SH0175馏分油氧化安快速法

------------------------------------------------------------------------SH0175馏分油氧化安快速法中华人民共和国石油化工行业标准馏分燃料油氧化安定性测定法(加速法)SH／T0175—2002Standardtestmethodforoxidationstabilityofdistillatefueloil(Acceleratedmethod)代替SH／T0175—941范围本标准规定了用加速氧化法测定馏分燃料油固有安定性能的方法。本标准适用于90％回收温度不高于370℃的中间馏分燃料油。本标准不适用于含渣油的燃料油以及主要组分是非石油成分的合成燃料油。本标准不能准确预测中间馏分燃料油在油罐储存一定时间后生成的总不溶物的量。2术语本标准采用下列术语。2.1粘附性不溶物adherentinsolubles在本标准试验条件下，试样在氧化过程中产生并在试样从氧化管中放出后粘附在氧化管壁上的不溶于异辛烷的物质。2.2过滤不溶物filterableinsolubles在本标准试验条件下，试样在氧化过程中产生并通过过滤从试样中能分离出去的物质。它包括两个部分，一部分是氧化后在试样中悬浮的物质，另一部分是在管壁上易于用异辛烷洗下来的物质。2.3总不溶物totalinsolubles粘附性不溶物和可过滤不溶物之和。2.4三合剂trisolvent等体积分析纯丙酮、甲醇和甲苯的混合液。2.5固有安定性inherentstability在不存在水或者活性金属表面以及污物等环境因素的条件下，试样暴露于大气中抗变化的能力。3方法概要将已过滤的350mL试样，注入氧化管，通人氧气，速率为50mL／min，在95℃下氧化16h。然后将氧化后的试样冷却至室温，过滤，得到可过滤不溶物。用三合剂把粘附性不溶物从氧化管上洗下来，把三合剂蒸发除去，得到粘附性不溶物。可过滤不溶物的量和粘附性不溶物的量之和为总不溶物的量，以mg／l00mL表示。4.1氧化管：硼硅玻璃材质，尺寸如图1所示。4仪器国家经济贸易委员会2002-05-31批准2002-07-01实施SH／T0175—20024.2加热浴：装有液体加热介质，控温在95℃±0.2℃。有搅拌装置。氧化管底部能浸入加热介质液面下约350mm。氧化时避光。4.3浮子流量计：50ml/min+5ml/min,每一个氧化管连接一个流量计。4.4烘箱：控温在800=24.5过滤仪器：如图2所示。1—玻璃冷凝器；2—通氧管(硬质玻璃管)；3—硬质玻璃棒图1氧化管4.6温度计：0℃～100℃，分度值为0.1。4.7蒸发容器：硼硅玻璃烧杯，200mL，高型。4.8电热板：温度可达135~℃5试剂与材料5.1试剂5.1.1异辛烷：分析纯。5.7.2丙酮：分析纯。5.1.3甲醇：分析纯。5.1.4甲苯：分析纯。SH／T0175—20021一漏斗下部；2—滤膜托板；3一漏斗上部；4—夹子图2过滤仪器5.2材料5.2.1氧气：纯度不低于99.5％。5.2.2滤膜：纤维素酯膜片，直径47mm，孔径0.8／．tm，不含表面活性剂。5.2.3工业甘油或其他适宜的液体：作液体加热介质。6准备工作6.1三合剂配制：取等体积的甲醇、甲苯、丙酮混合均匀。6.2在滤膜托板上铺一张滤膜，按图2安装好过滤仪器，过滤约500mL异辛烷，待用。6.3试样准备试样应装在金属桶或避光的玻璃容器中，容器预先用三合剂洗涤，再用试样冲洗。试样避光保存。不得用塑料容器或软质玻璃(钠玻璃)材质的容器存放试样。收到试样后应尽快分析，如果试样不能在一天内试验，应用氮气加以保护，储存温度不应高于10Y，但也不能低于试样的浊点。6.4仪器的准备6.4.1清洗氧化管：用含有清洗剂的水装满带有通氧管的氧化管，浸泡至少2h，刷洗，倒出水液，用自来水冲洗五次，然后用蒸馏水冲洗三次。再用丙酮洗，除去水，烘干后待用。6.4.2清洗玻璃仪器(氧化管除外)：用三合剂彻底淋洗所有的玻璃仪器，接着用水、中等碱性或中性实验室去污剂清洗，再用蒸馏水洗涤三次，最后用丙酮洗，除去水，烘干后待用。注：本标准不得用铬酸洗液清洗氧化管以及其他玻璃仪器。7试验步骤7.1调节加热浴的温度达到95℃±0.2℃。7.2在滤膜托板上放一张滤膜，如图2所示，用夹子把滤膜、漏斗、滤膜托板固定。连接抽真空系统(真空度约80kPa)，过滤约400mL试样，接收在干净的500mL吸滤瓶内，弃去滤膜。7.3将350mL±5mL已过滤的试样装入干净的氧化管内。将此氧化管放人已恒温的加热浴中，浸没深度约350mm，使试样低于加热介质的液面。依次装好通氧管和冷凝器，接通冷凝水和氧气，调节氧气流量为50mL／min±5mL／min。试样应避光。记录氧化管放人加热浴中的时间，氧化16h土SH／T0175—20020.25h。注：试样预过滤后应在1h之内放人加热浴中，暂时存放时，应避光。7.4氧化结束后，由加热浴中取出氧化管，在室温下(应高于试样的浊点)通风的暗处冷却至接近室温。放置时间不应超过4ho7.5把两张质量配重(或经预先称重挑选)的滤膜放在过滤器滤膜托板上，按图2安装过滤仪器，抽滤(真空度约80kPa)氧化后的试样。滤毕，用异辛烷冲洗氧化管三次，每次用量50mL±5mL。冲洗液均通过过滤仪器抽滤。过滤完成后，卸下过滤仪器漏斗上部，再用50mL±5mL异辛烷清洗滤膜的托板和相邻的部件，弃去滤液。小心取出滤膜，在80℃±℃烘箱中干燥此两张滤膜约30min，取出后冷却30min，分别称量上层滤膜(试样)的质量和下层滤膜(空白)的质量，精确至0.1ｍg。计算可过滤不溶物的量(A)。注：若滤膜严重堵塞，不能在2h之内完成过滤，应另外用两张滤膜过滤剩余的氧化后试样。7.6在105℃±5℃烘箱中干燥200mL高型烧杯(包括空白试验杯)1h，取出后放人无干燥剂的干燥器内，冷却1h，称量各烧杯质量，精确至0.1mg。7.7用75mL±5mL的三合剂分三次洗下粘附在氧化管壁上的不溶物。如还有未洗下的不溶物或管壁带有颜色，再用25mL三合剂冲洗，冲洗液均收集在已称过质量的200mL的高型烧杯内。向空白试验杯内注入与试验等量的三合剂。将试验烧杯与空白烧杯放在135℃的电热板上，在通风柜内加热蒸发三合剂。待三合剂蒸干后，将烧杯放在无干燥剂的干燥器内，冷却1h，称量各烧杯质量，精确至0.1mg。计算粘附性不溶物的量(B)。8计算8.1试样氧化后可过滤不溶物的量／4(mg／l00mL)按式(1)计算：……(1)式中：m1——下层滤膜(空白)的质量，mg；m2——上层滤膜(试样)的质量，rag；3.5——换算系数。8.2试样氧化后粘附性不溶物的量B(mg／l00mL)按式(2)计算：……………(2)式中：m3——空白试验烧杯质量，mg；m4——试样试验烧杯质量，mg；m5——空白试验烧杯与三合剂中不溶物总质量，mg；m6——试样试验烧杯与未校正的粘附性不溶物总质量，mg；3.5——换算系数。SH／T0175—20028.3试样氧化后总不溶物的量X(mg／l00mL)按式(3)计算：X=A+B……(3)9精密度按下述规定判断试验结果的可靠性(95％的置信水平)。9.1重复性：同一操作者使用同一台仪器在相同的操作条件下，对同一试样测定所得的两个试验结果之差，不应超过式(4)计算的数值或表1中相应的数值。……(4)式中：X——两次测定所得总不溶物结果的平均值，mg／100mL。9.2再现性：在不同的实验室的不同操作者，对同一试样测定得到两个试验结果之差，不应超过式(5)计算的数值或表1中相应的数值。……(5)式中：X——两个总不溶物测定结果的平均值，mg／100mL。10报告取重复测定所得的两个总不溶物结果的算术平均值，报告为