茶叶有效成分分离技术-茶叶中咖啡碱的提取纯化（茶叶深加工）

茶叶有效成分分离制备技术茶叶中咖啡碱的提取纯化咖啡碱在饮料、食品及医学等方面有广泛的应用价值。目前，虽然能人工合成咖啡碱，但由于合成产品中往往含有有害元素铅，因此就有必要从茶叶中提取纯天然咖啡碱。但值得注意的是，咖啡碱具有兴奋作用，不可随意使用及生产。茶叶中咖啡碱的提取纯化目录壹贰茶叶中咖啡碱提取纯化原理茶叶中咖啡碱提取纯化技术壹茶叶中咖啡碱提取纯化原理一、茶叶中咖啡碱提取纯化原理茶叶经粉碎后，由于其中的咖啡碱易溶于80°C热水、氯仿或二氯甲烷，因此用氯仿或二氯甲烷萃取即可得到粗品咖啡碱。茶叶中咖啡碱在120°C以上就开始升华，因此利用热的作用使咖啡碱升华，然后冷却收集也可得到粗品咖啡碱。如需要较为纯净的咖啡碱，可将粗品再升华一次即可。目前关于咖啡碱提取的专利很多，其原理主要都是利用了咖啡碱的上述特性而设计的。贰茶叶中咖啡碱提取纯化技术二、茶叶中咖啡碱提取纯化技术（一）萃取法茶叶粉碎后用80°C以上的热水充分抽提，冷却后用等质量的氯仿分次反复萃取，回收氯仿即得粉状粗咖啡碱。（1）氯仿萃取法二、茶叶中咖啡碱提取纯化技术（一）萃取法将茶叶粉碎后置于回流抽提装置中，先用少量氨水将茶叶浸湿，然后加入氯仿进行回流抽提，冷却过滤，收集滤液进行回收，即得粉状粗品咖啡碱。此时残渣用塑料袋封装可作茶园有机肥。（2）氨水-氯仿萃取法二、茶叶中咖啡碱提取纯化技术（一）萃取法将茶叶或茶末放入浸提塔中加水蒸煮2h，通过沉淀过滤池和离心脱液机析出提取液，进入清液池，蒸发浓缩至40%〜60%，并按3〜6:1的比例加入氯仿或二氯甲烷，混合均匀后，进入萃取塔中萃取。将萃取液在。〜41下静置30〜60min，然后进行蒸馅，一方面进行有机溶剂回收，另一方面将蒸馋后的咖啡碱粗品放入罐型容器中，在＜100°C下恒温50〜70min，最后粉碎即可得咖啡碱粗品。（3）CN1067894A二、茶叶中咖啡碱提取纯化技术（一）萃取法茶叶、茶末或茶梗-添加或不添加氧化镁蒸煮或煮沸过滤-加10%硫酸溶液f过滤-浓缩f加二氯甲烷或三氯甲烷分数次提取f合并提取液f加1%氢氧化钾洗涤f弃去水相，将有机相水浴挥干-85〜90°C烘干粗咖啡碱。（4）CN1047017A二、茶叶中咖啡碱提取纯化技术（一）萃取法超临界二氧化碳萃取法萃取工艺：喷水茶样-入高压釜1.96X107Pa(200kgf/cm2)、350°C萃取5h-＞黄绿色液固混合物-加等量无水乙醇稀释-滤纸过滤-滤液减压浓缩-咖啡碱产品(与试样重相比，提取率约2.7%)。Furukawa等，利用超临界CO2流体萃取黑茶(加20%乙醇作修饰剂)，在40笆、30.40MPa下，咖啡碱萃取率超过90%。（5）超临界二氧化碳萃取法二、茶叶中咖啡碱提取纯化技术（一）萃取法萃取介质对咖啡碱的提取效率影响不大，而微波作用方式对其提取效率有较大的影响。张燕瑜以98%的乙醇为萃取介质，直接一次在微波中作用3〜4min，之后过滤得到的滤液加入一定量的生石灰得到粉状物，经升华得到咖啡碱产品，此法的提取率达到1.2%以上。农容丰等以水为萃取介质，提取率可达到1.40%。陈志慧以95%的乙醇为萃取介质，釆用微波间歇作用方式，每次Imin，共作用7次，咖啡碱的提取率可达到0.77%。（6）微波萃取技术二、茶叶中咖啡碱提取纯化技术（二）升华法将茶装入密封罐中，置于230〜300°C下加热，然后常压下释放岀咖啡碱，冷却偕岀物，除去焦油，过滤浓缩，冷却结晶。再过滤，然后加入粗结晶物量1〜3倍的蒸馅水溶解，用活性炭处理，重结晶，在70〜75°C下真空干燥，得到含单分子水的结晶咖啡碱。（1）CN1056692二、茶叶中咖啡碱提取纯化技术（二）升华法该发明是一种从茶叶中提取咖啡碱的一步升华装置，它可使从茶叶中提取咖啡碱的升华过程在全封闭状态下周而复始连续不断地进行。该装置包括管道和阀、循环式萃取塔、加热式贮液进料器、冷却器、单向压力泵、辅料贮液器、多功能升华器、减速器、废料接收器、单向变量泵、循环加热器、升华制品接收器、真空泵、冷凝物回收传递器和冷凝物回收容器等。（2）CN1067894A二、茶叶中咖啡碱提取纯化技术（二）升华法该发明是一种直接从茶叶中升华制备咖啡碱的办法。该装置是由下部加热升华罐和上部冷却分离罐釆用可拆式插接连接所组成，加热升华罐由底部的远红外加热炉、加热罐和搅拌片组成，冷却分离罐由分离罐体、收集网、环形集水槽、水冷却夹套进出水管、烟道和搅拌驱动轴组成。（3）CN2136244Y二、茶叶中咖啡碱提取纯化技术（二）升华法本法主要工艺：在隔绝空气的升华罐中，将茶叶下脚料加热到110〜160°C，咖啡碱等挥发物随之升华，并经导管进入冷凝罐，再将冷凝罐中收集到的冷凝物经漂洗除油烟等杂质，并经过滤，烘干而得到纯净的咖啡碱结晶。（4）CN1039704A二、茶叶中咖啡碱提取纯化技术（三）柱层析技术大须博文等将处理的硅藻土用二氯甲烷拌浆后填入分离柱中，将乌龙茶提取液注入柱中，吸附lOmin后用二氯甲烷淋洗对咖啡碱进行解吸附，可得到纯度达98%的咖啡碱产品。HoritaH.通过大量实验研究筛选出ToyopearlHW-40柱，采用15%的乙醇溶液淋洗解吸附咖啡碱。具体操作是茶叶或是茶鲜叶经80%的乙醇浸提后，浸提液浸入到ToyopearlHW-40柱中，先用去离子水淋洗去除糖类、色素等杂质，然后用15%的乙醇淋洗解吸附咖啡碱，得到纯度大于97%的咖啡碱产品。此外还有RyutaS.在碱性条件下用合成的吸附剂吸附茶多酚纯化咖啡碱。二、茶叶中咖啡碱提取纯化技术（四）萃取-升华■重结晶结合方法萃取-升华-重结晶结合方法是在提取茶叶中咖啡碱的过程中，将萃取、升华、重结晶三种方法整合在一起，用于萃取、纯化咖啡碱，得到纯度较高的咖啡碱的方法。将茶浓缩液倾入蒸发皿中，拌入约一定量的生石灰粉，用玻棒将之与残液搅拌成糊状，小火加热，搅拌，至粉末状后，盖上一张刺有许多小孔的滤纸，再在滤纸上罩一玻璃漏斗，漏斗颈部塞上一团疏松的棉花，继续小火加热，使其慢慢升华，至纸上