仪器分析复习题

仪器分析一、填空光能量与频率关系为E=hν，与波长关系为E=hc/λ；光能量越大，其波数越大；可见光波长范围为340到760nm;它包含了红、橙、黄、绿、青、蓝、紫七种颜色。分子吸收光谱是因为分子选择性吸收了一些波长光而产生。朗伯-比耳定律中，当溶液浓度单位用mol/L，液层厚度单位用cm时，其百分比常数叫“吸光系数”。紫外可见分光光度计主要由光源，单色器，吸收池，检测器以及信号显示系统五个部分组成。紫外可见光分光光度法中，在可见光区使用光源是钨或卤钨灯，用比色皿材质能够是玻璃；而在紫外光区使用光源是氘灯，用比色皿材质能够是石英。紫外可见吸收光谱法对应于分子在

电子

能级间激发跃迁，红外吸收光谱法则对应于分子在

分子振动

能级间激发跃迁。在λmax处吸光物质浓度增加一倍，ε将

不变

。分子运动包含三种，它们是

电子运动

，

分子振动

，

分子转动

；其中能量最大是

电子运动

，能量最小是

分子转动

。吸收光谱曲线是

A

对

波长

作图而得曲线.对于同一物质不一样溶液来说，其吸收曲线形状相同；最大吸收波长相同；只是吸收程度要改变，表现在曲线上就是曲线高低不一样。原子吸收光谱法是以测量处于气态基态特定波长光吸收来进行分析方法。原子吸收分光光度计主要由光源，原子化器，单色器以及检测显示系统四个部分组成。火焰原子化中，惯用火焰组成是空气-乙炔火焰，氧化亚氮-乙炔火焰和空气-氢火焰三种。原子吸收光谱法中，消除背景吸收方法有邻近非共振线校正，连续光源校正和塞曼效应校正等。惯用原子化方法分为火焰原子化和非火焰原子化。无火焰原子化法主要包含

石墨炉原子化

，

氢化物发生原子化

和

冷蒸汽发生器原子化

三种。原子吸收线具备一定宽度，使原子吸收线变宽主要原因有自然宽度，多普勒变宽和压力变宽。在原子吸收分析中，干扰效应大致上有光谱干扰（（光）谱线干扰，背景吸收（干扰）），化学干扰，物理干扰，电离干扰。石墨炉原子化法中，加热过程从低到高分为干燥，灰化，原子化和净化四个阶段。气相色谱检测器中，惯用浓度型检测器有热导检测器(TCD)和电子捕捉检测器(ECD)两种。按照固定相物态不一样，可将气相色谱法分为气固色谱和气液色谱，前者固定相是固体吸附剂，后者固定相是固定液。气相色谱仪主要由气路系统，进样系统，色谱柱（分离系统），检测系统和温控系统五个部分组成。气相色谱法使用载气通常有氢气、氦气等。高效液相色谱法中，按流动相和固定相相对极性，分配色谱法可分为正相分配色谱法和反相分配色谱法。依据固定相和流动相相对极性强弱，把固定相极性大于流动相极性称为正相分配色谱法。气相色谱分析中TCD、FID、ECD、FPD各表示热导检测器、氢焰离子化检测器、电子捕捉检测器、火焰光度检测器。在一定温度下，组分在两相之间分配达成平衡时浓度比称为分配系数K。利用色谱流出图能够处理以下问题：（1）依照色谱峰保留值可进行定性分析；（2）依照色谱峰峰高和面积可进行定量分析；（3）依照各组分色谱峰保留值可进行色谱分离效果评价。在气相色谱分析中，当分离度Ｒ≥1.5时，则可认为两混合组分完全分离。调整保留体积是指扣除死体积后保留体积。梯度洗脱技术是指在分离过程中改变流动相组成或改变流动相浓度。反相键合色谱分析是指使用极性较小有机基团健合形成固定相进行色谱分析方法。若用毛细管色柱进行色谱分析，则其速率方程中涡流扩散项A=0。死时间是指从进样开始到惰性组分从柱中流出，展现浓度极大值时所需要时间。色谱峰越窄，表明理论塔板数越多；理论塔板高度越小，柱效能越高。在气—固色谱中，各组分分离是基于组分在吸附剂上吸附和脱附能力不一样，而将达成分离目标。产生红外光谱必要条件是：①红外辐射频率等于振动量子数差值与分子振动频率乘积；②分子在振动，转动过程中必须有偶极矩净改变。二、选择电磁辐射微粒性表现在下述哪种性质上：（A）A．能量；B．频率；C．波长；D．波数；波数(σ)是指:（A）A.每厘米内波振动次数;

B.相邻两个波峰或波谷间距离;C.每秒钟内振动次数;

D.一个电子经过1V电压降时具备能量.光波长、频率、能量之间具备以下关系： （A）A．波长越长，频率越低，能量越小；B．波长越长，频率越高，能量越小；C．波长越长，频率越低，能量越大；D．波长越长，频率越高，能量越大；当辐射从一个介质传输到另一个介质中时，下述哪种参量要变（B）A．波长；B．频率；C．波数；D．方向以下哪一波长在可见光区：（B）A．1cm；B．0.6μm；C．10μm；D．100nm；以下波长光中，属于近紫外光是： （B）A．33nm；B．0.25μm；C．500μm；D．250μm；以下叙述正确是：（B）A.透光率与浓度成线性关系；B.一定条件下，吸光系数随波长改变而改变；C.浓度相等x，y两物质，在同一波长下，其吸光度一定相等；D.质量相等x，y两物质，在同一波长下，其吸光系数一定相等；分光光度法中，在某浓度下以1厘米吸收池测得透光率为T，若浓度增大一倍，透光率为（A）A．T2；B．T/2；C．2T；D．T1/2；在紫外可见分光光度计中，用于紫外光区光源是： （C）A.钨灯B.卤钨灯C.氘灯D.能斯特灯质量相同A、B两物质，其摩尔质量M（A>B）经相同方式显色测量后所得吸光度相等，同它们摩尔吸收系数关系是： （A）A．εA>εB；B．εA<εB；C．εA=εB；D．εA=εB/2；某有色溶液吸光度为0.300，则该溶液在一样厚度下透光度为（

D

）A.30%

B.50%

C.70%

D.10-0.30影响摩尔吸光系数ε大小是：(

C

)A.吸光物质浓度

B.吸收池长度

C.入射光波长

D.入射光强度在符合吸收定律范围内，有色物浓度、最大吸收波长、吸光度三者关系是（B）A．增加，增加，增加；B．减小，不变，减小；C．减小，增加，增加；D．增加，不变，减小；在有机化合物红外吸收光谱分析中，出现在4000~1350cm-1频率范围吸收峰可用于判定官能团，这一段频率范围称为：（B）A．指纹区，

B．基团频率区，

C．泛频区，

D．和频区。红外光谱法中红外吸收带波长位置与吸收谱带强度,能够用来（A）A.判定未知物结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度判定;

B.确定配位数;

C.研究化学位移;

D．研究溶剂效应。为了降低试液与标准溶液之间差异(如基体、粘度等)引发误差,能够采取进行定量分析。(B

)A.标准曲线法;

B.标准加入法;

C.导数分光光度法;

D.赔偿法.原子发射光谱产生是因为：（B）A．原子次外层电子在不一样能级间跃迁；B．原子外层电子在不一样能级间跃迁；C．原子外层电子振动和转动；D．原子核振动；原子吸收分析法测定钙时，加入1%钠盐溶液其作用是： （C）A．降低背景；B．提升火焰温度；C．降低Ca电离；D．提升Ca浓度；采取测量峰值吸收系数方法来进行原子吸收光谱法分析时，光源必须满足以下哪些条件：（A）发射线宽度小于吸收线宽度；B．发射线宽度大于吸收线宽度；C．发射线中心频率大于吸收线中心频率；D．发射线中心频率小于吸收线中心频率；20.下述哪元素发射光谱最简单（D）A．钠；B．镍；C．钴；D．铁；21.原子吸收光谱法中物理干扰可用下述哪一个方法消除：（C）A．释放剂；B．保护剂；C．标准加入法；D．扣除背景；22.原子吸收光谱法中背景吸收表现在下述哪种形式：（D）A．火焰中被测元素发射谱线；B．火焰中干扰元素发射谱线；C．火焰产生非共振线；D．火焰中产生分子吸收；23.原子吸收光谱分析中光源作用是（C）A．提供试样蒸发和激发所需能量；B．产生紫外光；C．发射待测元素特征谱线；D产生具备足够强度散射光；24.锐线光源作用是（

C）A.发射出连续光谱，供待测元素原子蒸气吸收B.产生波长范围很宽共振吸收线，供待测元素原子蒸气吸收C.产生波长范围很窄共振吸收线，供待测元素原子蒸气吸收D.照射待测元素原子蒸气，有利于原子化作用。25.原子化器作用是（

C

）A.将待测元素溶液吸喷到火焰中

B.产生足够多激发态原子C.将待测元素分子化合物转化为基态原子

D.吸收光源发出特征谱线26.棱镜或光栅可作为:（C）A.滤光元件;

B.聚焦元件;

C.分光元件;

D.感光元件.27.原子吸收光谱法是基于光吸收符合,即吸光度与待测元素含量成正比而进行分析检测（B）A.多普勒效应;

B.朗伯-比尔定律;

C.光电效应;

D.乳剂特征曲线.28.实现原子吸收光谱分析试验技术是（A）A.利用测量峰值吸收代替测量积分吸收

B.利用测量积分吸收代替测量峰值吸收C.寻找出了分辨率很高单色器

D.利用连续光谱代替特征光谱29.火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法及氢化物原子吸收法主要区分在于（

D

）A.所依据原子吸收原理不一样

B.所采取光源不一样C.所利用分光系统不一样

D.所采取原子化方式不一样30.石墨炉原子化法主要缺点是：（B）A．灵敏度低；B．重现性差；C．不能测定难挥发性元素；D．不能测定液体；31.发射光谱分析法进行定性分析时依照是：（B）A．谱线强度；B．谱线波长；C．谱线黑度；D．谱线多少；33.光学分析法中，使用内标法进行定量分析方法是： (D)A．紫外分光光度法；B．可见光分光光度法；C．原子吸收光谱法；D．发射光谱分析法；34.色谱法作为分析方法最大优点是：（C）A、进行定性分析B、进行定量分析C、分离混合物D、分离混合物并分析之35.在气相色谱中，直接表征组份在固定相中停留时间长短保留参数是：（A）A、调整保留时间；B、死时间；C、相对保留值；D、保留指数36.在气相色谱中，定性参数是：（A）A、保留值B、峰高C、峰面积D、半峰宽37.用非极性固定液分离非极性组份时，固定液与组份分子间作用力主要是：（A）A、色散力B、静电子C、诱导力D、氢键力38.气相色谱中，液体样品最惯用进样器是(

C)A.六通阀；

B.医用注射器；C.微量注射器；D.吸量管。40.所谓反液相色谱是指：（A）A．流动相为极性，固定相为非极性；B．流动相为非极性，固定相为极性；C．当组份流出众谱柱后，又使其返回色谱柱入口；D．流动相不动，移动固定相；41.依照范第姆特方程式，指出下面那种说法是正确： （A）A、最好流速时，踏板高度最小B最好流速时，踏板高度最大C、最好踏板高度时，流速最小D最好踏板高度时，流速最小E、踏板高度与流速成反比52.在气-液色谱中，为了改变柱子选择性，能够进项以下哪种操作？（D）A、改变载气种类B、改变固定液种类C、改变载气和固定液种类D、改变固定液种类或色谱柱柱温43.在高效液相色谱中，下述哪种操作，不能改变色谱柱选择性？（C）A.改变固定相种类B.改变流动相种类C.改变填料粒度和柱长D.改变流动相配比44.用气相色谱法定量分析中，假如采取热导池为检测器，测定相对校正因子时应选取以下哪一个物质为基准 （

A）A．苯B．正已烷C．正庚烷D．丙酮45.相对保留值是指某组分2与某组分1。 （A）A.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。46.用气相色谱法进行定量分析时，要求混合物中全部组分都出峰是（C）A．外标法B．内标法C．归一化法D．内加法三、判断在可见光范围内，不一样波长光具备不一样颜色。√白光只能由全部波长光按一定强度复合得到。×每一个物质对不一样波长光吸收程度是不一样。√物质对光透光率越大，表示它对光吸收程度越大。×当溶液中存在悬浮物时，它对光要产生散射，从而使其测得吸光度变小。×光度分析中显色剂都是有机物。×朗伯-比耳定律适适用于全部透明溶液。×紫外—可见光分光光度法只能用于单组分测定。×紫外—可见光分光光度法主要是一个定性分析方法。×在紫外—可见光分光光度法中，使用参比溶液目标是提升测得吸光度值。×有两个化合物A与B,分别在353nm和303nm处出现最大吸收值,这两种化合物不能用紫外光谱区分。×紫外吸收光谱只适合于研究不饱和有机化合物以及一些无机物,而不适于研究饱和有机化合物。红外吸收光谱则不受此限制,凡是在振动中伴随有偶极距改变化合物都是红外光谱研究对象。√原子吸收光谱法定量依据是吸收定律。√原子吸收光谱法分析时，光源灯灯电流越大越好。×原子吸收光谱法所使用光源必须是锐线光源。√原子吸收光谱法中背景吸收是对测定无干扰吸收。×原子吸收分光光度计检测极限表示其仪器所能测定最大待测组分浓度。×用火焰原子化进行原子化时，火焰温度越高越有利于待测组分原子化。×石墨炉原子化法是利用石墨燃烧所产生高温来进行原子化。×发射光谱分析法中光源是用于发射出测定所需波长光装置。×色谱分析法主要用于有色物质分离和分析。×色谱分析法中是利用被测组分峰面积来进行定性分析。×色谱分析法中是利用被测组分保留值来进行定性分析。√色谱分析法中将被测组分峰面积乘上校正因子后，就将被测组分峰面积换算成了标准物质峰面积。×在色谱分析中只要被测组分能流出众谱柱且能产生色谱峰就能用归一化法进行定量计算。×气相色谱法中所用流动相能够是气体，也能够是液体。×高效液相色谱法中流动相是高压液体。√高效液相色谱仪中温度控制系统是一个非常主要部件。×热导检测器（TCD）是浓度型检测器。√氢焰检测器（FID）是质量型检测器。√四、简答请写出速率方程表示式并说明式中各参数。H=A+B/u+CuH：塔板高度；A：涡流扩散项：因为试样组分分子进入色谱柱碰到柱内填充颗粒时不得不改变流动方向，因而它们在气相中形成紊乱类似“涡流”流动。组分分子所经过路径长度不一样，达成柱口时间也不一样，因而引发色谱峰扩张。B/u：分子扩散项：组分进入色谱柱后，随载气向前移动，因为柱内存在浓度提督，组分分子必定由高浓度向低浓度扩散，从而使色谱峰扩张。Cu：传质阻力项：分气相传质阻力项和液相传质阻力项。阻力越大，达成分配平衡时间也就越长。致使色谱峰扩张。试述FID检测器工作原理。在氢火焰中发生化学电离，生成正离子、负离子和电子。在电场作用下，正离子移向搜集极，负离子和电子移向极化极，形成微电流。进样后，载气和分离后组分一起从柱后流出，氢火焰中增加了组分被电离后产生正、负离子和电子，从而使电路中搜集极微电流显著增大，此即该组分信号。该信号大小与进入火焰中质量是成正比。这是FID定量依据。试述TCD检测器工作原理。热导池检测器工作原理是基于不一样气体具备不一样热导系数。热丝具备电阻随温度改变特征。当有一恒定直流电经过热导丝时，热丝被加热。因为载气热传导作用使热丝一部分热量被载气带走，热丝电阻值保持稳，桥式电路中无信号输出。当组分进入到热导池中，因为组分热导系数与载气不一样，使得参比池和测量池中热丝电阻值产生差异。电桥失去平衡，检测器有电压信号输出。此时输出电信号与样品浓度成正比，这是热导检测器定量分析基础。简明说明气相色谱法分析流程。载气由高压载气瓶共给，经减压阀减压后进入净化器，以除去载气中杂质和水分，再由稳压阀和针型阀分别控制载气压力和流量，然后经过气化室进入色谱柱。待载气量，汽化室、色谱柱、检测器温度稳定后，试样可由进样器进入气化室，则液体试样立刻气化为气体并被载气带入色谱柱。因为色谱柱中固定相对试样中不一样组分吸附能力或溶解能力不一样，再色谱柱中滞留时间有长短，从而使试样中各组分先后流出众谱柱，然后进入检测器。并进放大器放大后，经过统计仪即可得到其色谱图。简述气相色谱法和高效液相色谱分析法异同点。A、流动相异同：高效液相色谱：液体流动相可为离子性、极性、弱极性、非极性溶剂，可与被分析样品产生相互作用，并能改进分离选择性。气相色谱：气体流动相为惰性气体，不与被分析样品发生相互作用。B、固定向异同：高效液相色谱：可依据吸附、分配、筛析、离子交换、亲和等多个原理进行样品分离，可供选取固定相种类繁多；柱效为103~104，柱温为常温。气相色谱：可依据吸附、分配两种原理进行样品分离，可供选取固定相种类较多；柱效为103~104，柱温为常温~300℃。C、检测器异同：高效液相色谱：检测器有：UVD,PDAD,FD,ECD,ELSD,RID气相色谱：检测器有：TCD,FID,ECD,FPD,NPD。D、应用范围异同：高效液相色谱：热稳定性较差低分子量低沸点样品；气相色谱：热稳定性很好低分子量低沸点样品。检测器灵敏度。检测器灵敏度是指经过检测器物质量变时，该物质响应值改变率。分配系数和分配比。分配系数