玻璃量器检定

福建华海药业有限公司玻璃量器容量检定标准操作规程第1页共5页标题玻璃量器容量检定标准操作规程编号SOP-QQ-018版本Ⅰ页数共5页起草人签名审核人签名批准人签名日期日期日期起草部门颁发部门生效日期年月日送达部门份数目的：确保分析结果的准确性和精密性。范围：适用于用玻璃制作的容量器具的检定。责任者：检定员规程：玻璃量器的标记说明：常用的需检定的玻璃量器有滴定管、容量瓶、分度吸管和单标线吸管四种玻璃量器。其量器上的标记有厂名或商标、标准温度、用法标记、等待时间、标称总容量与单位、准确度等级、材质等。其用法标记中注明“In”的表示该量器是“量入”式量器，即当溶液弯月面底部与标线相切时，倒入量器内的溶液的体积等于量器上标明的体积；注明“Ex”的表示该量器是“量出”式量器，即将满刻度的溶液全部倒出的溶液体积正好与量器上标明的体积相等。准确度等级分A和B级。2、玻璃量器的检定方法：2.1衡量法：2.1.1原理和方法：衡量法是使用天平测定出量器内工作介质的质量，然后通过测出工作介质的密度，以及一系列修正，用计算方法得出被检量器的容量。测量玻璃量器容量一般用纯水作为介质，对于某些微量量器可采用水银作为工作人介质，以避免水液蒸发对测量的影响。衡量法测量容量的基本公式为：M0-MV20=V0+──────ρW式中V20——量器在标准温度20度时的实际容量（ml）；V0——量器标称容量（ml）；M0——称得纯水质量值（g）；M——衡量法用表中查得的质量值，见规程附录1（g）；ρw——t℃时纯水密度值，近似为1（g/cm3）2.1.2检定条件：采用衡量法进行容量检定的工作室，温度不宜超过（20±5）℃；室内温度变化不能大于1℃/h；水温和室温之差不应超过2℃。湿度控制（60±10）%。衡量法所用介质：纯水。检定设备：（1）三等砝码；（2）相应称量范围的天平，其称量误差应小于被检量器允差的1/10；（3）温度范围0~50℃，分度值为0.1℃温度计；（4）有盖称量瓶。2.1.3检定方法：（一）滴定管的检定：将蒸馏水装入已洗净的滴定管中，调节弧形液面至刻度0处，然后按照滴定速度放出一定体积的水到已精密称定的称量瓶中，再精密称定，两次重量之差即为水重；测量此时的室温，再根据规程附录1衡量法用表中查得质量值（M）即可算出容量允差，最后再根据滴定管的允差范围判断该量器为A级｀Ｂ级或不合格。为了使检定结果准确，其检定次数至少二次，二次检定数据的差值应不超过被检容量允差的1/4，并取二次的平均值。滴定管的容量允差（ml）容量5ml10ml25ml50ml100mlA±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10B±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20滴定管的检定点：5ml和10ml：半容量和总容量二点；25ml：A级——0～5，0～10，0～20，0～25ml五点；B级——0～12.5,0～25ml两点；50ml：A级——0～10，0～20，0～30，0～40，0～50ml五点；B级——0～12.5,0～25，0～37.5,0～50ml四点；100ml：A级——0～20，0～40，0～60，0～80，0～100ml五点；B级——0～25，0～50，0～75，0～100ml四点。（二）容量瓶的容量检定：将洗净的容量瓶在室外温凉干后，精密称定空瓶重。注入蒸馏水至标线，再精密称定，两次重量之差即为瓶中的水重。测定此时的温度，并根据规程附录1衡量法用表中查得质量值（M），即可算出该容量的容量允差，并根据容量瓶的容量允差判断该容器是A级、B级或不合格。为确保检验结果准确，其检定次数至少二次，且两次检定的数据之差应不超过被检量器允差的确1/4，并取两次的平均值。容量瓶的容量允差（ml）容量5ml10ml25ml50ml100ml200ml250ml500ml1000ml2000mlA±0.02±0.02±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40±0.60B±0.04±0.04±0.06±0.10±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80±1.20（三）分度吸管的容量检定：将分度吸客洗净，吸取蒸馏水至标线上，缓缓调节液面弧形至标线，将水注入已精密称定的具塞锥形瓶中，再精密称定，两次重量之差即为量出水的重量，并测定此时的温度，根据规程附录1衡量法用表中查得质量值（M），算出该容量的容量允差，判断该量器是A级B级或不合格。同上至少检定两次，且两次的检定数据之差不超过被检容量允差的确1/4，并取两次的平均值。分度吸管的容量允差（ml）容量0.2ml0.5ml1ml2ml5ml10mlA————±0.008±0.012±0.025±0.05B±0.005±0.010±0.015±0.025±0.050±0.10分度吸管的检定点：1ml以下（不包括1ml）检定总容量和总容量的1/10，若无1/10分度线则检2/10（自流液口起）；1ml以上（包括1ml）检定点：总容量的1/10。若无1/10分度线则检2/10（自流液口起）；半容量～流液口（不完全流出式自零位起）；总容量。（四）单标线吸管的容量检定：方法同分度吸管。单标线吸管的容量允差（ml）容量1ml2ml3ml5ml10ml15ml20ml25ml50ml100mlA±0.007±0.010±0.015±0.015±0.020±0.025±0.030±0.030±0.05±0.08B±0.015±0.020±0.030±0.030±0.040±0.050±0.060±0.060±0.10±0.162.1.4检定结果处理和检定周期：经过检定合格的量器，必须喷合格印或出具检定证书；经检定不合格的量器，发给检定结果通知书，必要时亦可降级或销毁。检定周期：使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、量瓶的检定周期为三年，其中用于碱溶液的量器为一年。2.2容量比较法：本法实用于0.5ml以上的B级量器检定。2.2.1检定条件：环境条件为常温，检定用介质采用自来水。检定用设备：标准玻璃量器（详见JJG20—89）；检定用架和夹。分度值为0.2s的秒表。2.2.2检定方法:滴定管、分度吸管和单标线吸管采用直插法检察院定，见图1，首先开启活塞C，注水至被检量器标线上方约5mm处，于是关闭活塞C，慢慢打开活塞B，调正液面至标线，然后按规定的流出时间排入标准量器。标准量器内水排出时，应按规定时间流出。连接玻璃管用的乳胶管，不宜过多暴露在二玻璃管之间。容量瓶、量筒和量杯的检定，是把水先充入标准量器，然后按规定时间流入被检量器，见图2。分度吸管、单标线吸管采用漏斗法检定，见图3。首先充水至标线上方约5mm处，用手指调整液面至标线。然后将吸管移至图3中靠A壁，使用权水沿壁流入标准球，当吸管内液面降至口端不流时，再等到待大约3s，观察液面是否正好出允差线。水自标准量器内排出时，应按标准球规定的水的流出时间流出。2.3容量检定注意事项：2.3.1用衡量法对量器进行容量检定时，必须保证室温、水温量器温度相同或基本一致，否则就会带来较大误差，为此，应提前将被检量器、蒸馏水和检定用设备都置于恒定的温度环境中，以求得温度一致。2.3.2被检量器进行检定前，必须用清洁液严格清洗，洗至内壁应完全不挂水珠，液膜均匀。滴定管和移液管不必干燥，容量瓶必须干燥后能检定。2.3.3检定时用的称量瓶必须干净，瓶外须干燥。2.3.4量出式量器洗净后可不经过干燥即使用，但量入式量器则必须在使用进行干燥。一般量器干燥，在洁净橱内倒置之度24小时即可。如果需要快速干燥，可用少量无水酒精洗涤数次，倒置架上很快即可使用。一般量器烘干的温度不得超过150度（玻璃软化温度为500度），因为加热温度低于软化点也会引起容积得变化。2.3.5为了减少水液蒸发影响，在容量测量中必须对称量杯加盖，并尽量缩短称量时间。2.3.6对于量入式量器应注水到待校准分度线以上几毫米处，然后用吸管将多得水吸出，以此对分度线做最后的调定。对于量出式量器应放在垂直位置并注水到被检分度线以上几毫米处，然后