不变色或紫红色以外的其他颜色表示所测样品不含有吊白块。⑥如呈紫红色,另取一检测管,吸取样品提取液上清液于检测管中,至0.5毫升刻度线;再滴检测液D2滴,盖上盖子摇匀;2分钟后观察显色情况,呈黄色表示所测样品含有吊白块。不变色或呈黄色以外其他颜色表示所测样品含有甲醛,不含有吊白块。注意事项①国家标准规定食品中不得检出吊白块;②本方法用于现场快速测定,起到现场初筛的作用;③吊白块检测试剂应避免存放于刚装修的房间及刚购买的食品安全检测车内。(2)多功能食品安全快速检测仪法样品处理:样品处理同“试剂法”空白液制作:取一支10ml带盖检测管,加入2.6ml蒸馏水,再加入试剂A250μl,试剂B250μl,加盖摇匀,反应10分钟,然后加入试剂C100μl,加盖摇匀,反应5分钟倒入1cm比色皿中放入仪器检测。检测液制作:另取一支10ml带盖检测管,加入2.6ml样品处理液,再加入试剂A250μl,试剂B250μl,加盖摇匀,反应10分钟,然后加入试剂C100μl,加盖摇匀,反应5分钟倒入1cm比色皿中放入仪器检测。检测
A、开机注意:每次开机时应取出测量室中的比色皿,否则测量结果不准确。B、选择测定项目C、空白对照测定D、样品检测E、检测数据处理及打印F、关机注意事项:
A、比色皿垂直并靠比色槽的前面放入,透光面对着光源、面向自己;B、空白液、检测液制作及检测时间需严格按以上规定进行;C、检测结果异常时请重复检测2次,进行确认。假阳性判断与处理
吊白块阳性样品的检测液显色为紫红色,当检测液未显色而检测结果不合格,此时的检测结果可以判断为假阳性。检测液有浑浊、颗粒悬浮物及样品浸泡后样品自身的颜色都会照成假阳性。出现以上情况时,应当用滤纸过滤或活性炭吸附。当无法滤清或去除样品液的颜色时,用用未含吊白块的样品液做对照,检测结果会更接近真实结果。二、易滥用的食品添加剂快速检测(一)亚硝酸盐的快速测定1检测意义亚硝酸盐主要指亚硝酸钠,亚硝酸钾,白色或浅黄色晶体颗粒、粉末或棒状的块,无臭,略带咸味,易溶于水。外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用。在我国允许作为发色剂,常限量用于腌制畜禽肉罐头、肉制品和腌制盐水火腿等,并有增强风味、抗菌防腐的作用。最大使用量0.15g/kg,国标对不同的食品亚硝酸盐的限量标准亦不同:腊肠、广式腊肉≤0.02g/kg;肉类罐头≤0.05g/kg;红肠、火腿肠、香肠和卤肉≤0.03g/kg;盐水火腿≤0.07g/kg;酱腌菜≤0.02g/kg。亚硝酸盐具有较强的毒性,食入0.3-0.5g的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多为:将亚硝酸盐误作食盐、面碱等食用,以及掺杂、使假、投毒等。慢性中毒(包括癌变)原因多为饮用含亚硝酸盐量过高的井水、污水,以及长期食用含有超量亚硝酸盐的肉制品和被亚硝酸盐污染了的食品。因此,测定亚硝酸盐的含量是食品安全检测中非常重要的项目之一。2适用范围
适用于火腿肠、午餐肉、酸白菜等食物,水及中毒残留物中亚硝酸盐的快速检测。3检测方法(1)亚硝酸盐快速检测试剂法试剂:
检测液A、检测液B。操作步骤:
①样品处理:将样品绞碎后,用天平称取2g于样品杯中,加入蒸馏水或纯净水20毫升,浸泡10-15分钟;取10毫升浸泡液于离心管中,4000r/min离心6分钟,转移上清液与另外一个样品杯中,再将上层清液用针头式过滤器精滤,将精滤液转移至10mL刻度试管中,制取精滤液5mL;②取上清液于检测管中,至0.5毫升刻度线;③向检测管中滴检测液A2滴,检测液B2滴,盖上盖子摇匀;④2分钟后观察显色情况,不变色或紫红色以外的其他颜色为阴性反应。如呈紫红色,说明样品中含有亚硝酸盐,然后和比色卡对照,对样品中的亚硝酸盐含量进行半定量,并对照样品相应的国家标准,确定其亚硝酸盐含量是否高于国家标准。注意事项:
①
本方法用于现场快速测定,起到现场初筛的作用;
②样品处理时浸泡样品必须用纯净水和蒸馏水。(2)多功能食品安全快速检测仪法样品处理:样品处理同“亚硝酸盐快速检测试剂法”;空白液制作:取一支10ml带盖检测管,加入3.0ml蒸馏水,再加入试剂A100μl,试剂B100μl,加盖摇匀,反应5分钟后倒入1cm比色皿中放入仪器检测。检测液制作:另取一支10ml带盖检测管,加入3.0ml样品处理液,再加入试剂A100μl,试剂B100μl,加盖摇匀,反应5分钟后倒入1cm比色皿中放入仪器检测。检测
A、开机注意:每次开机时应取出测量室中的比色皿,否则测量结果不准确。B、选择测定项目C、空白对照测定D、样品检测E、检测数据处理及打印F、关机注意事项:A、比色皿垂直并靠比色槽的前面放入,透光面对着光源、面向自己;B、空白液、检测液制作及检测时间需严格按以上规定进行;C、检测结果异常时请重复检测2次,进行确认。假阳性判断与处理
亚硝酸盐阳性样品的检测液显色为紫红色,当检测液未显色而检测结果不合格,此时的检测结果可以判断为假阳性。检测液有浑浊、颗粒悬浮物及样品浸泡后样品自身的颜色都会造成假阳性。出现以上情况时,应当用滤纸过滤或活性炭吸附。当无法滤清或去除样品液的颜色时,用不含亚硝酸盐的样品液做对照,检测结果会更接近真实结果。(二)二氧化硫的快速检测适用范围:
银耳、莲子、龙眼、荔枝、虾仁、米粉、蘑菇、黄花菜、干菜、竹笋、白糖、冰糖、粉丝和蜜饯等。试剂:
检测液A、检测液B。操作步骤1、样品处理:将样品尽可能剪碎,用天平称取1克样品于样品杯中,加入蒸馏水或纯净水20毫升,浸泡10-15分钟;2、取一支检测管,吸取样品提取液上清液1毫升于检测管中,向其中滴检测液A2滴检测液B2滴,盖上盖子摇匀;3、3分钟后观察显色情况,不变色为阴性反应。如呈紫红色,说明样品中含有二氧化硫,然后和比色卡对照,对样品中的二氧化硫含量进行半定量,并对照样品相应的国家标准,确定其二氧化硫含量是否高于国家标准。注意事项:
①国标对不同的食品二氧化硫的限量标准亦不同:蜜饯、竹笋、葡萄酒和蘑菇中二氧化硫残留量≤0.05g/kg;饼干、食糖、粉丝及其他品种中二氧化硫残留量≤0.1g/kg;干黄花菜中二氧化硫残留量≤0.2g/kg;②本方法用于检测食品加工和存储过程中使用的还原性漂白剂:亚硫酸钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾、硫磺和二氧化硫;③本方法用于现场快速测定,起到现场初筛的作用。(三)过氧化苯甲酰的快速测定1、检测意义
过氧化苯甲酰以前作为面粉增白剂被普遍使用。过氧化苯甲酰可以改善面粉的品质,但使用过氧化苯甲酰会影响人体健康,有时
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