T-CSTM 00660.2-2023 碳化钛渣化学分析方法 第2部分：钛含量的测定硫酸铁铵滴定法

T/CSTM

题。使用者有责任采取适当的安和健康措施，并保证符合家有关法规规定的条件。1 范围本文件描述了硫酸铁铵滴定法测定碳化钛渣中钛含量的方法。本文件适用于碳化钛渣中钛含量的测定，测定范围（质量分数）为

9.00%～16.00%。2 规范性引用文件文件。GB/T6379.1 测量方法与结果的确度（正确度与精密度） 第

1

部分：总则与定义GB/T

6379.2 测量方法与结果的确度（正确度与精密度） 第

2

部分：确定测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T

8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T

12806 实验室玻璃仪器 单线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器 分度吸量管GB/T

12808 实验室玻璃仪器 单线吸量管T/CSTM

00657-2022 碳化钛渣3 术语和定义T/CSTM

00657-2022

界定的术语和定义适用于本文件。3.1 碳化钛渣

carbide

slag碳化钛含量

12%～20%，其余成分为钙、镁、硅、铝、钒、铁等的氧化物。[来源：T/CSTM

，3.1]4 原理属铝将四价钛还原为三价钛，以硫氰酸盐为指示剂，用硫酸铁铵溶液滴定。5 试剂与材料5.1

GB/T

6682-2008

规定的三级及三级以上蒸

00660.2-2023馏水或去离子水或纯度相当的水。5.2 过氧化钠（NaO），干粉，过氧化钠储存尽可能干燥，一旦结块就不能使用。5.3 硫酸铵，细粉。5.4 金属铝片，纯度不低于

99.5

%，箔状，其厚度为

0.05

mm，不含钛。5.5 盐酸， 1.19

g/mL。5.6 硫酸， 1.84

g/mL。5.7 硫酸，1+1。5.8 碳酸氢钠饱和溶液，用煮沸过的蒸馏水或煮沸过的去离子水配制。5.9 二氧化钛溶液，0.02500

。称取二氧化钛（光谱纯，850

℃

1

h）0.1997

g

于

250

干燥锥形瓶中，依次加入

20

mL

硫酸（见

5.64

g~5

g

硫酸铵（见

），在电炉上加热至溶解，取下冷却至室温，移入

100

mL

容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.10 硫酸铁铵滴定溶液，约

0.025

。5.10.1

配制称取

g

硫酸铁铵)O]置于1000

500

水和100

mL5.7），3g/L入1000

mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。5.10.2

定移取25.00

钛溶液（见500

锥形瓶中，加入40

mL盐酸（见），补加

mL以下按8.5.2及8.5.33

mL验。5.10.3

计算浓度硫酸铁铵滴定溶液浓度按式计算:.…………………(1)式中：——硫酸铁铵溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（）；——钛溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（）；——移取钛溶液积，单位为毫升（）；——定时所消耗硫酸铁铵溶液积，单位为毫升（）；——试剂空白所消耗硫酸铁铵溶液积，单位为毫升（mL）。

硫氰酸铵溶液，

g/L。6 仪器与设备6.1 容量瓶、移液管及吸量管应分别符合

GB/T

12806、GB/T12807

和

要求。6.2 电子天，精度

0.1

。6.3 刚玉坩埚，容量

25

mL。6.4 高温炉，能加热至

℃30℃。7 样品T/CSTM

按照

T/CSTM

00657-2022

中

6.1

的规定进行试样的采取、干燥和制备，试料应部通过

0.125

筛孔。8 分析步骤8.1 测定次数同一试料，至少独立测定

2

次。8.2 试料量称取试料（见第

7

g

0.000

1g。8.3 空白试验随同试料做空白试验测定，所用试剂须取自同一试剂瓶。8.4 验证试验随同试料分析同类型样品。8.5 测定8.5.1 试料分解试料(见

8.2)

800℃

20

坩埚中加入

4

g~5

g

过氧化钠（见

5.2），置于

650℃马弗炉（见

6.4）中高温熔融

10

，缓慢升温至800℃熔融

～15

mL

50

～60

mL

mL

淀溶解完后，用水冲洗坩埚。8.5.2还原将溶液转入

500

mL

锥形瓶中，缓慢加入

mL

硫酸（见

），加入

4

g~5

g

硫酸铵（见

5.3），用水稀释至

200

2

g～

g

-灰黑色变为澄清-紫色后（如反应较慢，应经常摇动，可适当加热），再补加

0.2

g～0.3

g

铝片（见

5.4塞上已加入三分之二碳酸氢钠饱和溶液（见

5.8）的盖氏漏斗，在电热板（炉）上继续加热至铝片部

1

～2

和碳酸氢钠溶液的量不少于盖氏漏斗的三分之二）。8.5.3 滴定

5

mL

5.10）滴定至稳定的橙红色为滴定终点。9 分析结果及其表示9.1 钛含量的计算按式（2 ，以质量分数（%）表示。，9.00~16.000.02803+0.008m0.12767+0.001m

00660.2-2023…………………（2）式中：——硫酸铁铵溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升（）；——滴定试料溶液消耗硫酸铁铵溶液积，单位为毫升（）；——空白实验消耗硫酸铁铵溶液积，单位为毫升（）；——试料量，单位为克（g）；47.87——钛的摩尔质量，单位为克每摩尔（）。9.2分析结果的确定和表示同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限

r两次独立分析结果差值得绝对值大于重复性限

r，则按附录

A

追加测定次数并确定分析结果。分析结果为质量分数计，分析结果按

GB/T

8170

将数值修约至小数点后两位。10精密度精密度试验数据是由

5

个实验室对

5

钛含量按照

GB/T

6379.1

规定的重复性条件下测定

3

次。试验数据按

GB/T

6379.2

进行统计分析，函数关系式见表

1，各实验室原始数据见附录

B。表

1 表

1 精密度试验报告应包括下列内容：a)

识别样品、实验室和分析日期等；b)

本文件编号；c)

分析结果及其表达；d)

测定过程中存在的任何异常特性以及中未规定而可能对试样或认证样的分析结果产生影响的任何操作。T/CSTM

附

录 A（规范性）试样分析结果可接受性检验流程图试样分析结果可接受性检验流程如图

A.1

所示。图

A.1 试样分析结果接受程序流程图注：x、x、x、x为测定次序排列的测量结果；x、x、x、x为按照大小顺序排列的测量结果；r

为允许差。图

A.1

试样分析结果可接受性检验流程图

/%

9.26511.87513.32214.33515.8449.30011.77413.28514.29015.7659.33511.75013.36414.36415.7659.23211.74213.38414.30615.8669.34411.84313.29114.36815.7819.24111.83313.26814.22515.8819.20011.90513.40014.25515.8259.26511.82013.25014.28515.9069.20011.85013.32214.29615.7759.27811.83513.38114.25615.8989.30111.81813.34314.37215.9049.28211.84313.30514.35515.8329.31511.90513.25314.26715.9129.31311.93213.36714.36715.8009.34411.89413.39714.36715.894

00660.2-2023附

录

B(资料性)精密度试验原始数据2021

年，由

5

个实验室对

5

个水的钛含量进行共同实验得到