扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS演示文稿

扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS演示文稿当前第1页\共有34页\编于星期四\0点扫描电子显微镜SEM和能谱分析技术EDS当前第2页\共有34页\编于星期四\0点主要内容

扫描电镜（SEM）扫描电镜的作用扫描电镜的工作原理扫描电镜的主要构造扫描电镜对样品的作用

能谱仪（EDS）能谱的工作原理能谱的结构能谱的特点JEOL-6380SEM和EDAXEDS的主要功能样品的制备当前第3页\共有34页\编于星期四\0点1扫描电镜的作用：显微形貌分析：应用于材料、医药以及生物等领域。成分的常规微区分析：元素定性、半定量成分分析当前第4页\共有34页\编于星期四\0点2扫描电镜的工作原理

电子源电磁透镜聚焦扫描电子信号探测信号屏幕显像阴极控制极阳极电子束聚光镜试样当前第5页\共有34页\编于星期四\0点

样品表面激发的电子信号特征X射线当前第6页\共有34页\编于星期四\0点二次电子、背散射电子和特征X射线SEM:二次电子

背散射电子

二次电子它是被入射电子轰击出来的样品核外电子.背散射电子它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。特征X射线它是原子的内层电子受到激发之后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射EDS:特征X射线当前第7页\共有34页\编于星期四\0点背反射电子：产生范围在100nm-1μm深度

能量较高，小于和等于入射电子能量E0二次电子：产生范围在5-50nm的区域

能量较低，约50eV特征X射线：在试样的500nm-5μm深度能量随元素种类不同而不同

原子序数产率当前第8页\共有34页\编于星期四\0点3扫描电镜的主要构造扫描电镜由六个系统组成

(1)电子光学系统（镜筒）

(2)扫描系统

(3)信号收集系统

(4)图像显示和记录系统

(5)真空系统

(6)电源系统3当前第9页\共有34页\编于星期四\0点收集二次电子时，为了提高收集有效立体角，常在收集器前端栅网上加上+250V偏压，使离开样品的二次电子走弯曲轨道，到达收集器。这样就提高了收集效率。收集背散射电子时，背散射电子仍沿出射直线方向运动，收集器只能收集直接沿直线到达栅网上的那些电子。信号收集当前第10页\共有34页\编于星期四\0点4扫描电镜对样品的作用－－加速电压、电子束与样品之间的关系当前第11页\共有34页\编于星期四\0点4扫描电镜对样品的作用－－

二次电子与背散射电子之间的区别二次电子当样品中存在凸起小颗粒或尖角时对二次电子像衬度会有很大影响，其原因是，在这些部位处电子离开表层的机会增多。背散射电子由一对硅半导体组成，对于原子序数信息来说，进入左右两个检测器的信号，大小和极性相同，而对于形貌信息，两个检测器得到的信号绝对值相同，其极性相反。成分有差别，形貌无差别

成分无差别形貌有差别成分形貌都有差别

当前第12页\共有34页\编于星期四\0点

二次电子图像VS.背散射电子图像AlSn当前第13页\共有34页\编于星期四\0点4扫描电镜对样品的作用－－

物镜光栏、工作距离与样品之间的关系

物镜光栏的影响当前第14页\共有34页\编于星期四\0点工作距离的影响当前第15页\共有34页\编于星期四\0点5能谱仪（EDS）的工作原理能谱仪（EDS）是利用X光量子有不同的能量，由Si(li)探测器接收后给出电脉冲讯号，经放大器放大整形后送入多道脉冲分析器，然后在显像管上把脉冲数－脉冲高度曲线显示出来，这就是X光量子的能谱曲线。

当前第16页\共有34页\编于星期四\0点6能谱仪（EDS）的结构当前第17页\共有34页\编于星期四\0点优点

1）快速并且可以同时探测不同能量的X-光能谱

2）接受信号的角度大。

3）仪器设计较为简单

4）操作简单

7能谱仪（EDS）的特点性能EDS分析时间几分钟检测效果100％谱鉴定简单试样对检测影响较小探测极限700ppm定量分析精度±5－10％缺点1）能量解析度有限

2）对轻元素的探测能力有限3）探测极限

4)定量能力有限当前第18页\共有34页\编于星期四\0点8仪器功能介绍及应用

型号日本电子JEOL-6380LV美国EDAXGENESIS2000当前第19页\共有34页\编于星期四\0点SEM/EDS的主要性能指标

SEM分辨率：高真空模式：3.0nm；低真空模式：4.0nm低真空：1－270Pa加速电压：0.5KV-30KV放大倍数：5倍-30万倍电子枪：W发卡灯丝式检测器：高真空模式和低真空模式下的二次电子检测，背散射电子检测EDS能量分辨率：132eV分析范围:Be-U当前第20页\共有34页\编于星期四\0点JEOL-6380/SEM的工作界面当前第21页\共有34页\编于星期四\0点颗粒10，0000-Au6，0000-纳米晶金刚石当前第22页\共有34页\编于星期四\0点薄膜及涂层材料当前第23页\共有34页\编于星期四\0点昆虫头发生物材料当前第24页\共有34页\编于星期四\0点EDAX-EDS的工作界面---谱线收集当前第25页\共有34页\编于星期四\0点ElementWt%At%CK50.8570.14OK16.5817.17AlK09.9206.09SiK00.2500.15MoL01.9200.33CrK01.8200.58MnK00.2200.07FeK18.4405.47能谱谱线收集实例当前第26页\共有34页\编于星期四\0点EDAX-EDS的工作界面---区域分析当前第27页\共有34页\编于星期四\0点ElementWt%At%CK07.2923.57OK04.5511.03AlK01.5102.17SiK02.1302.94PK05.5506.96SnL04.2901.40FeK74.6951.93区域分析实例－颗粒当前第28页\共有34页\编于星期四\0点EDAX-EDS的工作界面---面扫描当前第29页\共有34页\编于星期四\0点面扫描实例-Cu网SEI扫描图CuAl＋当前第30页\共有34页\编于星期四\0点线扫描实例-Cu网当前第31页\共有34页\编于星期四\0点9电镜样品的制备(1)基本要求：送检样品为干燥的固体一定的化学、物理稳定性不会挥发或变形无强磁性、放射性和腐蚀性(2)块状试样的制备：用导电胶把待测试样粘结在样品座上样品直径和厚度一般从几毫米至几厘米样品高度不宜超过30mm，样品最大宽度不能超过100mm

当前第32页\共有34页\编于星期四\0点(3)粉末样品的制备：导电胶－－粘牢粉末－－吸耳球－－观察悬浮液－－滴在样品座上－－溶液挥发－－观察(4)不导电样品：通常对不导电样品进行喷金、喷碳处理或使用导