校园水质监测方案的制定与水样采集实验报告

试验一校园水质监测方案制订与水样采集一．试验目标1．使学生学会设计水质监测路线，确定水质监测项目，并对水质进行监测与评价。2．学会水样采集。二．试验要求1．要求学生理论联络实际，实地调查，每个学生都自己动手亲自制订方案，设计分析操作过程，处理试验数据，写出试验汇报。2．实事求是地报出监测数据，试验结果准确可靠。3．选择项目要能够反应监测区水环境质量，选择采样、分析监测方式要科学合理。三．试验内容（一）校园水质监测方案制订1．制订校园水及污水监测方案：对校园内污水及生活用水进行现场调查，对以下调查内容以表格或其余能清楚表示方式加以统计。①学生食堂用水包含哪几部分，各部分水中含物质大致情况，天天用水量。②调查校医院污水去向，排水量。③调查校园中各试验室污水去向，排水量。④调查生活污水（教工住宅区、学生宿舍）排水量。⑤调查校园内自来水用水量。⑥校园内地表水情况等。制订校园内水监测方案一览表，并确定监测项目。2．校园水、污水监测及结果分析：①实施水及污水监测详细安排：全班同学分成几组，每组负责几个项目标测定，拿到监测项目后，每组同学做好采样前准备工作（标准溶液及其余试剂配制；采样仪器、采样时保留剂准备等）。②学生亲自动手进行水样采集、保留和预处理以及分析测试。③水监测结果及分析：各项目分析监测及数据处理方法参看《水和污水监测分析方法》国家环境保护局编，也可参考《环境监测》（第三版）奚旦立主编或本试验指导书关于内容。最终将结果汇总在表格中。3．对校园内水及污水水质进行简单评价：校园水及污水水质与国家对应标准比较，并得出结论；分析校园水及污水水质现实状况；提出改进校园水及污水水质提议及方法。（二）水样采集1．采样设备准备⑴材质：采样容器材质(如不锈钢或塑料)应尽可能不与水发生作用。制造容器材料在化学和生物方面应具备惰性，使样品组分与容器之间反应减到最低程度。光可能影响水样中生物体，并所以产生不希望化学反应，选材时要给予考虑。⑵设备类型①敞开式采样器和表层采样器：敞开式采样器为开口容器，用于采集表层水和靠近表层水。当有飘浮物质时，不可能采集到有代表性和再现性好样品。②闭管式采样器：闭管式采样器为装有可遥控操作或自动开合阀门或闸门空心体，能够在抵达预定水深处快速关闭，用于采集定点水样或一组样品，或深度综合样品。采样器应装有排气装置，以采集到不与管内积存空气(或气体)混合水样。在靠近底部采样时，注意不要搅动水和沉积物界面。有些采样器带有机械或遥控脱扣装置。当接触到沉积物时自动关闭。这种采样器尤其适合采集靠近沉积物界面水样。③抽水装置：抽水装置主要有手格式和电动式两种。使用时用电缆绳将它们放至所要求深度或者固定在采样位置。用抽水泵和用闭管式采样器采集生物样时，其结果可能出现差异。泵类型、泵速、抽水压力、管内水流速度都会影响样品采集。不一样生物种类也可能对不一样类型泵采样有不一样反应。2．采样步骤⑴采样位置采样点位布设选择，应在较大采样范围进行详尽预调查，在取得足够信息基础上，应用统计技术合理地确定。采样点位布设应充分考虑以下原因：a.湖泊水体水动力条件；b.湖库面积、湖盆形态；c.补给条件、出水及取水；d.排污设施位置和规模；e.污染物在水体中循环及迁移转化；f.湖泊和水库区分。假如需要评价湖(库)流影响，必须采取专门测量方案。①采样点位水平分布a.水质特征采样点：许多湖泊、水库具备复杂岸线，或由几个不一样水面组成，因为形态不规则可能出现水质特征在水平方向上显著差异。为了评价水质不均匀性，需要布设若干个采样点，并对其进行初步调查。所搜集到数据能够使所需要采样点有效地确定下来。湖库水质特征在水平方向未展现显著差异时，允许只在水最深位置以上布设—个采样点。采样点标志要显著，采样标志可采取浮标法、六分仪法、岸标法或无线电导航定位等来确定。b.水质控制采样点：采样点应设在靠近用水取水口及主要水源入口。c.特殊情况采样点:在观察到出现异常现象地点，通常要进行一次或几次采样。采样地点应在汇报中清楚地表明，如有可能可采取图示方法。②采样点垂直分布:因为分层现象，湖泊和水库水质沿水深方向可能出现很大不均匀性，其原因来自水面(透光带内光合作用和水温改变引发水质改变)和沉积物(沉积层中物质溶解)影响。另外。悬浮物沉降也可能造成水质垂直方向不均匀性。在斜温层也经常观察到水质有很大差异。基于上述情况，在非均匀水体采样时，要把采样点深度间距离尽可能缩短。采样层次合理布设决定于所需要资料和局部环境。初步调查可使用探测器(如测量温度、溶解氧、pH值、电导、浊度和叶绿素荧光)。探测器可提供连续或短间隔检测。错开采样深度可显示出全部垂直不均匀性。采样方案一旦确定，就要严格地执行。采样过程中假如变动了方案，所测得数据就缺乏可比性。当湖、库沿水深方向水质改变很大时，可使用一组采样器同时进行采样。⑵采样频率和采样时间选择湖泊和水库水质有季节性改变，采样频率取决于水质改变情况及特征。通常，对于长久水质特征检测，可依照研究目标与要求取合理监测频率，采定点水样间隔时间一个月是允许；对于水质控制检测，采样时间间隔能够缩短到一周，假如水质改变显著，则天天都需要采样，甚至连续采样。另外，对于在一天内某一时刻经常发生显著改变水质，而改变趋势检测又很主要时，采样应在天天同一时刻进行，以降低时间原因对水质检测带来影响。假如日内改变具备特殊意义，提议每隔2～3h采一次样。⑶采样方法选择采样方法选择取决于采样方案所要求目标。待殊情况采样，或以水质控制为目标采样在大多数情况下采集定点水样。如监测水质特征，可使用一组定点水样，也能够用综合样。单独分析一组定点水样费用太高，为了降低分析费用，经常把定点水样混合后分析。综合样只能表示平均值，不能显示极端情况下情况和质量改变范围。比较合理方法是在短时间间隔内取综合样与较长时间间隔内取一组定点水样，将两种采样方法结合起来。⑷样品运输、固定和保留因气体交换、化学反应和生物代谢，水质改变很快，所以，送住试验室样品容器要密封、防震、防止日光照射、过热影响。当样品不能很快地进行分析时，样品需要固定、妥善保留。短期贮存时，能够于2～5℃冷藏，较长时间贮存应将样品冷冻至－20℃。样品冷冻过程中，部分组分可能浓缩到最终冰冻样品中心部分，所以在使用冷冻样品时，要将样品全部融比。也能够采取加化学药品方法保留。但应注意，所选择保留方法不能干扰以后样品检验，或影响检测结果。在现场测定统计中要统计全部样品处理及保留步骤，测量并统计现场温度。一些物理参数如pH值应现场测定，或者尽快测定。3．安全保护为了确保安全，必须考虑气象条件；要选择任何气候条件下都能方便地进行频繁采样地点，尽可能防止从不安全湖岸等危险地点采样。4．样品识别和统计应记述每一个采样点情况。在进行长久采样过程中，条件不变时，就无须每次采样都重复说明，仅叙述现场进行检测和轻易改变条件，如气候条件和观察到异常情况。因某种特殊原因采样时，应给出详细资料，包含采样原因及所采取保留方法。现场测定统计(补充件)采样点采样时间水温pHDO透明度样品处理及保留情况：测定人统计人试验二水样pH值、浊度测定一．试验目标

1．掌握pH计使用2．掌握散射光光度法测定浊度原理。

3．掌握浊度仪使用方法。

4．明确悬浮物和浊度相关性。

二．试验原理

㈠浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生妨碍程度。水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其余微生物等悬浮物和胶体物都可使水样展现浊度。水浊度大小不但和水中存在颗粒物含量关于，而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特征有亲密关系。

当光射入水样时，组成浊度颗粒物对光发生散射，散射光强度与水样浊度成正比。㈡玻璃电极法pH是以pH玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为，将二者与被测溶液组成原电池，只要测得其电动势，就可能求出被测容液pH值。三．试验仪器、设备

1．QZ201型散射式浊度仪。

2．专用比色管。3．pH计

四．试验步骤

㈠浊度测定1．开启仪器电源：预热仪器20分钟，对仪器进行校准（校零/校标）。

2．测试：取待测水样倒入已洗净比色管中，水样容量抵达液面线（约25mL）。用手帕擦净比色管外表面水迹，要使比色管外表面玻璃绝对干燥，如有水迹将会引发测量结果有较大误差。把比色管放入测量室中，注意比色管中有记号部份正对着操作者，盖上挡光罩，按测量键，显示器闪烁样品号，如“001”，等样品号停顿闪烁时，显示读数为待测样品浊度值，单位为NTU。

3．试验结果：废水浊度=

NTU㈡pH值测定1.预热接通电源，按下pH键，指示灯亮。为使零点稳定，需预热30min以上。

2.安装电极玻璃电极插头插入插座,甘汞电极引线接在接线柱上。

3.温度赔偿将温度赔偿器旋到被测溶液实际温度值出。

4.零点调整将分档开关指向“6”，转动零点调整器使指针指在刻度中心“1”。

5.校正将分档开关指向“校正”，转动校正调整器使指针指在满刻度“2.0”

6.重复操作步骤(4)、(5)，至示值稳定为止。7.定位在被标定液与标准缓冲溶液温度相同情况下，查处该温度下标准缓冲溶液pH值。于小烧杯中加入标准缓冲溶液，放入搅拌子，浸入电极，开动搅拌器，将分档开关旋至与已知pH值对应档，按下读数开关，旋转定位调整器使指针稳定指在该温度下标准缓冲溶液pH值处。调好后，松开读数开关，撤去溶液，淋洗电极，在用滤纸吸干电极上附着水分。

8.测量将电极浸入被测溶液中，按下读数开关，调整分档开关，至能读出指示值，分档开关指示值加上指针指示值，即为被测溶液pH值。

五．试验汇报要求

1．写出试验名称、试验方法、采样时间和地点。

2．写出试验目标、试验原理、试验仪器设备、试验步骤。

六．注意事项

1．仪器共有三档，分别为0.00～20.00NTU档，0.0～200.0NTU档，0～NTU档，依照实际情况选择。

2．假如样品浓度范围在200到NTU时，需选择0～NTU档，而且要把高浊度垫圈放入测量室中。

3．低浓度时，因为悬浮微粒非常均匀，不易沉淀，读数比较稳定。

4．较高浓度时，因为长时间悬浮微粒会沉降，使测量数据下降，所以要及时测量。

5．样品刚倒入比色管中时，因为运动，水中可能存在小气泡，会使测量数据偏高，所以要静止片刻，等水中气泡消失。七、比色法测浊度（一）、原理浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生妨碍程度。水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其余微生物等悬浮物和胶体物都可使水样展现浊度。水浊度大小不但和水中存在颗粒物含量关于，而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特征有亲密关系。将水样和硅藻土（或白陶土）配制浊度标准液进行比较。相当于1mg一定粘度硅藻土（白陶土）在1000mL水中所产生浊度，称为1度。（二）、仪器1.100mL具塞比色管。2.1L容量瓶。3.750mL具塞无色玻璃瓶，玻璃质量和直径均需一致。4.1L量筒。(三)、试剂1、浊度标准贮备液称取10g经过0.1mm筛孔（150目）硅藻土，于研钵中加入少许蒸馏水调成糊状并研细，移至1000mL量筒中，加水至刻度。充分搅拌，静置24h，用虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移至第二个1000mL量筒中。向第二个量筒内加水至1000mL，充分搅拌后再静置24h。虹吸出上层含较细颗粒800mL悬浮液，弃去。下部沉积物加水稀释至1000mL。充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中，作为浑浊度原液。其中含硅藻土颗粒直径大约为400μm左右。取上述悬浊液50mL置于已恒重蒸发皿中，在水浴上蒸干。于105℃烘箱内烘2h，置干燥器中冷却30min，称重。重复以上操作，即，烘1h，冷却，称重，直至恒重。求出每毫升悬浊液中含硅藻土重量（mg）。2、吸收含250mg硅藻土悬浊液，置于1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液浊度为250度。3、吸收浊度为250度标准液100mL置于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液浊度为100度标准液。于上述原液和各标准液中加入1g氯化汞，以防菌类生长。（四）、测定步骤1.浊度低于10度水样(1)吸收浊度为100度标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0mL于100mL比色管中，加水稀释至标线，混匀。其浊度依次为0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0度标准液。(2)取100mL摇匀水样置于100mL比色管中，与浊度标准液进行比较。可在黑色底板上，由上往下垂直观察。2.浊度为10度以上水样(1)吸收浊度为250度标准液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100mL置于250mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。即得浊度为0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度标准液，移入成套250mL具塞玻璃瓶中，每瓶加入1g氯化汞，以防菌类生长，密塞保留。（2）取250mL摇匀水样，置于成套250mL具塞玻璃瓶中，瓶后放一有黑线白纸作为判别标志，从瓶前向后观察，依照目标清楚程度，选出与水样产生视觉效果相近标准液，记下其浊度值。（3）水样浊度超出100度时，用水稀释后测定。计算同上。八、分光光度法测浊度分光光度法适适用于饮用水，天然水及高浊度水，最低监测浊度为3度。（一）原理在适当温度下，硫酸肼于六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，一次作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度比较。（二）试剂除非另有说明，分析时使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或同等纯度水。(1)无浊度水。将蒸馏水经过0.2um滤膜过滤，搜集与用过滤水荡洗两次烧瓶中。（2）浊度标准贮备液。称取1.000g硫酸肼（N2H4H2SO4）溶于水,定容至100ml，配置成1g/100ml硫酸肼溶液。称取10.00g六次甲基四胺（（CH4）N2）溶于水,定容至100ml，配置成/10.00g100ml六次甲基四胺溶液。吸收5.00ml硫酸肼溶液于5.0ml六次甲基四胺于100ml容量瓶中，混匀。此溶液即为浊度标准贮备液，其浊度为400度，可保留1个月。（3）仪器，通常试验室仪器及50ml具塞比色管，分光光度计。（4）样品样品应搜集到具塞玻璃瓶中，取样后尽快测定。如需保留在冷暗处不超出二十四小时。测试前需激烈振摇并恢复到室温。全部与样品接触玻璃器皿必须清洁。可用盐酸或表面活性剂清洗。（5）试验步骤①标准曲线绘制。吸收浊度标准贮备液0、0.50ml、1.25ml、2.50ml、5.0ml、10.0ml及12.5ml，置于50ml比色管中，加水至标线。摇匀后，即得浊度为0度、4度、10度、20度、40度、80度及100度标准系列。于680nm波长，用30mm比色测定吸光度，绘制标准曲线。在680nm波长下测定，天然水存在淡黄色，淡绿色，其对试验无干扰。②测定。吸收50ml摇匀水样（无气泡，如浊度超出100度可酌情少取，用无浊度水稀释至50ml）于50ml比色管中，按绘制标准曲线步骤测定其吸光度，由校准曲线上查得水样浊度。（6）结果表述浊度（度）＝A为稀释后水样浊度（度）、B为稀释水体积（ml）C为原水样体积（ml）（7）不一样浊度范围测试结果精度范围浊度范围（度）精度（度）浊度范围（度）精度（度）1-101400-10005010-1005大于1000100100-40010八、废水悬浮固体测定1目标和要求（1）了解悬浮固体基本概念（2）掌握悬浮固体测定基本方法——重量法2原理悬浮固体指剩留在滤料上并于103－105℃烘至恒重固体物质。测定方法——3仪器和试剂烘箱。电子分析天平（精度为0.1mg）。干燥器。孔径为0.45µm滤膜及对应滤器或中速定量滤纸。玻璃漏斗。内径为30－60mm称量瓶。量筒。无齿扁咀镊子。4试验步骤将定量滤纸折叠后放在称量瓶中，打开瓶盖，在103－105℃烘干2小时，盖上瓶盖后取出，放置于干燥器中冷却至室温再称重，直至恒重（两次称量数值相差不超出0.0005g去除漂浮物后，振荡水样，量取均匀适量体积水样（使悬浮物大于2.5mg），经过上面称至恒重定量滤纸过滤；用10mL蒸馏水洗残渣3－5次。如样品中含油脂，用10mL石油醚分两次淋洗残渣。用镊子小心取下漏斗上定量滤纸，放入原称量瓶内，打开瓶盖，在103－105℃烘箱中，打开瓶盖烘2小时后盖上盖移入干燥器中，等冷却至室温后称重，直至恒重为止，准确统计称量数据。5、数据处理悬浮固体（mg/L）=式中：A——悬浮固体＋定量滤纸及称量瓶重（g）B——定量滤纸及称量瓶重（g）V——水样体积（mL）6、注意事项树叶、木棒、水草等杂质应先从水中去除。废水粘度高时，可加2－4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。也可采取石棉坩锅进行过滤试验三氨氮测定纳氏试剂比色法（标准法）一．试验目标掌握用纳氏试剂比色法（标准法）测定氨氮原理和技术。

二．试验原理

碘化汞和碘化钾碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。水样作适当预处理后，本法可适适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮测定。

三．试验仪器、设备

1．氨氮蒸馏装置。

2．分光光度计。

3．pH计。

4．50mL比色管。

5.1mL、5mL和10mL吸管。

四．试验试剂

1．无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口玻璃瓶中，密塞保留。

2．1mol/LHCl。

3．1mol/LNaOH。

4．轻质MgO：将MgO在500℃下加热，以除去碳酸盐。

5．0.05%溴百里酚蓝指示剂。

6．硼酸吸收液：称取20g硼酸溶于无氨水，稀释至1L。

7．10%ZnSO4：称取10gZnSO4溶于无氨水，稀释至100mL。

8．25%NaOH：称取25g氢氧化钠溶于无氨水，稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。

9．纳氏试剂：可选择以下方法之一制备：

①称取碘化钾5g，溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少许加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解迟缓时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少许朱红色沉淀不再溶解时，停顿滴加。将上述溶液渐渐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中，冷却至室温），以无氨水稀释至100mL，混匀。于暗处静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保留。此试剂最少可稳定一个月。

②称取16g氢氧化钠，溶于50mL无氨水中，冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）分别用少许无氨水溶解，再混合，然后将此混合液在搅拌下渐渐注入氢氧化钠溶液中，用无氨水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞于暗处保留，使用期可达一年。

10．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6˙4H2O）溶于无氨水中，定容至100mL。

11．铵标准贮备液：称取3.8190g经100℃烘干过优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于无氨水中，定容至1000mL容量瓶中。此溶液NH3-N浓度为1.00mg/mL。

12．铵标准使用液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用无氨水稀释至标线。此溶液NH3-N浓度为0.01mg/mL。

五．试验步骤

1．水样预处理：（对于清洁水样，可直接测定）

（1）絮凝沉淀法：取100mL混匀水样，加1.0mL10%硫酸锌溶液和0.2～0.3mL25%氢氧化钠溶液，调整pH值约10.5，混匀，放置20min使之沉淀。取上清液用经无氨水充分洗涤过中速定量滤纸过滤，弃去25mL初滤液后，接取滤液供测定用。

（2）蒸馏法：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超出2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调整至pH=7左右。加入

氨氮蒸馏装置

1.凯氏烧瓶；2.定氮球；3.直形冷凝管；4.搜集瓶；5.电炉2．标准曲线绘制：吸收0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加无氨水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。由测得吸光度减去零浓度空白管吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量m（mg）对校正吸光度标准曲线。详细配制见下表。氨氮标准系列管号01234560.01mg/mL铵标准使用液（mL）00.501.003.005.007.0010.00酒石酸钾钠溶液(mL)1.01.01.01.01.01.01.0纳氏试剂(mL)1.51.51.51.51.51.51.5氨氮含量m(mg)00.0050.010.030.050.070.10原吸光度AnA0A1A2A3A4A5A6经试剂空白修正后

吸光度A(An-A0)A0-A0

0A1-A0A2-A0A3-A0A4-A0A5-A0A6-A03．水样测定：

（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后水样（使氨氮含量不超出0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线绘制。

（2）分取适量经蒸馏预处理后馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。

测出水样吸光度AX=

（测三次取平均值），扣除试剂空白吸光度A0后，即AX-A0=

，从标准曲线上查出对应氨氮含量mX（mg）。

4．空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。

5．计算

由水样测得吸光度减去空白试验吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg），按下式计算：氨氮（N，mg/L）=式中：mx——从标准曲线上查得氨氮含量，mg；V——水样体积，mL。

六．试验汇报要求

1．写出试验名称、试验方法。

2．写出试验目标、试验原理、试验仪器设备、试验试剂、试验步骤。

3．认真做好课后思索题。

七．注意事项

1．纳氏试剂中碘化汞与碘化钾百分比，对显色反应灵敏度有较大影响。静置后生成沉淀应除去。

2．滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应防止试验室空气中氨玷污。

3．水样有颜色、浑浊和含钙、镁、铁等金属离子及硫化物、醛和酮类等均干扰测定，需作对应预处理（絮凝沉淀或蒸馏），对金属离子干扰，可加适量掩蔽剂（酒石酸钾钠）加以消除。试验四水中铬测定废水中铬测定惯用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度关系符合比尔定律。假如测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中三价铬氧化为六价，再用本法测定。一、试验目标和要求1、掌握六价铬和总铬测定方法；熟练应用分光光度计。2、预习第二章第六节关于水和废水中金属化合物测定原理和方法。二、六价铬测定（一）仪器1.分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。2.50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。（二）试剂1.丙酮。2.（1＋1）硫酸。3.（1＋1）磷酸。4.0.2％（m/V）氢氧化钠溶液。5.氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。6.4％（m/V）高锰酸钾溶液。7.铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100μg六价铬。8.铬标准使用液：吸收5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使用当日配制。9.20％（m/V）尿素溶液。10.2％（m/V）亚硝酸钠溶液。11.二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保留。颜色变深后不能再用。（三）测定步骤1.水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度清洁地面水，可直接进行测定。（2）假如水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度参比溶液。（3）对浑浊、色度较深水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调整水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。2.标准曲线绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1＋1硫酸0.5mL和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5—10min后，于540nm波优点，用1cm或3cm3.水样测定：取适量（含Cr6+少于50μg）无色透明或经预处理水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后依照所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。（四）计算

式中：m——从标准曲线上查得Cr6+量（μg）；V——水样体积（mL）。三、总铬测定（一）仪器同Cr6+测定。（二）试剂1、硝酸；硫酸；三氯甲烷。2、1＋1氢氧化铵溶液。3、5％（m/V）铜铁试剂：称取铜铁试剂[C6H5N（NO）ONH4]5g4、其余试剂同六价铬测定试剂1、2、5—10。（三）测定步骤1、水样预处理（1）通常清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。（2）对含大量有机物水样，需进行消解处理。即取50mL或适量（含铬少于50μg）水样，置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，加热蒸发至冒白烟。如溶液仍有色，再加入5mL硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。用水稀释至10mL，用氢氧化铵溶液中和至pH1—2，移入50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，供测定。（3）假如水样中钼、钒、铁、铜等含量较大，先用铜铁试剂-三氯甲烷萃取除去，然后再进行消解处理。2、高锰酸钾氧化三价铬：取50.0mL或适量（铬含量少于50μg）清洁水样或经预处理水样（如不到50.0mL，用水补充至50.0mL）于150mL锥形瓶中，用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入1＋1硫酸和1＋1磷酸各0.5mL，摇匀。加入4％高锰酸钾溶液2滴，如紫色消退，则继续滴加高锰酸钾溶液至保持紫红色。加热煮沸至溶液剩约20mL。冷却后，加入1mL20％尿素溶液，摇匀。用滴管加2％亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至紫色刚好消失。稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50mL比色管中，稀释至标线，供测定。标准曲线绘制、水样测定和计算同六价铬测定。（四）注意事项1、用于测定铬玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。2、Cr6+与显色剂显色反应通常控制酸度在0.05—0.3mol/L（1/2H2SO4）范围，以0.2mol/L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时，5—15min颜色即可稳定。3、如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解0.2g二苯碳酰肼于100mL95％乙醇中，边搅拌边加入1＋9硫酸400mL。该溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL即可，无须再加酸。但加入显色剂后，要立刻摇匀，以免Cr6+可能被乙酸还原。试验五土壤水分监测土壤水分含量多少，直接影响土壤固、液、气三相百分比，以及土壤适耕性和作物生长发育。在栽培作物时，需经常了解田间含水量等土壤水分情况，方便适时灌排，利于耕作，确保作物生长对水分需求，达成高产丰收。土壤水分大致分为化学结合水、吸湿水和自由水三类。自由水是可供植物自由利用有效水和多出水，能够经过土壤在空气中自燃风干方法从土壤中释放出来；吸湿水是土壤颗粒表面被分子张力所吸附单分子水层，只有在105-110℃下才能摆脱土壤颗粒表面分子力吸附，以气态形式释放出来，因为土粒对水汽分子这种吸附力高达成千上万个大气压，所以这层水分子是定向排列，而且排列紧密，水分不能自由移动，也没有溶解能力，属于无效水；而化学结合水因为参加了粘土矿物晶格组成，所以是以OH-形式存在，要在600--一、新鲜土样水分测定土壤水分测定方法很多，试验室通常采取酒精烘烤法、酒精烧失法和烘干法。(一)烘干法试验原理：烘干法是测定土壤含水量惯用方法，测定本身误差取决于天平精准度和取样代表性。同时烘干过程中温度与烘干时间控制也是影响测定结果准确度主要原因，样品要求在105℃烘干6-8小时，以确保将土壤样品中自由水和吸湿水驱走，而化学结合水不至于排出，有机质也只有微量氧化分解挥发损失。对于腐殖质含量较高土壤（＞8%）、泥炭土及盐土，温度不应超出105℃，含有石膏土壤只能加热到操作步骤：准备工作：在室内将铝盒编号并称重，重量记为W1取样：在田间用土钻钻取有代表性土样，取土钻中段土壤样品约20克，快速装入以编号铝盒内，称量铝盒与新鲜土壤样品重量，记为W2，带回室内。烘干：打开铝盒盖子（盖子放在铝盒旁边），放在105℃恒温烘箱内烘干6小时，盖好盖子，将铝盒置于干燥器内冷却30恒重：打开铝盒盖子，放在105℃恒温烘箱内再次烘干3-5小时，盖好盖子，将铝盒置于干燥器内冷却30分钟，称重。若前后两次称重相差不超出0.05克即可认为已达成恒重。重量记为W3结果计算：以烘干土为基准水分百分数：以新鲜土为基准水分百分水式中W指土壤含水量（%）W1指铝盒重量（克）W2指铝盒及新鲜土壤样品重量（克）W3指铝盒及烘干土壤样品重量（克）试验仪器：编有号码有盖铝盒、托盘天平、土钻、小刀、恒温干燥箱、干燥器(二)酒精烘烤法试验原理:土壤加入酒精，在l05℃—110试验步骤：准备工作：在室内将铝盒编号并称重，重量记为W1取样：在田间用土钻钻取有代表性土样，取土钻中段土壤样品约20克，快速装入以编号铝盒内，称量铝盒与新鲜土壤样品重量，记为W2，