奥卡西平代谢物校准品产品技术要求丽珠

#医疗器械产品技术要求编号：产品名称奥卡西平代谢物校准品型号、规格结构及组成产品适用范围/预期用途CALA:1x2mL,CALB:1型号、规格结构及组成产品适用范围/预期用途本产品由CALA〜F组成，其主要成分为奥卡西平代谢物，基质液为含牛血清白蛋白的磷酸缓冲液。本产品可溯源至多伦多研究化学（TRC）的奥卡西平代谢物利卡西平。不同批号校准品中的各组分不可互换。同一批号校准品可适用于不同批号检测试剂盒的校准。注：不同批次校准品的参考值可能存在差异，详见对应批次的参考值表。用于西门子Viva-E和Viva-ProE全自动生化分析仪上配套奥卡西平代谢物测定试剂盒（酶放大免疫测定法）的校准。产品型号/规格及其划分说明产品规格：CALA： 1x2mL, CALB： 1x1mL, CALC： 1x1mL,CALD： 1x1mL, CALE： 1x1mL, CALF： 1x1mL。划分说明：CALA〜CALF为6个不同浓度水平。性能指标外观校准品中液体外观应澄清、透明,无沉淀、悬浮物和絮状物。校准品的外包装应完整、标签标识清晰。装量液体校准品的装量应不少于标示量。量值溯源校准品应溯源至TorontoResearchChemicalsInc.（TRC）的奥卡西平代谢物。赋值结果及不确定度的表示方式校准品应使用规范的表示方式：赋值结果±扩展不确定度。均匀性校准品的瓶内均匀性和瓶间均匀性（变异系数，CV）均应S10%。赋值准确性检测系统经赋值后的校准品校准后针对企业一级参考品测试,量值传递的准确度应符合旧川31。3检验方法检验仪器采用西门子Viva-E或Viva-ProE全自动生化分析仪，检验试剂采用配套的奥卡西平代谢物测定试剂盒（酶放大免疫测定法）。具体检验方法如下：3.1外观3.1外观将校准品对光目视检查，其外观应符合2.1的要求。校准品的外包装应符合2.1的要求。3.2装量3.2装量用适用的通用量具测量，其装量应符合2.2的要求。3.3量值溯源3.3量值溯源查看溯源性文件，应符合2.3的要求。3.4赋值结果及不确定度的表示方式3.4赋值结果及不确定度的表示方式查看校准物赋值的相关资料，应符合2.4的要求。3.5均匀性3.5均匀性随机抽取15个最小包装单元的校准物（CALA除外）并随机编号1〜15,按照下列顺序每个包装单元分别测量3次。测量顺序：1、3、5、7、9、11、13、15、2、4、6、8、10、12、14、15、14、13、12、11、10、9、8、7、6、5、4、3、2、1、2、4、6、8、1010、12、14、1、3、5、7、912、14、1、3、5、7、9、11、13、15。记录测量结果，并按照式（1）〜式（10）计算F、sbb、sr、CV瓶内和CV瓶间。SS瓶间=£(xi-X)2ni(1)ss总和iy-=£(xij-x)2.(2)(3)SS瓶内二SS总和-SS瓶间(3)(4)MsF=—.瓶间MsMsF=—.瓶间Ms瓶内(5)rI力।i=1P(6)i=1TOC\o"1-5"\h\z:MS-MS -s=:——瓶间 瓶内 (7)bbnn■ 0s=jMS ⑻r 瓶内sCV=* （9）瓶内、，(10)s(10)CV= 瓶间二式中：SS—方差；V一自由度；MS—均方；F一F检验值；ni一第i瓶的测量次数；n一有效测量次数；0sbb一瓶间标准差；s一重复性标准差；rx一测量或者计算结果；x一总平均值。当统计结果F值小于等于10时，认为校准品瓶间均匀性较好，可以作为校准品，同时将该不均匀性引起的测量不确定度作为校准品赋值不确定度的来源；当统计结果F值大于10时，认为校准品瓶间均匀性较差，不宜作为校准品，同时不再计算CV瓶间和CV瓶内；当F检验值勺时，以瓶内标准差代替瓶间标准差即Sbb=Sr。3.6赋值准确性使用校准品校准合格的检测系统测定企业一级参考品，重复测定3次，计算测量结果的平均值（7），按公式（11）计算En绝对值，En绝对值勺则准确度符合2.6的要求。(11)E|= 'lab-tf(11)V；U就+Ur2ef式中:xlab一实验室测量结果平均值；x一为准确度评价用测量标准标示值；refUlab—为测量不确定度；Uref一准确度验证用测量标准的不确定度。4术语无附录A主要原材料ARKDiagnostics,Inc.。ARKDiagnostics,Inc.。附录B校准品的溯源1.校准品溯源图溯源说明根据ISO17511和GB/T21415标准，奥卡西平代谢物校准品在计量上可溯源至参考物质｛溯源至TorontoResearchChemicalsInc.(TRC)的奥卡西平代谢物｝，其计量学溯源链如上图所示，采用称重法将参考物质的量值传递给企业一级参考品储备液，后续再通过体积法将企业一级参考品储备液的量值传递给企业一级参考品，再由企业一级参考品传递给校准品、质控品。校准品制备、赋值过程制备：采用含牛血清白蛋白的磷酸缓冲液按比例稀释奥卡西平代谢物储存液，配制完成后，注明相应标识内容，于2〜8℃储存。赋值：以企业一级参考品A、B、C、D、E、F校准Viva-E/Viva-ProE全自动生化分析仪，再针对待赋值校准品进行测试，每个校准品重复测定10次，分别计算测定结果的平均值，以平均值作为对应校准品的参考值。校准品的不确定度校准品的赋值不确定度主要来源于企业一级参考品的赋值不确定度和校准品赋值过程中由试剂和仪器变异引起的不确定度。其中，由试剂和仪器变异引起的不确定度主要与丽珠检测系统的不精密度有关，可直接引用校准品赋值过程中重复测试10次得出的标准偏差，以SD表示。因校准品赋值分为校准和测定两部分，故由试剂和仪器变异引起的不确定度应重复计算两次，产生的不确定度u变异为：u=V2xSD2变异校准品的合成不确定度如下：u(C) :u(C)Uuc校=K--e)2+(t异)2TOC\o"1-5"\h\zC校1C企 C校u(C) uu(C)='X。企)2+(^异)2Cc校IC C 校企企 校赋值准确性验证使用校准品校准合格的检测系统测定企业一级参考品，重复测定3次，量值传递的准确度应符合£川勺。校准品互换性研究获得校准品的参考值后需进行互换性验证，验证校准品在丽珠检测系统和参考系统上的数学关系与常规样本在两检测系统上的测定数学关系是否一致。以企业一级参考品A〜F、奥卡西平代谢物测定试剂盒、Viva-E/Viva-ProE全自动生化分析仪作为参考系统。采用企业一级参考品A〜F校准参考系统，再针对已赋值校准品和40份血清样本进行测试，每份样本重复测定2次，分别计算测定结果的均值XC及X.(i=1,2……,40)。以已赋值校准品、奥卡西平代谢物测定试剂盒、Viva-E/Viva-ProE全自动生化分析仪作为丽珠检测系统。采用已赋值校准品校准丽珠检测系统，再针对已赋值校准品和40份血清样本进行测试，每份样本重复测定2次，分别计算测定结果的均值丫C及Y,(1=1,2 , 40)。3)按EP9-A2进行离群值检查，如有离群值，查明原因后去除。④以匕对Xi进行线性回归分析，得线性回归方程y.=bXi+a，该方程的斜率b应接近1，截距a应接近0。八(5)按以下公式计算参考系统测定均值相当于丽珠检测系统上的预期估计值YC和其95%的置信区间。=1 (X—X)2Y=Y±t(0.975,n-2)S,1+_+'C——TOC\o"1-5"\h\zCLiC yxnn— =[n乙(Xi-X)2i=1八其中，Y:基于被评估回归线的参考系统测试值在丽珠检测系统上的预期估计值；S：C yx八回归标准差；Y：基于被评估回归线的血清样本的预期估计值；n：血清样本的个数；Y：i CLi95%置信区间；及：各血清样本测试值的总均值。已赋值校准品在丽珠检测系统和参考系统上的数学关系应