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文档简介
无机离子的化学鉴别技术一、药物的化学鉴别技术兽药检测技术药物(无机离子或有机官能团)化学试剂产生特殊现象颜色、沉淀气体、荧光兽药检测技术二、无机离子的化学鉴别技术对于无机药物或含有无机离子的有机药物,通常根据组成药物的简单阳离子和阴离子的特殊反应进行鉴别。鉴别时,如果呈正反应,则判为符合规定。无机离子的化学鉴别技术兽药检测技术Na+:
火焰;Ca2+:
火焰。Cl-、Br-、I-与Ag+反应产生
、
、
色沉淀。SO42-与
产生白色沉淀。Fe3+与
溶液反应产生血红色溶液。Fe2+与铁氰化钾试液反应产生
色沉淀。深蓝三氯化铁白色白浅黄黄砖红色黄色二、无机离子的化学鉴别技术无机离子的化学鉴别技术药物中常见无机离子鉴别(Cl-、Na+等)根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应,产生不同的颜色、生成不同的沉淀、呈现不同的荧光或释放不同的气体等现象,从而做出定性检测结论。具有专属性强、反应迅速、再现性好、灵敏度高以及操作简便、现象明显等特点。试验结果与标准规定的相同,用“符合规定”或“呈正反应”描述。兽药检测技术药物中常见无机离子鉴别(Cl-、Na+等)药物的一般鉴别通常是依据药物的特定化学结构和物理化学性质,通过特殊的化学反应来鉴别药物的真伪。无机药物:阴阳离子的鉴别;
有机药物:典型官能团的鉴别。局限性:只能鉴别某一类药品,不能证实为哪一种;适用于单一化合物,混合物或有干扰时不适用。兽药检测技术药物中常见无机离子鉴别(Cl-、Na+等)一般鉴别试验方法收载于《中国药典》通则部分,共收载了35类药物的一般鉴别试验方法,主要有:无机金属盐类(钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐);有机酸盐类(水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐);丙二酰脲类;托烷生物碱类;芳香第一胺类;有机氟化物类;无机酸盐类(亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物)等。兽药检测技术药物中常见无机离子鉴别(Cl-、Na+等)无机药物或含有无机离子的有机药物通常根据组成药物的简单阳离子和阴离子的特殊反应进行鉴别。试验结果如果呈正反应,则判为符合规定。兽药检测技术药物中常见无机离子鉴别(Cl-、Na+等)名称鉴别方法现象药物实例氯离子(Cl-)
(1)取供试品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。生成________沉淀沉淀
_______
氯化钠、氯化钙、氯化钾、氯化铵、盐酸普鲁卡因等
(2)取供试品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气能使用水湿润的淀粉碘化钾试纸显蓝色。试纸变________兽药检测技术药物中常见无机离子鉴别(Cl-、Na+等)名称鉴别方法现象药物实例钠离子(Na+)
(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。火焰颜色为________氯化钠、双氯芬酸钠、丙戊酸钠等
(2)取供试品约100mg,置10ml试管中,加水2ml溶解,加15%碳酸钾溶液2ml,加热至沸,不得有沉淀生成;加焦锑酸钾试液4ml,加热至沸;置冰水中冷却,必要时,用玻璃棒摩擦试管内壁,应有致密的沉淀生成。加热至沸后,_____沉淀情况;冰水冷却后,_____沉淀情况。兽药检测技术有机官能团的化学鉴别技术一、药物的化学鉴别技术兽药检测技术药物(无机离子或有机官能团)化学试剂产生特殊现象颜色、沉淀气体、荧光兽药检测技术二、有机官能团的化学鉴别技术对于有机药物,主要是根据药物分子结构中典型的官能团反应来进行鉴别。
有机官能团的化学鉴别技术兽药检测技术1.水杨酸类药物的化学鉴别例:酚羟基与
试液反应产生紫堇色,利用此性质可以鉴别
类药物。FeCl3
水杨酸水杨酸和对乙酰氨基酚的鉴别是利用分子结构中含有直接与苯环相连的羟基。二、有机官能团的化学鉴别技术有机官能团的化学鉴别技术HOOC─OH│水杨酸HO──NHCOCH3对乙酰氨基酚HOOC─OCOCH3│阿司匹林水杨酸类药物兽药检测技术有机官能团的化学鉴别技术兽药检测技术2.丙二酰脲类药物的化学鉴别例:丙二酰脲基与硝酸银试液发生
反应,与铜吡啶试液作用而发生
反应,利用此性质可以鉴别
类药物。巴比妥类药物是利用分子中丙二酰脲母核的弱酸性。巴比妥银盐铜盐有机官能团的化学鉴别技术二、有机官能团的化学鉴别技术HHCCCONONCO丙二酰脲类药物兽药检测技术有机官能团的化学鉴别技术兽药检测技术3.芳香第一胺类药物的化学鉴别例:芳伯氨基与碱性-β萘酚反应产生橙黄色至猩红色的
,利用此性质可以鉴别
类药物。磺胺嘧啶、盐酸普鲁卡因等是根据分子结构中含有的与苯环直接相连的伯氨基的性质。
偶氮化合物芳香第一胺有机官能团的化学鉴别技术二、有机官能团的化学鉴别技术HO──NHCOCH3对乙酰氨基酚H2N──COOCH2CH2N(CH2CH3)2·HCl盐酸普鲁卡因芳香第一胺类药物兽药检测技术有机官能团的化学鉴别技术有机官能团化学鉴别技术(水杨酸类药物)水杨酸类药物的鉴别是利用药物结构中含有直接与苯环相连的羟基,能与三氯化铁反应显紫色。该显色反应极为灵敏,只需取稀溶液进行试验,如取用量大,颜色很深时,可加水稀释后观察。兽药检测技术有机官能团化学鉴别技术(水杨酸类药物)名称鉴别方法与结果判定水杨酸药典规定:本品的水溶液,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。检验结果:
结果判定:对乙酰氨基酚药典规定:取本品的水溶液,加三氯化铁试液,即显蓝紫色。检验结果:
结果判定:阿司匹林药典规定:本品约0.1g,加水10mL,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。检验结果:
结果判定:兽药检测技术有机官能团化学鉴别技术(丙二酰脲类药物)
丙二酰脲类药物具有弱酸性,能在弱碱性溶液中与硝酸银发生银盐反应;也能在吡啶试液中与铜吡啶作用而发生铜盐反应。兽药检测技术有机官能团化学鉴别技术(丙二酰脲类药物)(1)银盐反应丙二酰脲类药物在碳酸钠试液中形成钠盐而溶解,再与硝酸银试液反应,首先生成可溶性的一银盐,继而产生不溶性的二银盐。兽药检测技术有机官能团化学鉴别技术(丙二酰脲类药物)(2)铜盐反应
分子中含有-CONHCONHCO-的结构,与铜盐作用,能产生类似双缩脲的显色反应;与吡啶和硫酸铜作用,生成紫色溶液或产生紫色沉淀。兽药检测技术有机官能团化学鉴别技术(丙二酰脲类药物)名称鉴别方法与结果判定苯巴比妥药典规定:(1)取供试品约0.1g,加碳酸钠试液1mL与水10mL,振摇2min,滤过,滤液中逐滴加入硝酸银试液,即发生白色沉淀,振摇,沉淀即溶解;继续滴加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解。检验结果:
结果判定:药典规定:(2)取供试品约50mg,加吡啶溶液(1→10)5mL,溶解后,加铜吡啶试液1mL,即显紫色或生成紫色沉淀。检验结果:
结果判定:兽药检测技术有机官能团化学鉴别技术(芳香第一胺类药物)
芳伯氨基在酸性条件下与亚硝酸钠发生重氮化反应,生成的重氮盐可与碱性β-萘酚发生偶合反应,形成橙黄至猩红色的偶氮化物。兽药检测技术有机官能团化学鉴别技术(芳香第一胺类药物)磺胺嘧啶对乙酰氨基酚兽药检测技术有机官能团化学鉴别技术(芳香第一胺类药物)名称鉴别方法与结果判定对乙酰氨基酚药典规定:本品约0.1g,加稀盐酸5mL,置水浴中加热4min,放冷;取0.5mL,滴加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,用水3mL稀释后,加碱性β-萘酚试液2mL,振摇,即显红色。检验结果:
结果判定:磺胺嘧啶药典规定:供试品约50mg,加稀盐酸1mL,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,加亚硝酸钠溶液(0.1mol·L-1)数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴,视供
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