分析试样的采取和预处理

分析试样的采取和预处理第一页，共九十九页，编辑于2023年，星期五样品定量分析过程据试样性质采用不同的溶解方法分析结果的计算和评价测定预处理采样应该使分析试样具有代表性根据具体要求选择合适的分析方法

根据试样重量,测量数据,和分析反应的计量关系计算（湿法分析）酸溶碱溶熔融分离被测成分的分离或干扰成分的分离第二页，共九十九页，编辑于2023年，星期五第一节试样的采取和制备第三页，共九十九页，编辑于2023年，星期五分析试样的采集:从大批物料中采取少量样本作为原始试样，试样的组成能代表全部物料的平均组成。根据具体测定需要，样品状态:气，固，液样品种类:矿物岩石，生物，金属与合金，食品遵循代表性原则，系统或随机采样采样应按照一定的原则、方法进行，可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。取样的基本原则－－－代表性一采取试样的一般原则(P11)

第四页，共九十九页，编辑于2023年，星期五（一）矿物样品：选择地层出露比较完整、能基本反映地质体的主要地质特征、具有代表性的路线和区域。进行详细的岩性描述，系统地采集岩石、矿物标本；测量地质体的产状；在未变质和浅变质地层中寻找和采集化石及其它相关要求采集的分析测试样品。野外地质采样：标定观察路线和观察点的位置，观察、描述露头地质和地貌，编制采样平面图；按样品种类进行统一编号登记。二固体试样的采取第五页，共九十九页，编辑于2023年，星期五1.采样点的布设磷矿石采样汽车上采样，随机即抽取n个车厢，按下图取样，份样量为800-2000克第六页，共九十九页，编辑于2023年，星期五火车上采样，火车车厢载重量小于30吨时，按下图取样，布置8个采样点磷矿石采样第七页，共九十九页，编辑于2023年，星期五磷矿石采样火车上采样，火车车厢载重量大于30吨时，按下图取样，布置11个采样点第八页，共九十九页，编辑于2023年，星期五矿堆上采样第九页，共九十九页，编辑于2023年，星期五2.固体试样湿存水的去除一般将试样在100-1050C烘干，温度和时间可根据试样的性质确定。若存在受热易分解的物质，试样可采用风干或真空干燥的等方法处理第十页，共九十九页，编辑于2023年，星期五11ChalcopyriteCuFeS2黄铜矿石膏(BaSO4)GypsumGalena(PbS)辰砂HgSCinnabar黄锑矿TeSStibiconite以硫酸盐类、硫化物类和其他重矿物形式存在的金属Pyrite(FeS)第十一页，共九十九页，编辑于2023年，星期五通常试样的采取可按下面的经验公式(亦称采样公式)计算：

m＝Kda式中：m为采取试样的最低重量(kg)；d为试样中最大颗粒的直径(mm)；K和a为经验常数，可由实验求得，通常K值在0.02-1之间，a值在1.8—2.5之间。地质部门规定a值为2，则上式为：m＝Kd2第十二页，共九十九页，编辑于2023年，星期五

制备固体试样分为破碎,过筛,混匀和缩分四个步骤。

大块矿样先用压碎机(如颚氏碎样机、球磨机等)破碎成小的颗粒，再进行缩分。常用的缩分方法为“四分法”，将试样粉碎之后混合均匀，堆成锥形，然后略为压平，通过中心分为四等分把任何相对的两份弃去，其余相对的两份收集在一起混匀，这样试样便缩减了一半，称为缩分一次。每次缩分后的最低重量也应符合采样公式的要求。如果缩分后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多，则可连续进行缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重量为止。然后再进行粉碎、缩分，最后制成100-300克左右的分析试样，装入瓶中，贴上标签供分析之用。

第十三页，共九十九页，编辑于2023年，星期五固体试样制备破碎第十四页，共九十九页，编辑于2023年，星期五15

过筛、混均、缩分

弃去

过筛、混均、缩分

粗副样

分析试样粗碎中碎弃去粗副样细碎过筛、混匀细副样分析试样第十五页，共九十九页，编辑于2023年，星期五16碎样（要点：减免正负玷污，防止交叉玷污）

A较硬的试样用鄂式扎破碎机

B中等硬度的或较软的可用锤磨机C为了把试样进一步磨碎，较硬的用滚磨机，不太硬的用球磨机。

第十六页，共九十九页，编辑于2023年，星期五17球磨机滚磨机第十七页，共九十九页，编辑于2023年，星期五固体试样制备过筛过筛（要点：不可弃去难破碎颗粒）先用较粗的筛子，随着试样颗粒逐渐的筛孔目数相应的

标准筛第十八页，共九十九页，编辑于2023年，星期五混匀与缩分

保留试样的量与试样的复杂程度及颗粒的大小等有关，一般可用下面的经验公式计算：

m=Kdam为应取试样的质量(kg)；d为试样最大颗粒直径(mm)；

K和a为实验因数，它们因固体物料种类和性质不同而异，由各部门根据经验拟定，通常K在0.02～1.00之间，a在1.8～2.5（一般取“2”）之间。第十九页，共九十九页，编辑于2023年，星期五混匀大量：堆堆法小量：掀角法即在光滑纸上，依次提起纸张的一角机械匀法等第二十页，共九十九页，编辑于2023年，星期五破碎过筛混匀缩分采用四分法缩分次数不是随意的试样的粒度与保留的试样量之间应符合采样公式将样品按照测定要求磨细，过一定孔径的筛子，然后混合，平铺成圆形，分成四等分，取相对角的两份混合，然后再平分，直到达到自己的要求

第二十一页，共九十九页，编辑于2023年，星期五

采样量

m

≥kda

m

试样的最小质量采样公式一般取值为2第二十二页，共九十九页，编辑于2023年，星期五缩分次数多少遵循公式：m=K·d2如一矿样质量为2kg已全部通过20目筛，求需要缩分出有代表性的样品最小质量，至少缩分几次。已知K=0.2。解：已知K=0.2d=0.83mm，即缩分后最小量m缩分≥Kd2=0.2×0.832=0.138kg第二十三页，共九十九页，编辑于2023年，星期五例：有试样20Kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，设K值为0.2，问应缩分几次？如缩分后，再破碎至全部通过10号筛，问应再缩分几次？d≈6mmm≥0.2×62即m

≥0.8kg20kg×1/2=10kg缩分一次破碎至全部通过10号筛后d≈2mmm≥0.2

×22将10kg试样连续缩分三次,10kg×(1/2)3=1.25kg即m≥7.2kg

m

≥kd2

第二十四页，共九十九页，编辑于2023年，星期五四分法缩分样品，弃去相邻的两个扇形样品，留下另两个相邻的扇形样品。（×

）固体试样的制备，一般包括——、——、——和缩分等步骤。（破碎、过筛、混匀）第二十五页，共九十九页，编辑于2023年，星期五

欲采集固体非均匀物料，已知该物料中最大颗粒直径为20mm，若取K=0.06;a=2,则最低采集量应为（）

A.24kgB.1.2kgC.1.44kgD.0.072kg

（A）第二十六页，共九十九页，编辑于2023年，星期五

常用的缩分法是_______

（四分法）第二十七页，共九十九页，编辑于2023年，星期五进行物质的定量分析，必须要保证所取的试样具有_______（代表性）

采集非均匀固体物料时，采集量可由公式m=Kda

计算得到。（√）

固体试样的制备通常应经过破碎、过筛、混匀、缩分四个基本步骤。（√）制备固体分析样品时，当部分采集的样品很难破碎和过筛，则该部分样品可以弃去不要。（×）第二十八页，共九十九页，编辑于2023年，星期五水平剖面（二）土壤样品:

土壤水平剖面采样：采集深度0-15cm或20cm的表土为试样。第二十九页，共九十九页，编辑于2023年，星期五1.采样点的布设依据地形地貌和采样地大小而定。有梅花形、棋盘形、蛇形等。梅花形采样法：适宜于面积不大、地形平坦、土壤均匀的地块。棋盘式采样法：适宜于中等面积、地势平坦、地形基本完整、土壤不太均匀的地块。蛇形采样法：适应于面积较小地形不太平坦、土壤不够均匀须取采样点较多的地块。

第三十页，共九十九页，编辑于2023年，星期五2.采样时间

可在作物收获后或播种施肥前，一般在秋冬季早春采样较为合适。

若需要了解植物污染与土壤污染的关系，可在植物生长或收获季节同时采集土壤和植物样品。第三十一页，共九十九页，编辑于2023年，星期五3.采样深度根据作物的根系来确定第三十二页，共九十九页，编辑于2023年，星期五4.采样量根据分析项目确定，一般要求1kg左右第三十三页，共九十九页，编辑于2023年，星期五5.保存依据测定项目，有些需要新鲜土壤（如挥发酚、氨氮和氰化物等不稳定组分）；其它多数需要风干的土样；风干时注意;除去植物根茎、叶片等；避免阳光直射，落入灰尘等。容器：玻璃、聚乙烯，避光、干燥、清洁。第三十四页，共九十九页，编辑于2023年，星期五根系土母岩母质层淀积层淋溶层

土壤垂直剖面分层次采样第三十五页，共九十九页，编辑于2023年，星期五（三）金属或金属制品试样不均匀样品经高温熔炼混匀；均匀的钢片任取；钢锭和铸铁，钻取几个不同点和不同深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。第三十六页，共九十九页，编辑于2023年，星期五(四)粉状或松散物料试样常见的粉状或松散物料如盐类、化肥、农药和精矿等，其组成比较均匀，因此取样点可少一些，每点所取之量也不必太多。各点所取试样混匀即可作为分析样品。第三十七页，共九十九页，编辑于2023年，星期五食品试样根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。可用“随机取样”和“缩分”,防止污染要求更严预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分脱脂对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品需500ml乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干研磨成细而均匀的分析试样第三十八页，共九十九页，编辑于2023年，星期五1.采样点的设置根据监测目的，液体试样的利用情况，均匀性等确定2.采样设备3.水样的保存水样保存的目的-----代表性（不挥发、不沉淀、不变质）容器：玻璃、石英、聚乙烯时间（72h，48h，12h）三、液体试样的采取和保存第三十九页，共九十九页，编辑于2023年，星期五液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。第四十页，共九十九页，编辑于2023年，星期五

根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水）根据分析项目要求采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关水样的保存和预处理对于不同测定项目，采用不同目的的保存方法水样第四十一页，共九十九页，编辑于2023年，星期五第四十二页，共九十九页，编辑于2023年，星期五第四十三页，共九十九页，编辑于2023年，星期五第四十四页，共九十九页，编辑于2023年，星期五1.采样点的布设原则（气体的特点，受影响因素较多）2.采样方法（依据存在状态、浓度、方法灵敏度确定）直接采样法浓缩采样法—溶液吸收法、固体阻留法、低温冷凝法。四、气体试样的采取第四十五页，共九十九页，编辑于2023年，星期五采集气体物质装置

（a)小型气体吸收管；（b)小型冲击式集尘器第四十六页，共九十九页，编辑于2023年，星期五静态气体试样

直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接动态气体试样

采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3直径处，面对气流方向---常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，抽气取样固体吸附法取样

用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或与GC连接检测对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3mm)过滤大气试样第四十七页，共九十九页，编辑于2023年，星期五第四十八页，共九十九页，编辑于2023年，星期五建筑尘建筑工地冶金尘－除尘设备出口处收集汽车尾气不同来源降尘采集燃煤：烟囱出口处第四十九页，共九十九页，编辑于2023年，星期五生物试样包含那些？植物——花、叶、根、茎、种子动物——体液（尿、血等）、毛发、组织器官微生物待分析的组分：

植物体内的营养成分、农药残留

动物体内的药物及代谢产物、糖类、固醇类等。五.生物试样的采取与制备第五十页，共九十九页，编辑于2023年，星期五植物试样的采取和制备根据分析试样的目的和要求采样（不同发育阶段、不同部位）采样量：干重1kg，湿重5kg制备：新鲜——，干样——动物试样的采取和制备血液、尿液、毛发和指甲等第五十一页，共九十九页，编辑于2023年，星期五其组成因部位和时季不同而有较大差异；采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性；鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析。第五十二页，共九十九页，编辑于2023年，星期五53如水稻样品的采集根系土水稻籽实第五十三页，共九十九页，编辑于2023年，星期五生物样品中药残留测定样品生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶，尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完整的解剖部分储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸附碱性物质固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、防腐和抑制降解等血样：血浆、血清、血液尿样注意酸败和细菌污染，4度冷藏和加入氯仿或甲苯防腐第五十四页，共九十九页，编辑于2023年，星期五冷冻干燥法

样品放在冷冻干燥室内，抽真空至1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，2-3天后冰全部升华用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易挥发组分的干燥牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易挥发的As,Hg等损失，I有明显损失，Br在酸性溶液中有损失第五十五页，共九十九页，编辑于2023年，星期五第二节分析试样的预处理第五十六页，共九十九页，编辑于2023年，星期五主要介绍湿法分析中试样的预处理方法。分解试样的基本要求：（1）分解完全、分解速度快；（2）不损失待测组分；（3）不玷污，无污染（或污染小）第五十七页，共九十九页，编辑于2023年，星期五一、无机试样的分解湿法分析中的溶剂选择原则（1）能溶于水的用水做溶剂；（2）不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样采用酸性溶剂；（3）还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用还原性溶剂。第五十八页，共九十九页，编辑于2023年，星期五

（一）溶解法

采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液，这种方法比较简单、快速。常用的溶剂有水、酸和碱等。溶于水的试样一般称为可溶性盐类，如硝酸盐、醋酸盐、铵盐、绝大部分的碱金属化合物和大部分的氯化物、硫酸盐等。对于不溶于水的试样，则采用酸或碱作溶剂的酸溶法或碱溶法进行溶解，以制备分析试液。

1.水溶法可溶性的无机盐直接用水制成试液。

2.酸溶法酸溶法是利用酸的酸性、氧化还原性和形成络合物的作用，使试样溶解。钢铁、合金、部分氧化物、硫化物、碳酸盐矿物和磷酸盐矿物等常采用此法溶解。常用的酸溶剂如下：第五十九页，共九十九页，编辑于2023年，星期五常见的酸溶HClHNO3H2SO4HClO4HF或混合酸HCl，恒沸溶液6M，b·p110℃，许多金属氧化物、硫化物、硅酸盐的溶剂HNO3，氧化性酸，溶解力强，但Al，Cr，Fe易成氧化膜。H2SO4

，b·p340。C氧化性，脱水性，当NO3-，Cl-，F-有干扰时可加硫酸HClO4，强氧化性，b·p203。CrCr2O72-VVO3-SSO42-，与有机物接触易爆炸，应先加HNO3破坏有机物再加入高氯酸。HF，分解含Si矿石，生成SiF4，在铂或聚四氟乙烯容器中，温度低于250℃。H3PO4，有较强络合能力，常用来溶解合金钢和难溶矿物。第六十页，共九十九页，编辑于2023年，星期五3.碱溶法

碱溶法的溶剂主要为NaOH和KOH，碱溶法常用来溶解两性金属铝、锌及其合金，以及它们的氧化物、氢氧化物等。在测定铝合金中的硅时，用碱溶解使Si以SiO32-形式转到溶液中。如果用酸溶解则Si可能以SiH4的形式挥发损失，影响测定结果。

第六十一页，共九十九页，编辑于2023年，星期五第六十二页，共九十九页，编辑于2023年，星期五（二）熔融法熔融法：将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，利用试样与熔剂发生的复分解反应，使试样的全部组分转化为易溶于水或酸的化合物。不足：熔剂量大、坩埚材料污染、温度高。第六十三页，共九十九页，编辑于2023年，星期五酸性熔剂

K2S2O7KHSO4碱性熔剂

Na2CO3NaOHNa2O2分解

氧化物矿石分解大多数酸性矿物试样的分解的方法应根据试样的性质进行选择。石英或铂坩埚熔融铁、银或刚玉坩埚第六十四页，共九十九页，编辑于2023年，星期五熔剂

酸性熔剂K2S2O7能与各种难于分解的氧化物反应。400℃左右2K2S2O7+TiO2=Ti(SO4)2+2K2SO4熔融后冷却稀H2SO4浸出，K2S2O7熔融在瓷坩埚或石英坩埚中。第六十五页，共九十九页，编辑于2023年，星期五碱性熔剂Na2CO3，K2CO3熔融Na2CO3：M.P850℃，K2CO3：M.P890℃，1∶1Na2CO3

、K2CO3M.P700℃用来分解硅酸盐、含氧化铝及难溶的磷酸盐，硫酸盐等。NaAlSi3O8（长石）+3Na2CO3=NaAlO2+3Na2SiO3+3CO2BaSO4（重晶石）+Na2CO3=Na2SO4+BaCO3熔融后可采用不同的方法用酸或水浸泡碳酸盐熔融一般在铂坩埚中进行或瓷坩埚铺多层滤纸代替。可加入KClO3，KClO3有氧化性，可将S、As、Cr氧化为SO42-，AsO43-，CrO4-。第六十六页，共九十九页，编辑于2023年，星期五Na2O2强碱性、强氧化熔融温度600～700℃，可分解难溶于酸的Fe、Cr、Ni、Mo、W合金、Pt合金，熔块冷却以水浸取。可在铁坩埚中也可用镍坩埚。为防止侵蚀坩埚可在稍低温度下烧结。第六十七页，共九十九页，编辑于2023年，星期五NaOH，KOH熔融NaOH，M.P318℃；KOH，M.P380℃。强碱性熔剂可用来分解硅酸盐，含SiO2矿样，含氧化铝，TiO2，SnO2，铬铁矿等试样。不能在铂坩埚进行，只能在铁、镍、石墨、银、金坩埚中进行。第六十八页，共九十九页，编辑于2023年，星期五熔融方法在坩埚中进行。称取已经磨细、均匀的试样于坩埚中加入熔剂混匀，开始缓慢升温，然后逐渐升高温度到熔融物变澄清，冷却，溶解。

第六十九页，共九十九页，编辑于2023年，星期五熔剂试样坩埚材料碳酸钠硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸盐、氟化物等铂氢氧化钠硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿铁、镍、银过氧化钠几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨矿、锆英石等）锆、镍、墨铵盐方铅矿、黄铁矿、硫化矿等瓷、TFE、铂KHSO4与K2S2O7铌、钽酸盐，Fe、Ti、Al氧化物矿瓷、石英、铂KHF2与NH4HF2锆石、绿柱石、铌钽酸盐鉑、银偏硼酸锂岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等石墨，铂第七十页，共九十九页，编辑于2023年，星期五

(三)烧结法

此法是将试样与熔剂混合，小心加热至熔块(半熔物收缩成整块)，而不是全熔，故称为半熔融法又称烧结法。避免侵蚀器皿，时间长。常用的半熔混合熔剂为：2份MgO+3Na2CO31份MgO+Na2CO3;1份ZnO+Na2CO3

此法广泛地用来分解铁矿及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，保持松散状态，使矿石氧化得以更快更完全反应产生的气体容易逸出。此法不易损坏钳锅，因此可以在瓷钳锅中进行熔融，不需要贵重器皿。第七十一页，共九十九页，编辑于2023年，星期五二、有机试样的分解第七十二页，共九十九页，编辑于2023年，星期五有机物的分解通常使用干式灰化法和湿式消化法（一）干式灰化法:试样在马弗炉中加高温(400—700)分解有机物燃烧后留下的无机残渣以酸提取后制备成分析试液氧瓶燃烧法是干式灰化法常用的方法试样包在定量滤纸内,用铂丝固定,放入充满氧气的密封烧瓶内燃烧.第七十三页，共九十九页，编辑于2023年，星期五试样中的卤素形成→卤素离子硫形成→硫酸根磷形成→磷酸根金属元素形成→金属氧化物优点进入吸收液中分别测定试样分解完全,操作简便快速,适用于少量试样的分析第七十四页，共九十九页，编辑于2023年，星期五第七十五页，共九十九页，编辑于2023年，星期五

将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内，煮解，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，最后剩余硫酸冒浓厚的SO3白烟时，在烧瓶内进行回流，溶液变为透明用体积比为3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物进行消化，能收到更好的效果湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂而引入杂质，尽可能使用高纯度的试剂（二）湿式消化法第七十六页，共九十九页，编辑于2023年，星期五混合酸(硝酸+硫酸作为溶剂)分解试样优点:

简便,快速注意

对于容易形成挥发性化合物的被测物质,一般采用蒸馏法分解第七十七页，共九十九页，编辑于2023年，星期五第七十八页，共九十九页，编辑于2023年，星期五分析试样的制备及分解试样采集制备分析试样的分解原始平均试样试样采集的要求:具有代表性试样采集量的估计:采样公式试样的制备过程:破碎过筛混匀缩分无机试样有机试样溶解法水溶酸溶碱溶熔融法酸性熔剂碱性熔剂混合酸溶解法氧瓶燃烧法干式灰化法湿式消化法应该使分析试样具有代表性第七十九页，共九十九页，编辑于2023年，星期五80

分解用容器的选择

重点熟悉：银坩埚、镍坩埚、铂坩埚、瓷坩埚、聚四氟乙烯器皿……

第八十页，共九十九页，编辑于2023年，星期五

1.银的熔点960度加热温度不应超过700度。

2.新银坩埚在300一400度马弗炉中灼烧后用热稀HCl洗涤。银坩埚第八十一页，共九十九页，编辑于2023年，星期五

3.银坩埚适用于NaOH作熔剂熔融样品，不能用于以Na2CO3作熔剂熔融样品。

4.沉淀硫和灼烧合硫物质时不能使用银坩埚。

5.红热的银坩埚不能用水骤冷，以免产生裂纹。

第八十二页，共九十九页，编辑于2023年，星期五

1.镍的熔点为1455度，镍的抗碱性和抗侵蚀能力较强，故常用镍坩埚熔融铁合金、矿渣、粘土，耐火材料等。

2.用镍坩埚熔样温度不宜超过700度，因在高温时，镍易被氧化。

3.镍坩埚不能用于沉淀的灼烧。

镍坩埚第八十三页，共九十九页，编辑于2023年，星期五4.镍坩埚适用于NaOHNa2O2、Na2CO3NaHCO3以及含有有KNO3的碱性溶剂熔融样品，不适用于KHSO4或NaHS04、K2S2O7或Na2S2O7等酸性溶剂以及含硫的碱性硫化物熔剂熔融样品。5.熔融状态的A1、Zn、Pb、Sn、Hg等金属盐，都能使镍坩埚变脆。硼砂也不能在镍坩埚中熔融。6.镍坩埚中常含有微量铬，使用时应注意。7.新的镍坩埚应先在马弗炉中灼烧成蓝紫色，除去表面的油污，然后用1：20HCl煮沸片刻，再用水冲洗干净。

第八十四页，共九十九页，编辑于2023年，星期五

1．铂是一种贵重金属，焙点约为1770度，质软，使用时不要用手捏，以防变形。也不能用玻璃棒捣刮铂坩埚内壁，以防损伤。也不要将红热的铂坩锅放人冷水中骤冷。

铂坩埚第八十五页，共九十九页，编辑于2023年，星期五2．铂坩埚的加热和灼烧，均应在垫有石棉板或陶瓷板的电炉或电热板上进行，或在煤气灯的氧化焰上进行，不能与电炉丝、铁板及还原焰接触，因为在高温下铁易与铂形成合金，还原性气体能与铂形成碳化铂，使铂坩埚变脆。

滤纸如在铂坩埚中灼烷，应在低温和空气充足的情况下，让炭化的滤纸完全燃烧后，才能提高温度.3．Pb、Bi、Sb、Sn、Ag、Hg的化合物、硫化物、磷和砷的化合物等，在高温时容易被滤纸的炭或火馅的还原气体还原为相应的金属和非金属元素，它们与铂形成合金或化合物，从而损坏铂坩埚。所以，上述金属和非金属及其化合物不能在铂坩埚内灼烧或熔触。

第八十六页，共九十九页，编辑于2023年，星期五4．卤素和能析出卤素的物质如王水、HCI，以及某些氧化剂的混合物，对铂坩埚均有侵蚀作用。5．碱金属氧化物、氢氧化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物、氧化钡等在高温熔融时能侵蚀铂坩埚。用碳酸钠和碳酸钾，对铂坩埚无侵蚀作用。6．组分不明的试样不能使用铂坩埚加热或熔融。

第八十七页，共九十九页，编辑于2023年，星期五7．铂坩埚内、外壁应经常保持清洁和光亮。使用过的铂坩埚可用1：1HCl溶液煮沸清洗。如清洗不净，用K2S207低温熔融5-10分钟，假使用K2S207处理无效，用Na2C03或硼砂熔融。如仍有污点，则可用沙布包100筛孔以上的海沙加水润湿后，轻轻擦拭铂坩埚以恢复其表面的光泽。8．热的铂坩埚要用铂坩埚夹取。9．铂坩埚变形时，可放在木板上，一边滚动，一边用牛角匙压坩埚内壁整形。

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1．可耐热1200度左右

2．适用于K2S207等酸性物质熔融样品。

3．一般不能用于以Na0H、Na202、Na2CO3等碱性物质作熔剂熔融，以免腐蚀瓷坩埚。瓷坩埚不能和氢氟酸接触。

4．瓷坩埚一般可用稀HCl煮沸清洗涤

瓷坩埚第八十九页，共九十九页，编辑于2023年，星期五

1．石英坩埚可在1700度以下灼烧，但灼烧温度高于1100度石英会变成不透明，因此熔融温度不应超过800度。2．不能和HF接触，高温时，极易和苛性碱及碱金属的碳酸盐作用。3．石英坩埚适于用K2S2O7，KHSO4作熔剂熔融样品和用Na2S207(先在212度烘干)作熔剂处理样品。4．石英质脆，易破，使用时要注意。5．除HF外，