原子荧光实验报告

::【关键字】报告

原子荧光试验报告篇一：试验三食品中硒的测定-原子荧光光谱法光谱技术在食品分析中的应用试验三食品中硒的测定-原子荧光光谱法一、试验目的1、了解原子荧光光度计仪器的根本构造和原理；2、学会原子荧光光度计的操作技术；3、了解食品中硒的测定意义；4、学会湿法消化样品的操作。二、根本原理利用硼氢化钠作为复原剂，将四价硒在盐酸介质中复原为硒化氢，由载气带入的含量。三、仪器和试剂1、仪器：AFS-230E型双道原子荧光光谱仪、硒特制空心阴极灯、可调式电热板2、试剂GB/T6682璃仪器均需以硝酸〔1+5〕浸泡过夜，用水反复冲洗，最终用纯水冲冼干净。硝酸〔优级纯、盐酸〔优级纯、氢氧化钠〔L，优级纯、硼氢化钠溶液〔L铁氰化钾溶液L、硒标准贮存液L，光谱纯、盐酸6、混合酸：9：1体积混合等。硒标准贮存液制备L：称取g高纯硒粉于L容量瓶中，溶于少量2mL3h~4h8.4mL盐酸，再置沸水浴中2min1000mL，摇匀。100μg/mL1.0mL100mL，摇匀备用。硼氢化钠溶液L〕制备：称取g硼氢化钠，溶于氢氧化钠溶液L〕1000mL。铁氰化钾溶液L〕制备：称取g铁氰化钾，溶于L容量瓶中，摇匀。载流溶液：5%盐酸水溶液。四、试验步骤1、试样制备在采样和制备过程中，应留意不使试样污染。①粮食：试样用水洗三次，于60℃烘干，粉碎，储于塑料瓶内，备用。②蔬菜及其他植物性食物：取可食部用水洗净后用纱布吸去水滴，打成匀浆后备用。③其它固体试样：粉碎，混匀，备用。④液体试样：混匀，备用。试样消解电热板加热消解：称取0.5g～2g〔0.001g〕试样，液体试样吸取1.00mL～10.00mL10.0mL混合酸及几粒玻璃珠，盖上外表皿冷消化过夜。次日于积2L左右，切不行蒸干。冷却，再加0L盐酸，连续加热至溶液变为清亮50mL容量瓶中定容，混匀备用。同时做空白试验。2、标准溶液的配制0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mL25mL6mol/L盐4mL1mL，混匀，用去离子水定容至25mL，待测。310.0mL未知液于25mL比色管中，6mol/L4mL1mL，用二次水稀释至刻度，摇匀，待测。4、翻开仪器，设定参数，测定全部待测液的荧光强度，登记数据。五、数据处理以硒含量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线，求出未知液中硒含量。六、仪器操作步骤1、翻开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插入灯座。2、将各种泵管连接好。30.2-0.3MPa之间。4、在确认电源正确后，按断续流淌、主机、微机挨次开启电源。5、双击“AFS-230E”原子荧光仪，进入仪器操作系统。6、用鼠标单击“运行”菜单中“点火”30min。7、进展参数设置，并清洗管道〔参数使用仪器厂家推举值〕8、放好样品管中的标准系列及样品，依据条件参数设置对试验进展测定。9、测定完毕后关气、清洗管道、关机。七、留意事项1、在开启仪器前，确定要留意开启载气。2、确定留意各泵管无泄漏，定期向泵管和压块间滴加硅油。3、试验时留意在气液分别器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。4关闭载气，并翻开压块，放松泵管。5、从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。6、硒的检测属于痕量分析，要求整个试验空白要低，试验中要严格把握污染。7、湿法消化样品时，切勿烧干。消化时留神操作，防止被浓酸灼伤。八、思考题1、湿法消化样品的优缺点有哪些?2、参与铁氰化钾的作用是什么？篇二：原子荧光问题总结实战阅历原子荧光问题总结1，问：我做Se90左右,600左右,差好大啊,这个值是否合理啊,多少是可以承受的范围啊,感谢；那么空白高得缘由怎么样来排查啊300100左右；调整负高压和灯电流能降低荧光值。一般负高压降低20V荧光值降低一倍；另：空白确实有点高。不知道大810月份，空白就下来了。注：关于空白值，是依据仪器不同而不同的。用一个厂家的仪器空白值比较接近，不同的话，有可能是灯的问题。不同的灯强度不同，所以空白值就有所不同。再者，空白值是个相对的概念，不能精准的说多大的空白值是好的，只要你的净强度值够就行。2，问：海光AFS22024年多，是教学仪器，为什么点火炉丝今年简洁烧断，是什么缘由导致炉丝烧断呢。一般灯电流最大承受80mA答：一个可能是炉丝抻的太开了，还有一个可能就是酸度太大了〔环境的酸度蚀了。和灯电流没有关系。检查一下玻璃丝棉。注：这种属于小问题了，一般炉丝是不那么简洁烧断的，可能接触不好，接触点老化所致。3，问：主要问题：同一个样品屡次检测，重复性很差，通常都是渐渐降低，不知道是什么缘由，请教师们帮助看看〔注：仪器用的是北京瑞利－〕0.05MPa，我的仪器由于种种缘由没有调上去，导致仪器前面流量调整失去作用，只能在300ml/min左右，通过调整后，流量可以上到需要的水平，重复性就好了很多了。综合的指标，进样系统，载气大小，屏蔽气大小，气液分别器的好坏，试验室的温度等等都能影响到仪器的稳定性。4hg,觉察预热的时间短了的话荧光始终是负的.还有始终曲线配不好,我是自动配置,1ppb,0.1,0.2,0.5,1.0四个点.1ppm还是不行.不知道怎么回事.〔AFS9230的荧光〕者硼氢化钾〔钠〕配置是否有问题。看看点火炉丝是否断了，我也消灭过这样的状况下去试其他灯。有可能是没点着火，由于一个ppm的荧光值应当很高的。5，请教,在原子荧光测定时,有没有荧光强度值最低和最高的限制.就是说我的空白荧光值在什么范围最好,测定中荧光强度值超过多少,测定将不准确,如何判定呢?答：建议用仪器公司供给的条件，标准系列浓度，一般不会消灭很惊异的值的注：荧光测的都是净荧光值，空白凹凸并没有多大的关系。再者配的系列，那测量就不准了。6用户认为是氩气和氢气在燃烧。这是错误的。燃烧就是一个电子得失过程，氢气和氩气，确实没有电子得失的可能。应是氢气和氧气在燃烧。但是为何叫氢氩焰，是个问题。再者，应是应当是氧气和氢化物、氢气在燃烧。7今日开机〔之前n久没用过〕觉察汞灯不亮，换了个灯还是不亮，用打火器也不管用。怎么办呢？灯坏了不会一点都不亮吧？答：１把其它灯如Ａｓ灯放在该道试试，假设亮说明灯座无问题２用灯盒内的海绵擦灯外壳几下〔通电状态下．３认真观看灯外壳是否有破损．在东北的冬天比较多这种现象的用绸布擦拭一下就好了8，弱弱地问一下，NaOHKOH的作用？作用有以下几点：1〕NaBH4强复原剂，只有在碱性环境下稳定，所以配置过和过量的载夜〔酸氢化钠与盐酸的反响产物－－活性氢。氢氧化钠的作用有2：1供给硼氢化钠稳定存在的环境；2“稀释”砷化氢，降低响应值；酸度过低则影响砷化氢形成。2〕配置的先后挨次：要先溶解氢氧化钠〔钾〕再溶硼氢化钾9，问：硫脲的化学性质和作用到底是什么硫氰酸铵加热得到。硫脲为白色菱形晶体，熔点180℃，能溶于水。硫脲性质与脲相像，例如能与强酸生成盐，但不如脲盐稳定；在酸、碱存在下，简洁发生水解：要反响形式。例如，硫脲易生成S－烷基衍生物，也易氧化形成二硫键。脲则主要以酮型存在，所以脲就不易发生上述反响。硫脲是一个重要的化工原料抗坏血酸也为复原剂〔混合，有关验证说明，单用硫脲没有用硫脲-抗坏血酸混合复原剂的效果佳。Cu2+、Co3+、Ni2+等离子有掩蔽作用。维C是起到稳定作用的！10.原子荧光通信失败的缘由和解决方法通讯失败的缘由有以下几种可能：、主机电源开关未翻开、开机挨次不对、主机电路不正常、通讯接口〔RS232电缆及插头〕有问题、软件有问题可以通过以下方法解决：、翻开电源开关、重复位，即按挨次重开启微机、主机、检查接口是否正确、电缆是否正常、插头接触良好否、重安装操作软件、修理电路11，处理测砷样品的问题先后参与的硝酸镁溶液与氧化镁固体都起什么作用？答：1.参与的硝酸镁在加热的状况下可以分解成氧化镁，氧化镁除了保温传热以外，样品前，应将氧化镁粉末认真、均匀的掩盖在全部样品干渣的外表。〔氧化镁是碱性氧化物，三氧化二砷是酸性氧化物〕2.,氧化镁还能削减坩埚对样品的吸留12，问：原子荧光怎样才能测准样品中的铅?答：1.原子荧光测定，我做的比较多的是汞砷硒，样品多为土壤，植株，水系，畜产要留意纯度，更要检测一下试剂的空白。首先说明，我使用得试剂都是国产，从上海国药集团试剂公司购置。GR10就是一瓶用了一大半，把它和另一瓶合用。硼氢化钾〔钠95％〔国产。有时候，作汞没有问题，氢化钠失效了，无法产生大量的氢气。请留意，该试剂怕潮，寻常最好放置在枯燥皿内。我100g500g大瓶装小半瓶，100克的，不好用，刚开头没事，后来效果就差了。溶液当天配置，冷藏最多用3天，我一般现配现用。氢氧化钾〔氢氧化钠〕用来保护硼氢化钠，GR，我一般配置复原剂后加0.5和空气接触面小的寿命长一点，受污染也小。定汞，复原剂可以配置成0.20.5％够了；如测定砷，硼氢化钠需要配置到2％，酸就要到5％。一句话，只要硼氢化钠可以满足标准曲线最高点，把溶液浓度放宽候，下一次它们就冲到你脑门上了，呵呵。硫脲：AR500g一大瓶，渐渐用。Vc，国产的只有AR，不过纯度也够食用了。开瓶后不能久存，会被空气氧化的。一般Vc1：3混合，用碾钵碾碎，在测定前半小时用最小号和野蛮，不知有没有同道。Vc复原，感觉快，比盐酸好。标准溶液：购置。汞中间液〔和保护液〕我配的是0.02％重铬酸钾〔0.5％盐酸〕溶液，试样消解完了就护。2.Vc1：3混合，用碾钵碾碎，在测定前半小时用最小号药匙每知有没有同道。[/quote]感觉不严谨，应当是配成溶液，参与一样体积溶液用药匙不准13，原子荧光法测重金属消解水样的方法2h，期间每隔半小时晃动一次，取出冷却，参与10％硫脲和10％抗坏血酸5ml，使用0.5％重铬酸钾〔2％盐酸〕25ml，上机检测。失的。砷硒前处理后就不用加重铬酸钾,但是要加复原剂和抗干扰剂.14，问:原子荧光法测汞过程中要留意哪些问题?答：1.标准溶液要配制准确，最好现用现配.复原剂不要有沉淀。元素灯要预热。仪器的灯电流不要设的太高了〔这和测别的元素不太一样，测汞时不是形成气态的氢化物0左右。要用纯水和优级纯的酸．15，荧光仪信号小的缘由原子化器的高度硼氢化钾的浓度及稳定性蠕动泵及管路的连接与老化程度(是否有漏气)反响器中能否看到酸液(样品溶液)与硼氢化钾作用.篇三：原子荧光光度计操作标准原子荧光光度计Windows桌面。二、翻开氩气瓶减压阀，分压表调至0.2MPa左右。三、换上需要分析元素的元素灯，翻开仪器主机电源，双击桌面上工作站，消灭登录画面点图标进入仪器工作站。四、检查元素灯光斑是否对正，原子化器高度8mm左右，光斑对准调光器中间横线和竖线的穿插点〔检查汞灯是否点亮，假设不亮用点火枪激发点亮〕五、“仪器把握”0160～200度点。六、“参数设置”xxxxx3xxx,仪器自动运行样品测量，“手动进样”成255，其他位置按各个样品放在样品盘的位置来设定，点再下一步参数设置：假设进样方式承受参数设置。打上对勾。位，点，则不用设置载液空白位置，直接设置下一步，输入曲线各标准点的浓度，假设用仪器自动稀释曲线，在前可设置样品名称，样品号，样品形态，稀释因子，样品单。七、把标准空白，标准曲线，样品空白，样品按自动进样器设置位置放入样品架中。压好泵管，载流槽内倒入盐酸，放好复原剂和硫酸瓶。八、“样品测量”除承受冷汞法测汞不用“点火”外，其他元素均需点使仪器炉温升到测试温度，点击仪器依次测量载流，标准空白，标准曲线，样品空白，样品。九、“标准曲线”需要打印曲线，点“打印”原子荧光光度计操作规程及留意事项1．翻开试验室电源及通风设备；安装元素空心阴极灯，确认水封中有水；翻开仪器电源，进入操作系统软件并设置工作条件;进展灯位置和原子化器高度调整；0.25Mpa,压上管路压块，确认系统管路正常；点火进展空白测试，调整压块顶丝使进样通畅，预热30min；按要求进展标准曲线和样品的测定；测试完成后要吸蒸馏水测试几次，清洗管路；熄火并退出工作软件，关闭氩气、计算机和主机；10．翻开泵管压块、松开泵管，擦拭滴漏的酸液。11．更换元素灯确定要关机，确保插头和插孔完全吻合；12．定期对管路加硅油进展润滑处理；长期不使用时，要每周开机1小时原子荧光光度计的操作程序1测量前的预备工作试剂的预备要求:盐酸、硝酸必需是优级纯(或以上)，硼氢化钾〔钠〕含量到达95%以上，氢氧化钾〔钠〕分析纯以上，去离子水(18MΩ)，器皿经过校准。硼氢化钾〔钠〕溶液的配制：先用量杯量取500ml去离子水放入塑料杯中2.5〔钠〕倒入塑料杯中溶解，再用托盘天平称取10克的硼氢化钾〔钠〕倒入塑料杯中，搅拌溶解，即配成2%的硼氢化钾〔钠〕溶液。载流的配制：25ml500ml475ml5%的载流溶液。硫脲和抗坏血酸溶液的配制：10200ml去离子水的烧杯中，在电热板上低温加热使硫脲溶解，放置一会待水温接近室温后，再参与10克抗坏血酸用玻璃棒搅拌溶解，即配成5%的硫脲和抗坏血酸溶液。0.5g950ml50ml浓硝酸，摇匀。储存于容量瓶中。〔不同样品，样品处理方法不同，请参考有关标准、文献〕标准系列溶液的配制〔以、g为例〕sL：*〔C烘2小时20%20ml，溶解后参与(1+1)40ml，定容到1000mL容量瓶，摇匀。此As100mg/L.*不推举此方法直接购置(环保标准所及标物中心)水溶液.砷标准中间液L：吸取砷标准贮存液〔100mg/L〕10ml100ml容量瓶中，加(1+1)20ml用水稀释到刻度，摇匀。此溶液浓度为L。酸度为%。砷标准使用液l：吸取砷标准中间液〔10mg/L〕10ml1000ml容量瓶中，加(1+1)100ml用水稀释到刻度，摇匀。此溶液浓度为L。酸度为〔。As的标准系列溶液：5100ml10ml(1+1)盐酸和少量去离子水，然后分别0、1、2、4、8、10ml100.00mg/LAs的标准溶液，摇匀；再各参与20-40ml的5%的硫脲抗坏血酸溶液0.001.002.004.008.0010.00?g/LAs的标准系列溶液。汞标准贮存溶液L：称取在硅胶枯燥器中放置过夜的氯化汞0.1354g，用汞标准稳定溶液溶解并定容至1000ml棕色容量瓶中，此溶液汞含量为100mg/L。不推举此方法直接购置(环保标准所及标物中心)水溶液.汞标准中间溶液L：吸取汞标准贮存溶液10.0ml移入1000ml1.0mg/L。10μg/L：10.00ml1000ml容量瓶，加汞标准稳定溶液稀释至标线，摇Hg10μg/L〔25℃30天〕Hg的标准系列溶液：6100ml5ml浓盐酸或硝酸和少量去离子水，然后0、1、2、4、8、10ml10.00mg/LHg的标准溶液，摇匀；用水稀释至刻度摇0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00?g/LHg标准系列溶液。2操作步骤检查间歇泵的毛细管连接收和泵管是否连接好。具体的连接图可参照使用说明中的附页。翻开主机左侧的小门，检查二级气液分别器〔水封〕中是否有水，如无水，从上2ml水。留意水的高度不应高过进气口。留意插头的中心柱是凸起的，而插座的中心是凹进去的，只要插时吻合好即可。翻开计算机的电源开(转载自：小草范文网:原子荧光试验报告)关，待计算机Win98(Me/XX/XP)并检测完毕后，再打仪器的主