2023年高分子材料测试技术思考题及答案

千里之行，始于足下让知识带有温度。第第2页/共2页精品文档推荐高分子材料测试技术思考题及答案一、聚合物结构与性能

1.非晶体聚合物的力学三态，说明各自分子运动特点，并用曲线表示出来。

玻璃态：温度低，链段的运动处于冻结，惟独侧基、链节、链长、键角等局部运动，形变小；

高弹态：链段运动充分进展，形变大，可恢复；

粘流态：链段运动强烈，导致分子链发生相对位移，形变不行逆。

2.晶态聚合物的力学状态及其改变

在轻度结晶的聚合物中，少量的晶区起类似交联点的作用，当温度上升时，其中非晶区由玻璃态改变为高弹态，可以观看到Tg的存在，但晶区的链段因为受晶格能的限制难以运动，使其形变受到限制，囫囵材料表现为因为非晶区的高弹态而具有一定的韧性，因为晶区的存在具有一定的硬度。

若晶区的Tm>Tf(非晶区)，则当晶区熔融后，非晶区已进入粘流态，不展现高弹态；

若TmTf时才进入粘流态。

3．聚合物的分子运动具有以下特点

（1）运动单元的多重性：

聚合物的分子运动可分小尺寸单元运动（即侧基、支链、链节、链段等的运动）和大尺寸单元运动（即囫囵分子运动）。

（2）聚合物分子的运动是一个松弛过程：

在一定的外力和温度条件下，聚合物从一种平衡状态通过分子热运动达到相应的新的平衡状态需要克服运动时运动单元所受到的大的内摩擦力，这个克服内摩擦力的过程称为松弛过程。松弛过程是一个缓慢过程。

4．玻璃化温度的影响因素：1）聚合物的结构：(a)主链结构(b)侧基或侧链(c)分子量(d)化学交联2）共聚、共混与增塑3）外界条件：测定Tg时升温或降温速度慢，Tg偏低；外力作用速度快，Tg高；外力愈大，Tg降低愈显然。单向外力可促使链段运动，使Tg降低。

5.聚合物的耐热性包含两方面：1）热稳定性；（a）尽量避开分子链中弱键的存在（b）引入梯形结

构；（c）在主链中引入Si、P、B、F等杂原子，即合成元素有机聚合物。热变形性：.（a）增强结晶度；b）增强分子链刚性：引入极性侧基；在主链或侧基上引入芬芳环或芬芳杂环；（c）使分子间产生适度交联：交联聚合物不熔不溶，惟独加热到分解温度以上才遭破坏。(废塑料废橡胶裂解）

6.测定硬度的办法无数，可分为以下三类。(1)测定材料的顶针(球形)压入能力的硬度实验。(2)测定材料对尖头或另一种材料的抗划痕性硬度实验。（3)测定材料回弹性的硬度实验。

7.聚合物强度的影响因素（1）有利因素（i）聚合物自身的结构（ii）结晶和取向（iii）共聚和共混（iv）

材料复合（2）不利因素（i）应力集中（ii）惰性填料（iii）增塑（iv）老化

8.高弹性的特点：

（i）弹性模量小，形变量很大；（ii）形变需要时光：形变随时光而进展直至最大形变；（iii）橡胶受拉

伸会发热。

9.

蠕变：定义：在恒温下施加较小的恒定外力时，材料的形变随时光而逐渐增大的力学松弛现象。蠕

变过程包括三种形变：普弹形变,高弹形变,粘性流淌

10应力松弛：定义：应力松弛是指在恒定温度和形变保持不变的状况下，聚合物内部的应力随时光增

加而逐渐衰减的现象。二、红外光谱分析思量题

1．红外光谱的定义：记录物质对红外光的汲取程度(或透过程度)与波长或波数关系曲线，就得到红外

光谱。

2．红外光谱的划分，最适于举行红外光谱的定性和定量分析是在哪个区域？为什么？

近红外光区（0.75~2.5μm）中红外光区（2.5~25μm）绝大多数有机化合物和无机离子的基频吸

收带浮现在该光区。因为基频振动是红外光谱中汲取最强的振动，所以该区最适于举行红外光谱的定性和定量分析。远红外光区（25~1000μm）

3．红外光谱的特点？几乎全部的有机化合物在红外光谱区均有汲取。汲取谱带的汲取强度与分子组成

或化学基团的含量有关，可用以举行定量分析和纯度鉴定气体、液体、固体样品都可测定，并具实用量

少，分析速度快，不破坏样品的特点。

4．产生红外光谱的条件1）辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等2）惟独在振动过

程中偶极矩发生变化的那些振动方式才干汲取红外辐射,从而在红外光谱中浮现汲取谱带。

5．双原子分子振动公式，说明影响基频振动的直接影响因素？

影响基本振动频率的直接缘由是相对原子质量或波数=

和化学键的力常数。

6．简正振动的基本形式？简正振动自由度数目，试用公式说明。

1）普通将振动形式分成两类：伸缩振动和变形振动。2）简正振动的数目称为振动自由度，每个振动自

由度相当于红外光谱图上一个基频汲取带。3）设分子由n个原子组成，每个原子在空间都有3个自由

度，原子在空间的位置可以用直角坐标中的3个坐标x、y、z表示，因此，n个原子组成的分子总共应

有3n个自由度，有6种运动都不是分子振动，因此，振动形式应有（3n-6）种。

但对于直线型分子，因此，直线性分子的振动形式为（3n-5）种。

7．汲取谱带的强度与那些因素有关？红外汲取谱带的强度取决于分子振动时偶极矩的变化，而偶极矩

与分子结构的对称性有关。

8．影响基团频率的因素，详细如何影响的？内部因素1）诱导效应：因为取代基具有不同的电负性，

通过静电诱导作用，引起分子中电子分布的变化。从而转变了键力常数，使振动频率发生变化,这种效

应叫诱导效应.诱导效应使基团的特征频率向高频方向发生了移动。2.共轭效应：共轭效应的结果使共轭

体系中的电子云密度平均化,双键略有伸长,单键略有缩短,使双键具有单键特性而单键具有双键特性.振

动频率向低波数位移动.3.键应力和空间效应的影响.(向高频方向移动）环状化合物的环张力越大,振动

频率增高.空间位阻使振动频率增高.4.氢键的影响(使汲取峰向低频方向移动)氢键的形成使电子云密

度平均化，从而使伸缩振动频率降低。分子内氢键不受浓度影响，分子间氢键受浓度影响较大5.偶合效

应：当两个频率相同或相近的基团衔接在一起时会发生偶合,其结果是使振动频率发生变化，一个向高

频移动，另一个向低频移动，谱带分裂。振动耦合常浮现在一些二羰基化合物中。6.费米共振：当一

个基团的倍频或合频与另一个基团的基频频率相近,并且具有相同的对称性时,他们可能产生共振,使谱

带分裂,并使强度很弱的倍频或合频谱带变得异样强,这一现象称为费米共振.

外部因素外部因素主

要指测定时物质的状态以及溶剂效应等因素。

9．Fourier变换红外光谱仪构成及其主要特点是什么？1）Fourier变换红外光谱仪没有色散元件，主

要由光源、迈克尔逊干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。2）（1）具有很高的辨别率v=

(2)波数精度高3）扫描速度极快4）光谱范围宽(5)输出能量大

10．红外光谱中固体试样的制备办法

（1）溶液铸模法（2）卤化物压片法（3）显微切片法（4）热压成膜法5）热裂解办法

10.2.液体和溶液试样1）液体池法2）液膜法

10.3.气体样品气态样品可在玻璃气槽内举行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先

将气槽抽真空，再将试样注入。

11.目前主要有两类红外光谱仪：色散型红外光谱仪和Fourier（傅立叶）变换红外光谱仪。

12.红外光谱的三要素：峰位，峰形，峰强

三、热分析测量技术与仪器思量题

1英文简写：热差分析法(DTA)差示扫描量热法DSC热重法TG

2画出DTA曲线，并分析各点的物理意义。

在0-a区间，ΔT大体上是全都的，形成DTA曲线

的基线。随着温度的增强，试样产生了热效应，则与参比物间的温差变大，在DTA曲线中表现为峰。DTA曲线的起始温度可取下列任一点温度：曲线偏离基线之点Ta；曲线陡峭部分切线和基线延伸线这两条线交点Te(外推始点)。

3DTA结构：炉子、炉温控制器、微伏放大器、气氛控制、记录仪等部分组成。

4影响DTA分析有哪些因素：（一是仪器，二是试样：）1.参比物的挑选2.试样的预处理及用量3.升温速率的影响和挑选4.气氛和压力的挑选

5DTA面积确定办法有哪几种？①使用积分仪，可以直接读数或自动记录下差热峰的面积。②假如差热峰的对称性好，可作等腰三角形处理，用峰高乘以半峰宽(峰高1/2处的宽度)的办法求面积。

③剪纸称重法，若记录纸厚薄匀称，可将差热峰剪下来，在分析天平上称其质量，其数值可以代表峰面积。

6DSC定义及其分类1.定义：差示扫描量热法（DSC）是在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的功率差与温度关系的一种技术。2.分类：按照测量办法的不同，分为功率补偿型DSC和热流型DSC两种类型。

7DTA与DSC共同点和区分？共同特点：峰的位置、外形和峰的数目与物质的性质有关，故可以定性地用来鉴定物质;从原则上讲，物质的全部改变和反应都应有热效应，因而可以采纳DTA和DSC检测这些热效应。区分：（1）用差示扫描量热法可以直接测量热量，这是与差热分析的一个重要区分。（2）DTA在试样发生热效应时，试样的实际温度已不是程序升温时所控制的温度(如在升温时试样因为放热而一度加速升温)。而DSC因为试样的热量变化随时可得到补偿，试样与参比物的温度始终相等，避开了参比物与试样之间的热传递，故DSC仪器的反应敏捷，辨别率高，重临性好。（3）而峰面积的大小与反应热焓有关，即ΔH=KS。对DTA曲线，K是与温度、仪器和操作条件有关的比例常数。而对DSC曲线，K是与温度无关的比例常数。这说明在定量分析中DSC优于DTA。（4）目前DSC仪测定温度只能达到750℃左右。DTA则普通可用到1600℃的高温，最高可达到2400℃。

8DSC试验中的影响因素1.扫描速度的影响2.样品制备的影响

9热重法定义：在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。m=f(T)是使用最多、最广泛

的热分析技术。类型：两种1.等温（或静态）热重法：恒温2.非等温（或动态）热重法：程序升温

TG特点：定量性强，能精确     地测量物质的质量变化及变化的速率，不管引起这种变化的是化学的还是物理的。

10DTG曲线上浮现的各种峰对应着TG线的各个分量变

化阶AB段：热重基线B点：Ti起始温度C点：Tf终

止温度

D点：Te外推起始温度，外推基线与TG线最大斜率切线

交点。最大反应速率温度

11影响热重法测定结果的因素1、仪器因素：升温速率

炉内气氛记录纸速支持器及坩埚材料炉子的几何

外形热天平敏捷度2、试样因素：试样用量、粒度

四、核磁共振思量题目

1．核磁共振产生条件：1）原子核的自旋量子数I不能为零。(2)有自旋的原子核必需置于一外加磁场H0中，使核磁能级发生分裂。(3)必需有一外加的频率为ν的电磁辐射,其能量正巧是作旋进运动的原子核的两能级差,才干被原子核汲取,使其从低能态跃迁到高能态,从而发生核磁共振。

2．核磁共振仪器的性能指标：辨别率敏捷度稳定性

3．化学位移及影响化学位移的因素：1）在有机化合物中，各种氢核周围的电子云密度不同（结构中不同位置）共振频率有差异，即引起共振汲取峰的位移，这种现象称为化学位移。2）1.核外电子云密度的影响-电负性2.磁各向异性效应3.氢键4.溶剂

4．自旋-自旋偶合：自旋磁场的这种作用对邻近的质子会产生影响,使邻近质子实际受到的外磁场强度发生极小的变化。这种因为邻近核的自旋磁场所造成的互相影响而使NMR谱峰分裂的现象叫做自旋-自旋偶合.

5．核磁共振（NMR）谱图有四个基本特征峰的位置峰的强度峰的分裂峰的宽度

五、X射线衍射思量题：

1．平面间距与哪些因素有关？平面间距既与晶胞参数有关,又与晶面指数h,k,l有关.

2．X射线分为两种：延续X射线谱和特征X射线谱.

3．当强度为I0的X射线穿过具有线汲取系数,

厚度为x的物质时，穿透X射线强度为：4．联系衍射方向和晶胞大小外形间关系的两个方程，各以什么为动身点？劳厄方程以直线点阵为动身点，布拉格方程以平面点阵为动身点

5．衍射产生的充分须要条件：衍射产生的充分须要条件应为：衍射须要条件(衍射矢量方程或其它等效形式)是|F|2≠0。

6．衍射波的两个基本特征：衍射线束在空间分布的衍射方向和强度，与晶体内原子分布逻辑（晶体结构）密切相关。

7．X射线衍射底片的安装a）正装法（b）反装法（c）不对称安装法

8．X射线仪的基本组成

（1）X射线发生器；2）衍射测角仪；（3）辐射探测器；（4）测量电路；（5）控制操作和运行软件的电子计算机系统。

9．X射线衍射峰位确实定办法（1）用衍射峰形的表观最大值所对应的衍射角（2θ）作为衍射峰位P；

（2）切线法，将衍射峰形两端的直线部分延伸，取其交点P，所对应的衍射角（2θ）作为衍射峰位；（3）弦中点法和弦中点连线法；（4）三点抛物线法(5)重心法

10．简述利用X射线举行物相定性分析的基本步骤：1）制备待分析物质样品；（2

）用衍射仪法或照

01exp()

IIxμ=--

相法获得样品衍射花样；（3）检索PDF卡片；（4）核对PDF卡片与物相判定。

11.衍射方向：晶体衍射方向是指晶体在入射X射线照耀

下产生的衍射线偏离入射线的角度。衍射方向取决于晶体内部结构周期重复的方式和晶体安置的方位。

12.F值只与晶胞所含原子数及原子位置有关而与晶胞外形无关。

13X射线衍射的办法多晶体衍射办法：照相法{德拜法（德拜-谢乐法）和聚焦法}针孔法；衍射仪法。单晶体衍射办法：劳埃法；周转晶体法；四圆衍射仪。

六、炭黑簇拥技术思量题目

1.常用的有哪几种簇拥度测量技术：光学技术、电子显微镜技术、电子技术和力学办法

2.直接测试炭黑簇拥度的技术有哪些？表面观看法、粒径测量法、表面粗糙度分析法和改进的显

微照相法。

3.请画出新型炭黑簇拥度测量流程图。

4.对混合状态的描述有直接描述和间接描述两种办法

5.目前炭黑簇拥度的测量办法：直接测量法和间接测量法

6.新型簇拥度测量仪由以下几个系统组成：1、试样制作系

统；2、光学系统；3、图像采集变送系统；4、数字图像处理

系统；5、数据计算分析系统。

7.常用的图像清楚度评价办法有：1）边缘检测法；2）均方

差法；3）最大熵法。

七、电镜思量题目

1．扫描电镜与透射电镜的英文缩写SEMTEM

2．透射电子显微镜样品的普通制备办法1、粉末样品可

将其簇拥在支持膜上举行观看。2、直接制成厚度在100

－200nn之间的薄膜样品，观看其形貌及结晶性质。

普通有真空蒸发法、溶液凝固(结晶)法、离子轰击减

薄法、超薄切片法、金属薄片制备法。3、采纳复型

技术，即制作表面显微组织浮雕的复形膜，然后放在透射电子显微镜中观看。制作办法普通有四种，即塑料(火棉胶)膜一级复型、碳膜一级复型、塑料－碳膜二级复型、萃取复型

3．扫描电子显微镜的工作内容：微区形貌观测：①二次电子像可得到物质表面形貌反差的信息，即微观形貌像。②背反射电子像可得到不同区域内平均原子序数差别的信息，即组成分布像。③X射线元素分布像可得到样品表面元素及其X射线强度变化的分布图像。微区定性和定量分析：常规的定性、定量分析办法不同的是，扫描电子显微镜系统是在微观形貌观测的基础上，针对感爱好区域举行特定的定性或定量分析。

4．扫描电镜与透射电镜的主要区分.1.原理上，SEM不是用透射电子成像，而是用二次电子加背景散射电子成像。2.在仪器构造上，除了光源、真空系统相像外，检测系统彻低不同。

5.电镜三要素：辨别率放大倍速衬度

6.透射电子显微镜的样品处理对样品的普通要求1、样品需置于直径为2－3mm的铜制载网上，网上附有支持膜,支持膜必需很薄和匀称(普通支持膜的厚度应小于20nm)，以便透过尽可能多的电子．2、样品必需很薄，使电子束能够穿透，普通厚度为100nm左右；3、样品应是固体，不能含有水分及挥发物；4、样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照耀下不至于损坏或发生变化；5、样品及其周围应十分清洁，以免污染而造成对像质的影响。

7镜的观测内容--透射电子显微镜表面起伏状态所反映的微观结构问题；观测颗粒的外形、大小及粒度分布；观测样品个各部分电子射散能力的差异；晶体结构的鉴定及分析。

8.扫描电子显微镜的样品制备，扫描电子显微镜常见的制样办法有:金属涂层法离子刻蚀化学刻蚀法八光度法思量题目

1．吸光光度法分哪几种？红外汲取光谱汲取光谱见汲取光谱

2．写出朗伯-比尔定律，写出各量的物理意义，并对摩尔吸光系数举行研究。

A＝lg（I0/It)=εbc

式中A：吸光度；描述溶液对光的汲取程度；

b：液层厚度(光程长度)，通常以cm为单位；

c：溶液的摩尔浓度，单位mol·L－１；

ε：摩尔吸光系数，单位L·mol－１·cm－１；

或:A＝lg（I0/It)=abc

c：溶液的浓度，单位g·L－１

a：吸光系数，单位L·g－１·cm－１

a与ε的关系为：

a=ε/M（M为摩尔质量）

（1）汲取物质在一定波长和溶剂条件下的特征常数；

（2）不随浓度c和光程长度b的转变而转变。在温度和波长等条件一定时，ε仅与汲取物质本身的性质有关，与待测物浓度无关；（3）可作为定性鉴定的参数；（4）同一汲取物质在不同波长下的ε值是不同的。（5）εmax越大表明该物质的吸光能力越强，用光度法测定该物质的敏捷度越高。6）ε在数值上等于浓度为1mol/L、液层厚度为1cm时该溶液在某一波长下的吸光度。

3．请写出偏离偏离朗伯—比耳定律的缘由，用数学公式分析非单色光作为入射光引起的偏离缘由。引起这种偏离的因素（两大类）：

（1）物理性因素，即仪器的非抱负引起的；

（2）化学性因素。

（1）物理性因素

由波长为λ1和λ2的两单色光

组成的入射光通过浓度为c的溶液，则：

A1＝lg（Ｉo1/Ｉt1）＝ε1bc

A2＝lg(Ｉo2/Ｉt2）＝ε2bc

故：式中：Ｉo1、Ｉo2分离为λ1、λ2的入射光强度；

Ｉt1、Ｉt2分离为λ1、λ2