片剂质量分析技术-片剂含量测定技术（兽药检测技术）

片剂含量测定技术

片剂的含量测定结果通常以标示量的百分含量表示，即含量占标示量的百分率。兽药检测技术片剂含量测定技术★容量分析法结果计算例《中国兽药典》（2005年版）磺胺二甲嘧啶片的含量测定。取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺二甲嘧啶0.5g），照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.83mg的磺胺二甲嘧啶。兽药检测技术片剂含量测定技术制定具体操作计划：

（1）求出平均片重。首先取出10片（本品标示量为0.5g

），若称得其重量为6.5820g，则平均片重为0.6582g。（2）称取供试品重量。

（3）含量测定与计算。规定精密称取适量（约相当于磺胺二甲嘧啶0.5g），

应称取磺胺二甲嘧啶重量X＝0.6582g（范围为0.5924～0.7240g）

兽药检测技术片剂含量测定技术假设称取的供试品重量为0.6580g，滴定时消耗亚硝酸钠（0.1020mol/L）滴定液17.26ml，又已知每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.83mg的磺胺二甲嘧啶。

求磺胺二甲嘧啶片的含量。解析：(1)已知1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.83mg的磺胺二甲嘧啶(2)17.26ml亚硝酸钠滴定液（0.1020mol/L）相当于？g的磺胺二甲嘧啶（结论1）兽药检测技术片剂含量测定技术(3)供试品的百分含量(4)实测平均每片含磺胺二甲氧嘧啶的质量(5)标示含量？兽药检测技术片剂含量测定技术★紫外-可见分光光度法测定结果计算计算依据：朗伯-比尔定律表达式上式中c的单位为100ml中所含克数。

当L=1时兽药检测技术片剂含量测定技术例《中国药典》（2005年版）维生素B1片的含量测定。取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素B125mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约70ml，振摇15min，用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀（溶液Ⅰ）；用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，再用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀（溶液Ⅱ）

，照分光光度法，在246nm的波长处测定吸收度，按维生素B1的百分吸收系数为421计算，即得。兽药检测技术片剂含量测定技术制定具体操作计划：

（1）求出平均片重。首先取出20片（本品标示量为0.01g

），若称得其重量为1.8192g，则平均片重为？g。（2）称取供试品重量。

（3）含量测定与计算。规定精密称取适量（约相当于VB10.025g），

应称取维生素B1重量为0.2274g（范围为0.2047～0.2502g）

片剂含量测定技术假设称取供试品的量为0.2180g，按上述测定法测得供试品的吸收度为0.502，计算维生素B1片的含量。已知吸收度A和E1%1cm,供试品中实测含有VB1多少g供试品百分含量平均每片含VB1？g标示含量=？兽药检测技术片剂含量计算例题

药物制成制剂后，均有其标示量，即每一个制剂单位所含有效成分的量，因此药物制剂的含量测定结果以其标示量为基础，即以标示量的百分含量表示。兽药检测技术片剂含量计算例题片剂含量计算公式：兽药检测技术片剂含量计算例题兽药检测技术例：取标示量为0.01g的维生素B1片20片，精密称定，总重为1.8192g，研细，精密称取0.2180g，置100mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约70mL，振摇15min，用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀；用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5mL，置另一100mL量瓶中，再用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在246nm的波长处测得吸收度为0.502，按维生素B1的吸收系数为421计算，求该片剂的标示含量。片剂含量计算例题兽药检测技术

片剂含量计算例题兽药检测技术A=bc100mL容量瓶2中VB1的质量20片药片m总取样m样100mL量瓶1续滤液5mL100mL量瓶2测定吸光度A

100mL容量瓶1中VB1的质量

20片药品中VB1的质量实测每片药品中VB1的质量

片剂含量计算例题兽药检测技术

对乙酰氨基酚片的含量测定（1）仪器

研钵，容量瓶（100mL），漏斗，紫外分光光度计。（2）试剂

对乙酰氨基酚片、0.4％氢氧化钠溶液。兽药检测技术仪器与试剂对乙酰氨基酚片的含量测定兽药检测技术检查方法（1）取本品20片，精密称定，研细。（2）精密称定研细样品适量（约相当于对乙酰氨基酚16mg），置100mL量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液20mL与水20mL，振摇15分钟，用水稀释至刻度，摇匀，滤过。（3）精密量取续滤液5mL，置100mL量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10mL，加水至刻度，摇匀。（4）照紫外分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算，即得。对乙酰氨基酚片的含量测定兽药检测技术数据记录与报告样品名称：批号：规格：检验依据：

天平型号：检测仪器型号：检测波长/nm：20片总重/g：平均片重/g：测定次数12m样/g

A

标示含量/%

标示含量平均值/%

标示含量计算公式：标准规定：

结果判断：□符合规定□不符合规定检验者：核对者：片剂含量测定时干扰的排除兽药检测技术常见辅料干扰及排除方法糖类的干扰及其排除硬脂酸镁的干扰及其排除滑石粉、硫酸钙的干扰及排除片剂含量测定时干扰的排除【糖类的干扰及排除】（还原性）糖类的干扰存在于氧化还原滴定法的测定中兽药检测技术片剂含量测定时干扰的排除排除方法之一：改用氧化性较弱的氧化剂例硫酸亚铁Ch.P（2005）【含量测定】取本品约0.5g，精密称定，加稀硫酸与新沸过的冷水各15ml溶解后，立即用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）滴定至溶液显持续的粉红色。每1ml高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于27.80mg的FeSO4·7H2O。兽药检测技术片剂含量测定时干扰的排除例硫酸亚铁片Ch.P（2005）【含量测定】取本品10片，置200ml量瓶中，加稀硫酸60ml与新沸过的冷水适量，振摇使硫酸亚铁溶解，用新沸过的冷水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液30ml，加邻二氮菲指示液数滴，立即用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于27.80mg的FeSO4·7H2O。兽药检测技术片剂含量测定时干扰的排除排除方法之二：改用非氧化还原测定方法

酸碱滴定法非水滴定法沉淀滴定法光谱法色谱法提取分离法兽药检测技术★Mg2+离子的干扰Mg2++EDTA→Mg-EDTA（pH9.7~12）Mg2+的干扰存在于配位滴定法的测定中片剂含量测定时干扰的排除【硬脂酸镁的干扰及其排除】兽药检测技术片剂含量测定时干扰的排除金属离子pH指示剂Al3+5~6二甲酚橙Bi3+2~3儿茶酚紫Mg2+9.7~12铬黑TCa2+OH-紫脲酸胺，钙黄素绿pH＜9Mg2+不与EDTA反应pH＞12Mg2+→Mg(OH)2↓排除方法一：改变pH或指示剂兽药检测技术★硬脂酸根离子的干扰。C17H35COO-+H+→C17H35COOH硬脂酸根离子的干扰存在于非水滴定法的测定中硬脂酸根离子在HAc溶剂中碱性增强，亦消耗HClO4滴定液片剂含量测定时干扰的排除兽药检测技术片剂含量测定时干扰的排除Mg排除方法一：掩蔽法兽药检测技术片剂含量测定时干扰的排除排除方法二：掩蔽法例盐酸麻黄碱片【含量测定】氢氧化钠碱化后，水蒸汽蒸馏法将游离麻黄碱蒸出后用定量过量的盐酸滴定液吸收，再用标准碱滴定液回滴。兽药检测技术片剂含量测定时干扰的排除排除方法之三：UV-V