滴定液管理规程

经典word整理文档，仅参考，双击此处可删除页眉页脚。本资料属于网络整理，如有侵权，请联系删除，谢谢！文件名称文件编号起草人审核人起草日期审核日期批准日期执行日期颁发部门质量管理部版本号1分发部门质保质控生产设备车间供应销售办公财务分发数量变更情况010000000目的建立滴定液管理规程，保证滴定液管理规范化、标准化，符合GMP的管理要求。范围滴定液的管理责任质量控制科科长、化验员内容滴定液（滴定液）系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的滴定液，具有准确的浓度（取41滴定液的配制标定1.1滴定液化验室要求1.1.1应设在干燥、通风良好房间。1.1.2标定工作温度宜在1030℃下进行，并应在标定记录中注明标定时的室内温度。1.2配制前准备工作1.2.1所有品种均有批准的常用滴定液配制标准操作规程。第1页4页1.2.2检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，符合其规格要求。1.3配制1.3.1所有使用的玻璃量器，容量瓶、移液管均选用一级（A级）品，并经过校正，有校正合格证。1.3.2滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。1.3.2.1所用溶剂为各品种项下规定的溶剂。1.3.2.20.951.05发现其浓度值超出其名义值的0.951.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂1000ml1.3.2.341000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。1.3.2.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。1.3.2.5配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按贮藏条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。1.4标定标定系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定mol/L）的操作过程；应严格遵照常用滴定液配制标定标准操作规程进行标定，并应遵循下列有关规定。1.4.1工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应0.05%采用校正值予以补偿。第2页4页1.4.2所用基准物质应采用基准试剂，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至～5引湿性的基准物质宜采用减量法进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为滴定液，通过比较进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取（精确至0.01ml标准标定。1.4.3装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。1.4.4标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。1.4.5标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按相同方法操作和滴定所得结果。1.4.6标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算：3份0.1%和复标平均值的相对偏差也不得大于0.15%；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。1.4.7直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至454位有效数字。1.4.8临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L规定外，其浓度可按原滴定液（浓度等于或大于0.1mol/L）的标定浓度与取1.5用过的容器、器具应及时洗涤、干燥、贮存。2滴定液的贮存与使用2.1滴定液在配制后应按规定的贮存条件贮存。2.2应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签。内容：品名，浓度，F值，配制者、配制日期，复标者、复标日期，有效期等。第3页4页2.3滴定液经标定所得的浓度或其“3个月内应用，过期应重新标定。当标定与使用时的室温相差未超过10℃时，除另有规定外，其浓度值可不加温度补正值；但当室温之差超过10℃，应加温度补正值，并重新标定。2.4当滴定液用于测定原料药的含量时，为避免操个体对判断滴定终点的差异而引入的误差，必要时可由使用者按规程重新标定；其平均值与原标定值的相对偏差不得大于0.1%，并以使用者复标的结果为准。2.5标准液管理员专人负责滴定液贮存管理工作。2.6取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使与粘附于瓶壁的液滴混合均匀，而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中，用以直接转移至滴定管内，或用移液管量取，避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。2.5瓶口注意防尘、防挥发，必要时注意避光保存，当滴定液出现混浊或其他异常情况时，该滴定液应即弃去，不得再用。2.6每日检查室内温湿度并记录。不符合要求应及时调整，特别应注意那些稳定性差的滴定液。2.7保持室内干净、整洁、有序。3滴定液的发放3.1滴定液管理员专人负责滴定液的发放工作。3.2所有检验所需的滴定液均由检验中心滴定液室供应和发放，不得自行配制、使用。3.3过效期的滴定液不得发放，使用部门不得使用。3.4发放记录在滴定