硫酸亚铁铵的制备及组成测定

#6.铵根离子含量测定试剂的配制酚酞指示剂：称取0.58酚酞溶于50mL95%乙醇和50mL的水溶液中。0.1mol/LNaOH溶液：在台称上取NaOH固体2g于小烧杯中，加入50mL蒸馏水使其溶解，稍冷后转入500mL试剂瓶中，加水450mL,用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。NaOH溶液的标定：准确称取0.4〜0.5g邻苯二甲酸氢钾三份(分析天平；差量法；有效数字，小数点后四位)，分别置于250mL锥形瓶中，加水40〜50mL溶解后，滴加酚酞指示剂1〜2d,用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，30秒内不褪色，即为终点。平行测定三份。NH4CI和(NH4)2SO4混合试样：用电子天平准确地称量0.15-0.20gNH4CI和0.85-0.90g(NH4)2so4固体于小烧杯中。用大约30ml蒸馏水将固体溶解定容于250.00ml容量瓶中。实验步骤用移液管移取25.00mL溶液于250mL锥形瓶中，加入5ml中性甲醛溶液，1〜2滴酚酞，摇匀，静置1min后，用0.10mol/LNaOH标准

溶液滴定至溶液呈淡红色且半分钟不褪色为终点。平行测定三份，计算试样中的含氮量及相对平均偏差。(3)数据处理(1)NaOH的标定序号、数据项目123mKHp/g0.31980.44920.4444VNaOH/ml16.6523.2823.15CNaOH/mol/L0.094150.094580.09410CNaOH/mol/L0.09427di「0000120.000310.00017相对平均偏差/%0.21

数据项目V'（试样）/ml25.0025.0025.00V(NaOH)/ml12.8812.8412.92C；(NH4+)0.064760.064560.06496C；(NH0.064761d+)/i1ioi/」0.000000.000200.00020相对平均偏差/%0.217.SO42-离子含量的测定7.1试剂的配制硝酸银溶液C（AgN03）=O.lmol/L:称取1.7160g硝酸银，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至100mL,贮于棕色瓶中。甲基红指示剂（2g/L）:0.2g指示剂溶于100ml60%乙醇中。0.025mol/LEDTA:称取4.0g乙二胺四乙酸二钠于500ml烧杯中，加200ml水，温热使其溶解完全，转移到500ml容量瓶中用蒸馏水定容。7.2实验步骤（1）空瓷坩锅的恒重：洗净两个瓷坩锅,晾干,编号，然后在800〜850C马沸炉中灼烧。第一次灼烧时间30〜45min,取出放冷后，转入干燥器中冷却至室温后称重，然后再放入同样温度的马沸炉中，进行第二次灼烧时间 15〜20min,取出放冷后，转入干燥器中冷却至室温后再称重。如此操作直到相邻两次称量结果相差不超过 0.3mg,即为恒重。(2)沉淀的制备：称取50g氯化钡样品，精确0.1g，置于400ml烧杯中，加200ml水溶解，加2滴甲基红指示剂，滴加盐酸溶液至刚变红，再过量2ml，在石棉网上加热近沸，勿使溶液沸腾，以防溅失，冷却，用中速滤纸过滤，用水洗涤5次，每次约10mL将滤液和洗液收集到500ml烧杯中，加热至近沸，在不断搅拌下，先加入6mlEDTA溶液，再慢慢加入25ml试样，继续沸腾15min，冷却，盖上表面皿，将玻璃棒靠在烧杯嘴边，沸水浴上保温2h(要经常不断搅拌)。(3)溶液自然冷却后，室温下用慢速定量滤纸过滤，先将上层清液倾注在滤纸上，再用温水洗涤3~4次，每次用水约5〜10ml，洗涤时均用倾泻法过滤。然后将沉淀小心转移至滤纸上，并用一小片滤纸擦净烧杯壁(该滤纸是折叠滤纸时撕下的小片)。将此滤纸片放入漏斗内的沉淀上，再用水洗涤沉淀至无氯离子为止（检查方法：用小试管收集2ml滤液，加入2滴硝酸银，若无白色沉淀产生，表示氯离子以洗净）。（4）利用玻璃棒把滤纸和沉淀从漏斗中取出，折卷成小包，把沉淀包在里面，特别注意，勿使沉淀有任何损失。将滤纸包装进已质量恒重的坩埚中。使滤纸层较多一边向上。在电炉上干燥、炭化，在800~850C马沸炉中灼烧至恒重（方法同空坩埚的恒重）。3.4数据处理SO42-离子含量的测定项目数据试样质量/g(0.1787+0.8513)/10=0.1030灼烧后坩埚质量/g30.9452沉淀和坩埚总量/g31.0508沉淀质量/g0.1056SO42一质量分数/%60.30C(SO42—)/mol/L0.025888.亚铁离子含量测定（1）吸光光度法（一）工作曲线的绘制量取20?g/ml的亚铁标准溶液0.00ml、2.50m1、5.00ml、10.00ml、20.00ml（相当于分别含0、50、100、200、400?g/Fe2+）分别力口入100ml烧杯中，用水稀释至50巾「加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1，用3mol/L盐酸或2.5%氨水溶液调节溶液pH为2.4~2.6,加入50g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀，加入1,10-邻菲罗琳溶液5m1，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液10ml,将溶液移入到l00ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀放置60min。用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿，以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度，以Fe2+标准溶液浓度（？g/100ml）为横坐标，以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。湿法磷酸中铁含量的测定吸取1ml湿法磷酸，用水稀释至100m1,混匀，移取1m1到100巾1的烧杯中，用水稀释至50m1,以下操作同工作曲线的绘制，测定其吸光度。不加试样，在同样条件下进行空白试验。计算总铁含量按下式计算（叫-0，w（Fe）=1式中：m1为从工作曲线上查得被测试液 Fe的质量，？g；m0为从工作曲线上查得试剂空白溶液中Fe的质量，？g;m为吸取试样溶液相当于试样的质量，g（2）重铬酸钾法.配制K2Cr2O7标准溶液准确称取固体0.9〜1.1g置于250ml烧杯，加50ml水溶解，定容200ml容量瓶中，摇匀。（思考题1）.亚铁盐中铁含量的测定（1）准确称取0.8~1.2g试样3份于锥形瓶中，加50ml水，10ml硫酸，5ml磷酸，加6d二苯胺磺酸钠；（2）用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由绿色突变为紫色或紫蓝色为终点；）（3）计算浓度五、注意事项.不必将所有铁屑溶解完，实验时溶解大部分铁屑即可。.酸溶时要注意分次补充少量水，以防止FeSO