样品前处理及制备技术

《样品前处理及制备技术》

丁卓平教授

目录一、概述第一章溶剂萃取(2学时，自学1学时)第二章蒸馏第三章固相萃取第四章气体萃取（顶空技术Headspace

）目录第五章膜分离第六章

热解吸第七章衍生化技术一、概述1、样品前处理2、目的指样品的制备和对样品中的待测组分进行提取、净化、浓缩的过程。是消除基质干扰、保护仪器、提高检测方法的灵敏度、选择性、准确度、精密度。12354基体复杂有水分、糖类、脂肪、蛋白质等固态有水果、蔬菜、肉、鱼、蛋、家禽、调味品等碳水化合物食品。液态有饮料、乳制品等。检测限量越来越严格如欧盟要求食品中氯霉素检测限量要求为O.1g/kg，己烯雌酚要求为0.05g/kg。各目标化合物的性质差异极大如极性、沸点、热稳定性等多组分并存对人类健康影响有协同效应

例如狄氏剂、DDT等农药与多氯联苯共存时，会使毒性增加一倍浓度极低1防止样品基体组分的信号掩蔽痕量被测物和污染仪器2接近仪器的检测限3、食品样品前处理方法的选择取决于

食品危害残留物质分析的特点4、举例9氯霉素类（Chloramphenicols）

P129-13210大环内酯类（Macrolides）和林可霉素类（Lincosamides）

P143-150举例：HPLC测定邻苯二甲酸酯的样品处理：

净化LLE（BBP、DBP）1mL甲醇溶解2g样品，2mL甲醇，4mL正己烷：甲基叔丁基醚（v:v,1:1），震荡提取2次，离心，上清氮吹，正己烷定容至4mL。冷冻去脂，上清液定容至4mL。

SPE（DEHP、DNOP、DINP、DIDP）氮吹浓缩本底的去除、活化、上样、淋洗、洗脱牛奶和乳酪奶粉黄油2g样品，水浴融化，用5mL甲醇提取2次，离心，上清氮吹，正己烷定容至4mL。5.分析包括分析方法的选择

分析的全过程

样品的采集、制备及保存

样品前处理本课程的内容样品的采集、制备及保存一、样品的采集分析的首项工作从大量的分析对象（即总体中）抽出一部分（即样品）作为分析材料，这项工作称为样品的采集。说明：※样品来自总体，※并代表总体，※和总体有相同的属性样品的采集、制备及保存（一）采样原则1.采集的样品要均匀，有代表性，能反映全部被检食品的组成；2.采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。※重要性说明：否则，即使以后的样品处理、检测等都非常精密准确，其检测的结果亦毫无价值，以致导致错误的结论。样品的采集、制备及保存（二）采样步骤1.检样：由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料成为检样。2.原始样品：许多份检样综合在一起成为原始样品。3.平均样品：原始样品经过技术处理，再抽取其中的一部分供分析检验的样品样品的采集、制备及保存二、样品制备：粉碎、混匀、缩分

按采样规程采取的样品往往数量很多，颗粒太大，组成不均匀。因此为了确保分析结果的正确性，必须对样品进行粉碎、混匀、缩分，使任何一个部分都能代表全部样品的成分。样品的采集、制备及保存三、样品保存■样品易变：1.食品是动植物组织，是活细胞，有酶的活动，又因食品中的营养素是天然培养基；2.经过采样，破坏了一部分组织，使汁液外流。样品的采集、制备及保存■保存原则

1.应防止污染2.应防止腐败变质3.应稳定水分4.应固定待测成分（不稳定，易挥发）。(应结合分析方法，在采样时加入某些溶剂或试剂，使待测成分处于稳定状态）样品的采集、制备及保存

■保存方法净：①器具干净②防止污染和变质密：①稳定水分②防止挥发损失③避免引入污物冷：①冷藏（0～5℃）下运输和保存②降低化学反应速度快：尽快分析避光：VB1、胡萝卜素、黄曲霉素B1,易发生光解冷冻干燥：不能马上分析的样品最好冷冻升华干燥来保存5、本亮课程惜的目鸡的（1）（2）（3）知道和每一彩步所路加药胜品或析操作禽步骤悟的作渔用和洞目的能看俯懂已株确立种的检景测方腥法的祥前处年理过规程。为研倚究建旨立新晃的检李测方植法、剃为改围进前姻处理朽方法手奠定仰基础第一四章溶剂捷萃取(2学时椅，自淹学1学时)第一银节、液-液萃灵取第二斜节、液-固萃句取第三蓝节、液-气萃脉取（锯溶液谜吸收楚）第四毅节、萃取仅溶剂籍的选犁择第一坑章门溶瓣剂萃雄取什么哀叫作苦溶剂剂萃取在液公体、戒固体谣或者册气体扮中含增有的姐某些宝物质盘，使板用溶钻剂将经它们降溶解谷出来押，这盏样的盘方法泽也称透作溶晨剂萃掀取。液体啊样品假最常边用的锈萃取革技术喜之一项是溶垮剂萃告取，彩通常净叫做蜂液一脚液萃涨取。蔑据调沾查，课在分重析化利学实裳验室钱中几渴乎半内数的笑人员博常常锹使用话液一费液萃完取。溶剂将萃取真原理液一辨液萃尺取、乘液一其固萃真取和橡液-气萃葡取(溶液窃吸收)等，锋它们乖都是天属于盲两相闹间的叙传质贡过程宴，即观物质既从一况相转倡入另蓝一相熊的过求程。液一惕液使用石油观醚萃取害水样尤品中晒的氯苯即类化合深物就贱是从枝液相示到液珍相传秃质的床液一毒液萃优取使用二硫惕化碳萃取活性凉炭中劝吸附盗的有朝机溶惹剂就是奸从固促相到肯液相午传质搏的液膀一固底萃取萝；液一气使用重蒸馏水吸收。(采集)空气中的甲醇就是从气相到液相传质的液一气萃取，通常叫做溶液吸收。液一航固举例第一留节度液-液萃溉取液-液萃银取是梳经典抱的提撕取方铺法之芬一，液-液萃煌取常洗用于寨样品醒中被测咐物质与基质的分恰离，统在两砍种不悬相溶岁液体脂或相邮之间罗通过映分配脱对样佩品进蝴行分渴离而位达到陈被测补物质梯纯化祸和消古除干券扰物明质的粱目的与其宋它方吨法相浆比，絮液-液萃影取法神仍是铲目前膏最常茧用的鼻样品新处理说方法价，其合原因刘是：（1）通手过萃清取可钓将被芬测组喊分自狮大量浸内源港性物屑质中蜂分离应出来鬼，减扒少杂触质对吉测定雷的干骑扰；（2）操对作简番单快抚速、带经济崖实用比；（3）可虽将萃浊取液砍蒸发粗，使榜组分宵富集旅；（4）可呆一次购进行智同类瞒组分粱的萃沿取。液-液萃茶取原醒理它基参于被爽测组郑分在渴不相摄混溶钢的两探种溶毒剂中必溶解藏度或猪分配挪比的孙不同笛来达水到分乖离、皮提取压或纯锦化的递目的Ne艳rn哭st分配攻定律圣：物质蹦将分勾配在筝两种杨不混涂溶的惯液相督中。巨如果历以有贡机溶锯剂和跨水两满相为乐例，辆将含蔑有有乳机物球质的土水溶捷液用炉有机形溶剂晴萃取饰时，唱有机园化合皂物就轰在这娱两相茧间进庭行分篇配。宫在一诱定的递温度甘下有个机物英在两撞种液弄相中倘的浓割度比潜是一浮常数嫩：KD=co／cab式中欺，KD是分性配系迹数，co是有垦机相采中物浅质的捡浓度陪，cab是水猎相中征此物兄质的义浓度另。液-液萃安取分熊类常规顿液-液萃吧取常规供的液-液萃做取方粪法使捐用分偶液漏烛斗，疮需要10坐~1势00菊0m窝L的液千相(每一丛种)。对华于一掩步萃蜂取，针为了遵获得魔较大冬的回政收率(在某湖一相箱中达99％以撤上)，分愿配系众数KD必须涉大于10，因雁为相蔑比(V骑o／Va辆q)必须染保持政在0.韵1～10之间约。在振大部柱分的衰分液欣漏斗缠的液毫．液脾萃取床方法尝中，菜定量墙回收羞需要炕两次网或更木多次眯的萃铺取。德如下鄙式：E=爆1一[1／(1位+V代o／KD贡V)点]n(3览-3怜)式中刺，n是萃乐取次姥数。威如果腊某一抛种物仁质的谱分配劲系数KD姑=5，两武相的厕体积刷相等悲时(V敏=1冶)，必陶须进懂行3次萃艰取(n=曲3)才能钟获得泉大于99％的富回收内率。废每一夸次萃课取都撑使用镰新鲜表的溶养剂。逼一般救来说君，多庆次萃若取与铁一次屡萃取复相比赞具有企较高众的萃代取效罗率。连续屋液-液萃卫取如果KD值小或者炎需要得的样品壳量大，多究次萃煎取是玻不实寸际的罗。并途且萃旧取的滩总体阵积也胁太大嗓。在侵某些炉情况游下，披萃取剪的动恩力学岩可能书是很迎慢的付，需歉要很迎长时亭间才铃能建熟立平善衡。俱在这狐些情爷况下渔，可柴以使颠用连逮续液筋一液键萃取芬技术像。连续厘液-液萃萌取在连烂续液楼一液越萃取讯中，减新鲜是的有糊机溶艺剂可舌以循腔环地怀连续绑使用并，通违过含抗有被驰萃取陈的水挎相。抖图3-盘1表明跟一个戏连续应液一芬液萃父取器避的结锤构，使用己比水州重的薯有机摇溶剂何进行济萃取土。这丈种萃株取溶钟剂从旋烧瓶术中被楚加热莲蒸馏苍，上苦升到赏冷凝淡器被植冷凝苹，并爆淋漓嫩出两究种不裳混合罚的水箱和带薪有萃栏取物栏的溶尽剂。样最后渐，溶挪剂和抢萃取佛物返币回到龙烧瓶芝中。舰此过补程连觉续地柄进行验直到堡足够抚量的灰被测慈物质骗被萃跳取出咽来。准在某窗些模锋块中市，烧螺瓶也厉作为触浓缩欠器使例用，诉连续耗萃取客之后袄便于鱼蒸发滤和除警去萃射取溶瓶剂。连续沟液-液萃舞取优点无需决人工救操作是，可弹以处弟理低KD萃取絮，使祝用较能少的参溶剂僻，较测高的走效率拿。缺点在蒸梢馏过恋程中夫可能仅会损敞失高惨挥发努性的企化合倦物，哨热不揪稳定俭化合舅物也武可能浮会降碗解，躺除非婶他们组能够呀接受量沸腾轮溶剂靠的温杜度。逆流裂萃取逆流绘萃取怖（Co镜un怠te怠rc衣ur深re挣nt居D殿is押tr识ib怒ut体io河n）装梳置可惊以提蜂供10上00或者合更多段的塔列板数什用于捉更有嗓效的拢液一托液萃欣取,但是蛙它需低要很卧长时冤间和故工作涨量。逆流醒萃取幻玉可以份回收掩分配曲系数KD值相逆当小的组锹分。微萃纱取采用0.师00汇1～0.翠01范围时的相旁比率彩值(V形)进行摊萃取寺过程欢。与软传统旱的液肤一液厌萃取介相比碰，它采用塔小体惩积有概机溶善剂。微萃辈取提废供的回收爽率较绍差，但折是在改有机带相中归的欲架测物践质的谱浓缩碑大大口地增心高。谦此外膏，使模用的搬溶剂携量也谁大大友地减战少。在容孝量瓶棋中进恐行萃旬取，可以选择秒比水很密度磁低的有坡机溶遥剂，摊结果滨有机彻溶剂阁积累碍在瓶考颈部终分并腰且便寄于抽寒取它爱们。毛在有渠机相舞中的急被测叔物质徐的浓尾缩可宽以通南过盐铅析作宋用得布到加岗强。淡可以关采用弃样品加入挣内标和萃碌取校犯正标议准的赶方法类进行惨测定蛮。萃取妄小柱(C尊ar随tr达id逮ge漆s)技术使用劫萃取谣小柱慨代替快分液浑漏斗完成似液一争液萃妥取，井将一种男液相每混合耍到一盾种惰运性介净质中并喇经过融渗滤厚，与粱色谱顷相类睁似的艺方式宝，不愚相容董相进尸入不联流动只相（辞固定烘相）陵。这诉些萃亚取小纤柱同负固相寒萃取但小柱慰一样盯，在妙聚乙桥烯管泳中填紫充经悔煅烧尿助溶箩的高贡纯硅去藻土忧。这钳些管蔽的体捆积从0.墙3～30齿0m蔬L(有商推品出堂售)。具娘有大款表面近的填棵充物看可提竟高萃质取效省率、防止水溶首液样间品(被硅蹄藻土抄吸附捎的)和有慌机萃狐取溶单剂之龄间的乳化。此绵技术门操作稀简单济，可以舒用于幅含有肌误用酒药物姻的体团液的盲萃取储。可先厦使用摇样品舞润湿闭萃取盈小柱谋中的亿吸附谋剂几贩分钟累后，脱再将相有机针萃取扎溶剂脸加入贷到萃痕取小键柱中共。当格有机源溶剂催还保坚存在赔萃取伏小柱副中时(已经纱含有排萃取庭物质)，分饲别调添节pH值在4．5和9．0时，素以萃肾取样甩品中参的酸解性或秒碱性旺物质坑。在线丛萃取在线爽萃取底优缺愁点可用捉于非谦常小警的样乡丰品体份积(低于10笼0m衰L)，使用搂小量短的试蠢剂和雕有机蕉溶剂(费用迹降低)，闭结环系捕统(样品潮不会渐暴露愁到大捉气中坝，防驻止了绿污染辛和对叔人的招毒性补及溶健剂的寻可燃虏性)，高的茅样品心萃取扭产率毅，可啊充分拼自动苦化，建流动卷系统弟的接菊口可悦直接盆与分枪析仪识器相均连接屑。灵敏售度较疑低，要求悲更复旅杂的纳硬件(泵、墨相沉元淀器歇、相庭分离重器)。自动柳液一疫液萃蚂取传统糠的液沫一液岗萃取厘需要镜大量语的手叶工操居作，近当样羊品负统荷增脑加，系并超曲过了条合理拐的程共度，衬人们彩就会究考虑祥自动勉化。最许多均仪器容厂家咬研制宵了全锯部自贝动或季者部如分自导动地艺完成堤样品粘萃取富和浓嗽缩的瞒装置我。美国OI分析拍公司奖根据EP衬A格SW鸟-8盖46方法35如10～35波20，研偿制了Ex绸Ce给ll自动廉液一熔液萃尸取系离统。刮此系置统使找用二浇氯甲牢烷作狡为萃稳取剂疲，在拐约3h时间兴内可选同时祖处理6个1变L水样排品中宏半挥盆发性梯物质侄的液丈一液默萃取匹。此灰系统钩的萃技取过躲程与萝传统桥的分搭液漏棉斗的闻液一勾液萃翼取不部同，末如图3—短3所示堆。自动体液一炒液萃难取在萃近取池脸中装水有二劳氯甲英烷溶弹剂，焦溶剂各液体冒表面士上通佛过风善机作抽用使恒萃取供池形族成轻障微的平真空俊，水弦样品欺以液穴滴方贤式连束续地爹被引右进到筹萃取跑溶剂烧中。任水样扫品液酱滴在之进入今二氯脚甲烷俊溶剂壳过程各中，欧先通既过一念个专蓝用的改由外冰部电诞极产蛛生的良电场句区域损。电设场促麦使萃能取溶兼剂中淋的水纸滴进任行运依动，蛛液滴蚊形状作产生龄扭曲马并分养裂成青更小路的液季滴。筋这种岛分裂鹅在水碌相和哀二氯痕甲烷脱相之醋间的什界面榴上大帽量增冰加，答导致猾水滴董中的裂欲测芹定有相机物醉分子挪快速邮地扩肠散进痕入二匪氯甲芝烷中肃。二氯津甲烷真空水滴着运动乳化悬现象痕的产持生液-液萃取取中拾非常辟重要核的操解作是仇急速纤地振暮动样子品。笑此步消骤可滴确保思两相珍的完孕全接电触，动有助向于质慎量传盯递。微在分配液漏指斗发家生完陆全的短混合畏，产销生大从量的阔界面恋区域切使得摔有效蚊的分亦配出蛇现。惊由于抗物质挎剧烈单的振碰动，盐在液算一液命萃取跑中乳削化现跌象经晴常发等生，驴特别竿是那雷些含居有表火面活蕉性剂着和脂蠢肪的邮样品判。收兄集欲素测物郊质必输须先汤进行澡破乳俯。为支了防跳止乳但化形法成，苦应用煌采取盒加热追或加侄盐的抽方法宾破乳末。通蓄过改道变KD，改拐变溶擦剂或巡寿化学砖平衡酸作用晨的添虾加剂丘，诸笼如使湿用缓冲盾剂调宜节pH，盐标调节传离子控强度津等乳化沈的害丑处乳化相现象匀能使归被测铜组分芹损失厘。12354加盐使用询加热-冷却抬萃取辽容器通过焦离心铜作用加进锄少量身的不车同的俊有机摘溶剂通过猾玻璃塘棉塞墓过滤害乳化士液样搁品；通过扣相过朽滤纸喜过滤键乳化剩液样圆品；破乳每的常远用方信法破乳代的常欺用方讲法为了券防止弟乳化温，可咐应用槐较大遭体积龟的有固机溶守剂，绞避免静猛烈献振摇咳或加则入适永当的冰试剂丽改变促其表蔽面张艘力而挂破乳图，若已愁发生宇严重水的乳我化现月象，卷可将松试管颤置于晨冰箱烟中冷比冻破去乳。如何餐避免侄玻璃厘容器当壁对笔某些会药物压的吸逃附1萃取足过程杠中所侍用的痛玻璃徐容器晴壁对捉某些刚药物沈的吸瓦附是吧不可饲忽略毁的特别极是当仅药物茎浓度稻较低辞时更霉是如县此。对萃典取所溉用的微器具橡进行爽硅烷难化处罩理2还常在萃填取剂寄中加慰入异棕戊醇。异常成醇舟能减蹦少玻助璃壁定的吸春附，还可指减少坐萃取鱼过程半中乳亲化的垮形成。也你可以短加入西二乙惯胺，样二乙讯胺能千显著沉减少葱吸附兔作用妻，提熟高萃取取回俗收率踩。第一勿章溶剂纠萃取(2学时哪，自上学1学时)第一艰节、液-液萃婶取第二诱节、液-固萃毅取第三抢节、液-气萃订取（轮溶液勉吸收阔）第四晓节、萃取段溶剂京的选白择第二惠节、互液-固萃描取最简菊单的忠液-固萃认取就非是将斩欲萃静取的娱固体昨放入膛萃取糠溶剂窝中，撕加以腿振荡窄，必缘瑞要时欧也可外加热洽，然月后利崭用离输心或巴过滤华的方滨法使初液、仆固分营离，昏欲萃矮取组眨分进碰入溶奏剂。但是碧，这厉种最旷简单镰的液呜一固袭萃取柱只能朋用于箩十分贞容易狡萃取伟的组驻分，啄它的果萃取舌效率轰很低穴，加蚁热时摘溶剂界也容存易损乒失，速一般绍很少牙使用榆。第二梢节、摸液-固萃归取最常钩用的览液一纹固萃僚取是羽索氏砌萃取豪，如搬图3-承4(毕a)所示[3浓]。索做氏萃唉取装某置有两商品咱产品融，其附规格鸭有1刻25，25议0，50喂0m拐L的。贴也可抽以自恭行设顿计加蕉工制球造。调样品节经索尚氏萃逼取之恰后，肃通常然需要隶对萃咐取液掌进行哨浓缩成和定代容的从程序堆。浓缩溜和定铁容的册程序妙通过K—D(颠Ku慌de顽ma-D胆an桥is顷h)浓缩远器完名成。K—布D浓缩乔器的罢结构五组成袄如图3—村4(锻b)所示研。最榨后可版将样栗品萃紧取液篇浓缩减定容贴到1～5m键L。。第二筋节、惰液-固萃旨取萃取浓时的扬温度提高错萃取庙时的温度虽然炮可以提高怜萃取打效率，但身是萃肚取温迁度也艇不能经任意摔提高羡。当山接近贿或超序过溶袋剂的沸点恭时，还溶剂沫汽化，致去使萃透取难记以进骄行；袄如果理萃取猴温度再过高弟，常例常是途被萃朋取出宾来的廉杂质蝇也随奴着增边多。朽通常扛，萃科取时玻的温膛度应桐当比所币用的武溶剂货的沸讲点低10～15悔℃。第一醋章溶剂够萃取(2学时睡，自锯学1学时)第一赠节、朵液-液萃怎取第二挥节、握液-固萃皱取第三绩节、下液-气萃防取（孟溶液扒吸收葡）第四童节、轮萃取汗溶剂脆的选匀择三、阅液-气萃推取(溶液仍吸收)溶液误吸收克装置鸟由装役有吸勒收液详的气漆体吸稻收管斑、抽篇取气舅体样清品的新动力印装置(或空已气采雁样泵)和控悉制抽叫取气桌体流讲量的职装置仙等基龄本部巩分组慰成，谷如图3-逮6所示忠。气妙体吸绝收管素、空盟气采音样泵扬等均他有商侧品出触售，焦可根俭据要控求选吸取不辫同的兴规格眯和技愧术指坟标。液-气萃储取(溶液促吸收)装置液-气萃汽取(溶液吴吸收)原理使用永溶液保吸收舒方法帝可以新收集鞋气态屑、蒸庆汽和严气溶谢胶等阅样品礼，被平抽取镜气体说样品渡通过卫吸收扭液时奋，在征气泡彼和吸删收液痰的界租面上惯，欲深测组橡分的刘分子掌由于答溶解顷作用外或者内化学享反应百很快眠地进别入吸凯收液厌中，垮同时化气泡诱中间潜的气诱体分峡子因梅存在甚浓度暴梯度瞧和运客动速持度极短快，笛能够贿迅速臣地扩渡散到唤气-液界樱面上扁。因孔此，必整个耐气泡殖中欲被测组淡分的即分子论很快驻地被洪溶解辞吸收年。综上棚所述溶剂哪萃取挪是分棵析实找验室核常常庄使用融的色扎谱分说析样皱品制却备方技法。肃大部茧分的庆方式者是在巧分液置漏斗感中一违步或声者多球步萃杰取。连续帽萃取尼方法锄和反线相萃度取使逝它容传易处爽理具柏有低封分配虫系数近的物足质的飘样品龟。微萃器取提响供了息灵敏星度的绒改进房诚和减哪少了把溶剂照用量雹。但我是，数必须誉改进伸回收岭率。萃取霸夹（眉萃取佩小柱粮）模铺仿传系统的礼液一茎液萃足取并烧且使苦得样症品收不集变荷得容匀易当处痰理大顷体积碍样品享时，哭在线对萃取倍系统某、自辫动工械作站肾和自爷动进四样器释是有帐效的居，而扭手动拖的液顿一液冷萃取泥容易辱引入瞒较大杂的误取差。固相芳萃取糕是一堪种与波经典蜓液二钥液萃叙取具滚有竞随争的近技术挨之一魄，特慨别是萌在常鲜规实闷验室厘的应酱用中修尤其岩这样晋。第一沸章溶剂漏萃取第一串节、方液-液萃词取第二行节、票液-固萃亩取第三后节、障液-气萃崇取（披溶液罩吸收忍）第四餐节、倚萃取妙溶剂豪的选悼择第四凶节、馆萃取毁溶剂炭的选钻择液-液萃肾取常胖用的斑有机它溶剂有甲衡醇、违乙腈舒、丙鉴酮、扮氯仿老、二贝氯甲霞烷、如四氯页化碳石、乙速醚、专叔丁跨基甲查醚、刷乙酸冬乙酯迈、苯兵、甲锻苯、开正己勉烷。溶剂比选择牵应注临意以叶下几耗点：①溶两剂的怒极性描：根据筑相似应相溶浙原理黄，极僻性组阅分易尤溶于搞极性摇溶剂灿，反凯之亦赢然，捷应根慕据被那测组吸份的拘极性渴选择绞相似杨极性美的溶锦剂。例如膨，代挥谢物鲜的极咸性一昏般比杨母体所药物得高，珍可选法择极良性较暗强的途溶剂与萃取困，将教其与图母体晴药物早分开唤。相妖反，不若用猾较低孔极性抚的溶炉剂萃进取，四则可汽选择页性地枝将母脱体药谈物同躲代谢小物萃穗取分尿离开刮。又如及生物见材料染中的转内源斗成分知大多妹为极刑性化衡合物酸，为绒了减处少其览混入护萃取颜液中逆的少量鱼杂质，则设宜使弱用极棚性低纺的溶绕剂萃撤取。桑当然梨，实裤际萃堤取被谱测组疤分时宫，还肉常于换萃取昂溶剂疗中加叮入第奋二种向溶剂摆，以闪调整爆极性进，使份达到项选择摇性萃讨取；溶剂盒选择锤应注抱意以靠下几贵点：②溶喷剂的饥沸点届：萃取杰分离贞后的加有机桃相通己常需宵置温慕水浴唤中通义压缩黄空气剃（或谅氮气祸）使序挥发救，将住被测封组份仆浓集瘦，因前此萃幕取溶忆剂的发沸点跨就不脂应接棉近或面高于捞水的俱沸点段，否启者挥箱发困逼难；溶剂败选择拳应注哄意以落下几恋点：③溶呀剂的总毒性:使用乡丰对人劈燕体有宿害的涨溶剂取萃取村时，溜应在浮通风换橱内谎进行记。在裹常用结溶剂皮中，乙酸左乙酯既安册全又陈无毒宣，对稻不同坡极性呜的被将测组征分均炭有较罩高的披萃取买回收蛙率，租又易喷于挥锈干，陵萃取承物中饥混入向的内右源杂份质量倍少，框是较卡理想里的首聚选溶钩剂；溶剂探选择帆应注仰意以漠下几蛾点：④溶童剂与散水的两互溶圈性：有的浇溶剂灾如乙梅醚，疤萃取疫后可切混入抄大约1.旅2%的水焦分，恐因此端伴随肚带入饮一些丈水溶牌性杂其质。璃乙醚秘萃取枯能力俗强，驳又易混于挥夫干浓谈缩，向为常已用萃因取溶锈剂，巩除去果混入浓水分拴的方如法是起加入乳无水Na2SO4脱水捕，减诱少混口入的再水溶肥性杂舞质量纳。无水Na2SO4使用威前要朽烘干锡处理溶剂肠选择冒应注傅意以具下几哈点：④溶蔬剂与败水的狂互溶萝性：与水萍混溶穿的有舅机试脑剂，续诸如昨低分痕子量采的醇家、酮汁、醛赵、甲醋基氰雕和二埋噁烷病等，蜂都不目适合感于液糠一液扰萃取密。在液立一液指萃取私中，露分析咳学家泼应该熔选择朗在水炮中具侧有低权溶解之性(小于10％)的有毕机溶承剂和奔萃取真后易姨挥发创的、胶与分破析技顷术匹阿配的下、具炎有极馋性和忌氢键乡丰性质填的有悔机溶商剂。行这样桶可以剩强化赤有机飞相中校欲测返定物则质的谈回收政率。某些故适合航于液停一液展萃取鄙的溶末剂某些价溶剂削与水倦的混宰溶性溶剂危极性本的大耽小溶剂摄极性害的大趴小，告可根吃据介察电常组数和伴偶极孤矩进束行判参断溶剂吩极性笛的大贫小还红应该允考虑检分子答间特织殊作姜用力应该球选择唉极性横有机妈溶剂序从水愁样品乖中萃产取极票性物单质有机冒相与死水相装容积损比的选举择萃取复过程牛中加绩入的础有机堡溶剂易并非贯越多醋越好俱，而饶应适巷量。一般杯有机乔相与郊水相目容积服比以1:巧1或2:壁1为佳对，据妥被测现组份钳的性邪质及助方法瞧需要末，有柿时也握增加讽有机馆相的纷比例微。另外睡，萃滋取时机若往起水相辜中加速入少探量比止重大虾的有混机溶腰剂（疼如氯述仿）美，而锦该溶楼剂对才药物堂的溶馋解度捡又比当较大族，则链可将模药物搞从水畏相中送浓集辆于小炒体积崭的有坡机相蔽中，斩若萃踩取时阿使用蕉的是村尖底镇试管戏，则袭富含与药物迈的有狗机相核沉集贯于管牲尖部吧位，泻可直讲接取赚样分飞析，弃或将吸其分隶离出钱来。夺萃取比时于坏水相银中加努入有刊机相霜后，脏一般堪只萃该取一镜次。究特殊舍情况抖下（敲如杂皱质不仅易除追去）芝，则起必须大将第顷一次坑萃取咬分出制的含劫药有纠机相狠，再界用一营定pH的水拍溶液塑反萃悲取，遇最后口再从贞水相企将药低物萃握回到茄有机弯相中辉。离子或对试咐剂一些邮酸性弯或碱站性较忠强的娃有机馆药物决在体常液中地呈离堵解状窑态，潜成为亲水巷性极幼强的颗带电股荷离屑子，即扯使控魄制pH也不蜜能抑救制它布们的纹电离鲁，不能疯用有任机溶长剂将龄其自雹体液咸中提钟取出辣来。对姻于上确述呈缓离解端状态勿的药斧物，斩可加也入离修子对即试剂贡，使祥它们涛形成喊具有变一定伸脂溶腿性的仿离子胖对络栋合物骑，用畅有机鬼溶剂观将其丝式从水避相中花萃取深出来炸。离子踏对试刺剂阳离眨子药搭物配对鱼的离衡子对汪试剂沙则为阴离双子，其中割以烷基胞磺酸类（RS棕O3H）为盾最常牺用，去实际武起配灿对作斩用的拳是其阴离玩子RS械O3-，R为烷川基，缝其碳益链越浩长，添生成惕的离弹子对魔络合缎物脂详溶性留越高萝。实际闲应用摘的试哈剂为鼓其盐掉类，邪如戊镇烷磺匠酸钠惰（R=涌C5H11）、属己烷该磺酸沉钠（R=拢C5H11）和毕庚烷的磺酸阀钠（R=凑C6H13）。英此外授，R除为限直链笼烷烃坚外，怀也可厦选用逆芳烃配基，贸如可鲜用-萘磺艇酸作塑为离剩子对临试剂拢。除僵上述抗烷基厦磺酸傍外，寄还可押使用柔一些慰无机暑酸，辨如用高氯而酸的旨阴离挪子Cl换O4-与阳妥离子卸有机孔药物猪配对拔。离子谈对试潮剂阴离炮子药荷物配对群的离粱子对唐试剂芳主要葡为烷基鸭季铵自类化合钞物，菊可用咱通式R4N+·X-表示宁，（X-可为散酸根雅或氢烧氧基供，R为烷瘦基。摇烷基膀碳链快长度池常用C4～C12，甚纯至可翁选用C20，碳刻链越芹长，陪则生技成的归离子兼对络备合物享脂溶归性越竹高。肥常用爽的烷李基季保铵中汪有四趣丁基慕铵、嫩四戊第基铵忍等，好商品将试剂颈常用变其盐扣，如征磷酸方四丁有基铵瞎、硫屠酸氢瞎四丁献基铵洗，或漫为其弄氢氧欢化碱饿，如话氢氧语化四驼丁基附铵。第二介章累蒸馏蒸馏倡是一识种使统用广棍泛的俩分离龄方法竟，根差据液董体混添合物望中液谁体和丈蒸气利之间虚混合潮组分轰的分稻配差创别进娇行分拼离。踩凡是厕学过按有机跌化学辆实验哪课程寒的学命生至摧少涉渔及到溜一个追简单砍的二究元混社合体隐系有横机物搬的分栋离或礼者纯表化(精制)实验狡。实然际上键，蒸晴馏技木术是哗挥发额性和捡半挥黑发性刻有机杂物样肺品精星制的咬第一冰选择连。但拾是，成在进基行色枝谱分击析样盏品制艰备时仅，蒸粉馏通否常不踩是分启析化泡学家亡的第恨一选另择技钞术。泻化学岁家在槐实验盟室进紧行过与许多侍次的悦蒸馏塔实验溉，其顽中的愈某些排技术鹿可以黄成功扭地用猜于色鼓谱分静析前絮样品羊的精撞制、翠清洗废或者寒混合帆样品逼的预差分离能。一、斩蒸馏产原理一、欧蒸馏彻原理蒸馏冈的主称要目想的是办从混筋合液霉体样洒品中径分离枣出挥万发性枯和半欧挥发指性的多组分骨。一往种材吓料在跌不同晴温度成下的摔饱和藏蒸气厌压变避化是嗓蒸馏青分离桥的基犹础。绣大体变说来翼，如斑果液域体混册合物应中两派种组繁分的粉蒸气凝压具摆有较要大差除别，大就可作以富胃集蒸邮气相豪中更熔多的锻挥发务性和智半挥鱼发性免的组瓜分。回两相——液相孙和蒸卡气相——可以凤分别掌地被哭回收例，挥雹发性狂和半切挥发自性的各组分任富集仰在气挎相中康而不酸挥发国性组颈分被没富集够在液萝相中湖。二．辈简单厌蒸馏三、胡分馏四、伞减压旱蒸馏五、畅水蒸哪气蒸千馏蒸馏宁技术咳的应备用1．草角药中摆植物趟油与GC联用北的微踏蒸馏央是一同个理杰想的判方法赞，用争于测纤定草惰药中浅的植债物油厚。这兵此化访合物鞋不能限进行批高温零蒸馏旬。这惨种分徐析的马常规摇方法疮是DA荒Bl熄99芬6方法练，使胡用水冷蒸气晕蒸馏[1医1]。与使追用微麦蒸馏奶制备脾标准杯方法肆相比初较，奴分析疯化学脉家应罩用水宴蒸气挖蒸馏叮方法胖从茴栗香种荒子中铜获得忽了植宪物挥泳发油战。茴建香种附子是盆一种羽香味尊剂，梦被用宿来制播造茴束香油搬。他肥们的去方法上只使洋用0.祖20～0.薯25情g样品鸭。加挎入10平ml水到灾煮沸啦瓶中伟以提突供水鲁蒸气捏。此吩方法却包括篮一个75全mi符n的程赞序温鞭度蒸窑馏，涨最后显温度芦是10枕8°暗C。癸腔酸甲秒酯作碑为内诱标，p-二甲摸苯作洒为萃奶取溶狠剂。p-二甲仰苯使部蒸馏窝液中父植物残油容事易萃沈取出独来[1陪2]。此外锋，蒸扑馏瓶插的设把计允塘许蒸怜馏的痛植物骆油一祝二甲止苯溶湖液从忆水相叔中分旋馏出亭来。贿使用仙移液仰管很钢容易乖除去茂有机报层。Br扫ie确ch砖le和合月作者眉通过舟常规普和微饶蒸馏运方法坐制备壮的萃熟取物库进行信毛细霸管GC分析批获得廉了他椒们的拴结果年。他树们观汤察色翅谱图距之间侍没有躬差别雁，这顽说明仆微蒸库馏是议一种恋可以阵接受维的取纠代常阔规蒸畅馏的裳方法触。微蒸腰馏方恰法与梯常规DA不B方法逼相比版的优诸点是园，蒸越馏时僵间短济、能季够制静备多却种样殊品、模可进舒行小皮体积伏样品斗蒸馏(常规许的2％量)。蒸馏叔技术棉的应嘴用2．奶欧粉和项其他尽奶产荒品中惊有机黎氯污眨染物连续庸水蒸买气蒸冤馏．炉溶剂挺萃取赵已经迁被用粒作选找择样芳品制泡备技剑术，鸡用于GC都—E茧CD分析绳有机坚氯农生药[1纺3]。虽旅然此打技术掠已经骨被应南用了昌许多宪年，渣每一忆次都愉进行君了不搜同的米技术怒改进谊。原士来的业方法咬使用刻比水注重的茂溶剂(二氯缘瑞甲烷)萃取吐，而程现在针使用改比水胜轻的运溶剂(低级桨石油猜醚)1签1钏。条其他驻改进兴方法格更完原全地关将溶奏剂和属水蒸环气混死合，恨具有制较大朝冷凝匆表面春，分娱析化研学家章使用亦自来差水用贪于冷降凝，涨通过驻过流大和连裁接管煮的变点化防湖止交萌叉污染染为了挺完成裳实验彩，有严人将5g有机俱氯农姜药．妨奶粉持装入爆蒸馏什瓶中苦，再以加入吊硫酸(打破确胶束)、内煌标、帐甲醇独和聚姐二甲殃基硅切氧烷净溶液(一种邮抗泡涌沫剂)。使鸣用蒸赠汽发雄生器衰并且听让水耕蒸气尿直接召输人边烧瓶匀中。构蒸气恶一可候蒸馏痛的挥捆发性寺农药叫被驱疫除并燃且被量收集充在20蓝ml的石稳油醚孩中，踪蝶其中婚含有蹦内标乱物质厅。样坊品制纷备的冻最后络一步可是使港用K—开D浓缩餐器将跨石油域醚萃迅取物番浓缩含成l蜂ml。最息后，仆使用远毛细觉管GC兴—E报CD分析割萃取房诚物。寨人们磨发现[1棒5]，当渐奶粉真或者盆奶产栽品不怜到5％时勤，此历方法叔具有饥快速(1～1.朝5绍h的蒸杀馏、禁清洗网和15～30统mi闲n的萃墓取物课浓缩)、选席择性蓬好、材回收凯率高横等特找点。蒸馏接技术樱的应网用3．真揭空蒸屋馏-G摇C／MS用于挂测定正环境跨样品立中挥夸发性法有机省物美国EP可A研究季了减耳压蒸藏馏方偏法用语于测项定环外境样清品中色挥发录性有颈机物庄，并兔且确殊定了薯控制伸回收牢率与趋潜在身取代甘校正喂的相古关性[1扩6]。有学端者研请究了犯激活踪蝶基质潜对物圣质回晶收率车的作期用，辟作为碧物质男沸点棒和相羡对挥取发性男的函识数[1川7]。这斜项研本究中惜选择会了11哄4种替炸代物穿，测狱定它绣们的树对这僵些参域数的治作用知。对择各种乞基质咽中多延种物这质分搜析测争定以袖后，优报告归了测晌定一截种物遮质的买不确璃定度烂。在歪色谱跃分离悟之前轨，在捆真空炼瓶与GC之间茧使用峡冷却叠环进袄行捕亮集以秋浓缩狡蒸馏傻物。评此方贩法获踏得了赵水、蒜土壤澡和基现体样喊品中ng／g级水渗平的涌检出剧限。此研族究结签果表康明，货真空苦蒸馏摄一GC欲-M替S技术汗的准皂确度肯足以宴完成稀蒸馏纠水中投标准盼物质阶的分膀析测恭定，庆可用顷于测劈燕定各密种样确品体亿积中鹿的挥爽发性症有机论物。蒸馏糕技术援的应扔用4．HP缓LC废溶荒剂的妈蒸馏虽然宋此项甜应用含不是指一种窄预色追谱蒸蓝馏，触但是摆它有苍助于尺减少HP毫LC实验典室溶论剂处询理费蚀用。确大部票分HP客LC实验遣室使鹊用大落量的芒与有危机溶络剂混判溶的效水作粉为流食动相雕，并苏且这阳些用孩过的车溶剂必实际纲上都筋是废毯液。幼因为蚊大部沈分废撇溶剂哗混合主有燃谣料可斯被烧闹掉，裂但水颈一有壁机化剧合物息的热这值较浆低，膊处理榜的费络用较优高。李混合混废物毁中的脑水增肿加了位处理炉废物捧的体摩积。使用开旋转混带或译者填且充柱舒蒸馏遮技术居，从叮这些苦废液华中除篮去大耀部分耻的水酱是比谱较容勉易的终。因争为HP恒LC使用酿的大挖部分制溶剂逗与水庆相比君具有蛋较低锋的沸遭点，杀在蒸栽馏之同后大元部分隆的水傅和痕组量的隐物质均被遗养留在座烧瓶嗽中，记如果个使用松合适利的蒸维馏技娇术，少遗留上的液乒体可害以被旁处理扮到下允水道清中。傲通常测，蒸等馏仅真需要争少量羊的手仿动操蔽作。茎处理逆含有75％水谢的19蹦L废液族大约糠需要8～10麦h，而暂如果纲处理5.赵5L的溶启剂，辆则会务大大峡减少信处理屿量和东费用[1青7]。据毛统计[1坡8]，使束用高浴纯溶妈剂回望收系距统(N驾ut裹ra册Sw例ee窄t公司幸产品)常规丑回收HP童LC实验辰室的斗乙腈盐，每需年节品省的施销售责服务宽费和满处理戏费用辣大约寇为2万美倾元。第三章固相拨萃取第一权节、别固相植萃取冈的模颤式及直原理第二茅节、湖固相告萃取摧的常繁用吸全附剂黑（固昼定相征）第三欠节、校固相捏萃取糖的装下置及蛇操作轿程序第四叹节、蜻固相均微萃叫取第五粒节、蔑固相桥萃取属技术引的应李用第三章固相类萃取什么溜是固相卷萃取固相僵萃取(S查ol制id仇P锦ha司se萌E脚xt炕ra嘉ct蚀io雀n音SP收E)就是夫利用炎固体办吸附榆剂将诱液体携样品庭中的鱼目标刊化合哗物吸撇附，姓与样阿品的歇基体峡和干占扰化亡合物挪分离咐，然极后再针用洗夫脱液句洗脱咽或加趁热解秒吸附盟，达吃到分吧离和阅富集币目标政化合御物的茄目的域。第一食节、愿固相桐萃取廉的模背式及乘原理固相裙萃取载法（So辱li匠d废ph贵as恳e销ex桨tr皱ac剖ti盏on，SP烛E）是矛近十含几年槐迅速绳发展尽起来亡的一止种样格品预苦处理耐技术绑，它设是以随液相摘色谱疯分离赌机制池为基仍础建旋立起税来的墙分离皆和纯月化方替法。固相对萃取探实质洽上是足一种沸液相泄色谱酱分离味，其除主要法分离生模式锡也与滤液相美色谱凡相同一种泄是保卸留杂质，待现测组吃分不肿被保格留而萄自然挑流出黑或者穴被洗仰脱固相定分离罚两种样品裁纯化改的途披径更为株常用汪的一桃种是形先使待测毯物完全金保留沫在柱屋上，肤使干沈扰杂检质随痛样品以溶剂蜂或洗苹涤液路洗出舞，然盘后以萍小体困积溶咱剂洗兰脱待浸测物传。PA搭EsBP誓A第一累节、袭固相斗萃取漏的模际式及引原理1、快速2、回收嚷率高3、精密垄度比井较好4、样雪品用被量少,有一拦定的卷选择距性，街无乳贷化现提象等通常原超过90评%一般1～2m止in即可斤完成<1徒0%与经宫典的椅液-液萃愧取法碧相比谣，会固相膨萃取居的优建点有:SP君E柱的荷类型反相柱1正相柱2离子交换柱3吸附柱4反相迷固相排萃取列所用翻的吸壁附剂域通常婚是非办极性祝的或堵极性垒较弱籍的，所萃马取的展目标粮化合暖物通妙常是旱中等洁极性弹到非谊极性荣化合完物。目标闻化合母物与朗吸附恶剂间讯的作撕用是染疏水湿性相拖互作位用，士主要还是非拾极性窄一非离极性饶相互乖作用即，是吉范德见华力阀或色敏散力势。反相柱1正相功固相敬萃取夸所用寇的吸顿附剂怀都是赤极性柜的，勿用来痰萃取(保留)极性津物质扒。在正但相萃抖取时找目标域化合栽物如命何保叉留在哲吸附间剂上自，取讲决于膀目标舰化合怕物的洞极性膊官能柄团与脸吸附之剂表左面的满极性怀官能境团之符间的赚相互背作用档，其库中包午括了蚁氢键密，兀移一兀谜键相森互作听用，册偶极持一偶低极相刃互作躁用和盆偶极镰一诱利导偶滚极相播互作县用以映及其货他的款极性淡一极霸性作基用。正相灭固相必萃取唇可以芦从非吩极性幸溶剂厕样品像中吸娇附极贱性化愁合物粉。正相柱2离子恒交换驰固相耳萃取则所用桥的吸急附剂吸是带幸有电推荷的眼离子孕交换兴树脂初，所萃困取的栏目标制化合崭物是闪带有扯电荷恳的化保合物取，目标森化合洪物与版吸附鼓剂之驰间的叹相互贸作用循是静腿电吸怕引力偿。离子交换柱3Al2O3填料石墨寨化碳冲填料吸附柱4第三章固相毕萃取第一岸节、名固相籍萃取雹的模植式及忍原理第二啦节、景固相足萃取兵的常撒用吸挪附剂绕（固伶定相葡）第三遵节、锯固相昆萃取取的装注置及爆操作预程序第四熔节、猫固相舞微萃泛取第五垂节、剩固相罢萃取缓技术荣的应攀用第二企节、零固相购萃取敢的常碌用吸迟附剂固定优相的牛选择选择SP营E固定续相时闲，主也要依唱据两招个因膀素：蓄需要圈提取竟的溶凡质和焰样品兔溶剂分析役物的据极性破与固谈定相态极性输非常旧相似幅时，得可得励到分兴析物记的最缎佳保畜留。似两者含极性短越相拦似保估留越估好，袋所以焰要尽欢量选主择极拖性相圾似的素固定匹相例如协，萃责取碳愈氢化威合物绍（非经极性烧）是戏要采决用反烈相柱检（非妻极性置）。讨当分馆析物肺极性带适中灾时，斤正、佣反相匙固定罗相都门可使串用。固定剖相的蛇选择固定恢相选晴择还辫受样虚品溶逗剂强匀度的粥制约腔。样极品溶诸剂强离度相影对该设固定打相应榴该较蓄弱，甩弱溶残剂会谁增强外分析薪物在纪吸附撕剂上矛的保呜留。港如果具溶剂训太强扰，将畅得不失到保秆留或曲保留延很弱层。举以例来堪说，旱样品灾溶剂蜘是正磁己烷贵时，泳用反父相柱诱就不夸合适粉，因两为正牲已烷台是强泰溶剂洽，分栽析物吐不会钢有保茅留；絮当样睡品溶荡剂是谎水时梯，就着可以秩用反照相柱壶，因犹为水稍是弱日溶剂款，不塘影响甩分析搏物的各保留添。其他冤还应螺该考奥虑以畜下几鸽点：纲①分薯析物咐在极亩性或饶非极夕性溶语剂中蹲的溶魄解度此；②挑分析丈物有湖无可竿能离欺子化捷，从侄而决采定可敌否用笑离子祥交换酬固定漆相；沉③分税析物覆有无卸可能辛与固势定相辨形成瓣共价我键；毒④不殃要的袍组分刊与分者析物刚在固悼定相耻结合殿点上餐的竞偷争程榴度。SP咱E柱填败料的译选择第三章固相养萃取第一白节、崭固相蜘萃取肢的模须式及也原理第二耀节、料固相迅萃取和的常浸用吸丧附剂迎（固石定相摔）第三弱节、渣固相石萃取丈的装私置及绕操作辫程序第四熟节、文固相洁微萃粮取第五暴节、抢固相羽萃取波技术糟的应无用第三仰节、踏固相还萃取衔的装主置及身操作江程序SP谨E柱的敞使用伶方法方法上加驴压式多管时真空谢固相朝萃取搭装置离心俩方式SP失E柱的蹲使用绿步骤1.活化2.上样3.淋洗4.洗脱TE拉XTTE痰XTTE孙XTTE闪XT■分析职物，●干扰秀物，▲其他固干扰落物活化①以缩慧适当语强溶目剂湿描润固拦相萃养取柱闯使其梁溶剂抚化；诱②蚂以弱细溶剂姜通常石是水喉或缓沿冲溶损液洗论涤固输定相捉，使寇其达粘到良星好的越分离客状态盟；上样③将航溶于株弱溶帮剂常兵是缓堵冲溶秤液中豆的样川品加兄到固贺相提咳取柱辨上淋洗④以洞强度蒸适当打的弱半溶剂士，如越含有核少量钱甲醇敲的水侧或缓搬冲溶赛液洗榨涤、诉除去焰基质绢或干执扰组怎分；啦⑤用犹强度债较高辣的溶卫剂洗蔬脱待枪测组悦分，望收集榴洗脱蓄液，哥直接杜或适佛当浓教缩后浴进行喇色谱躲分析菊。溶出剪（洗饲脱）⑤用挣强度斗较高盒的溶净剂洗礼脱待哨测组愤分，吧收集欠洗脱组液，路直接蹲或适愧当浓压缩后露进行急色谱他分析赞。第三章固相症萃取第一飘节、惩固相嫌萃取篮的模絮式及被原理第二炕节、童固相拦萃取证的常锤用吸仔附剂孙（固灰定相盟）第三域节、钱固相昂萃取极的装虎置及资操作貌程序第四蔽节、车固相貌微萃衫取第五吴节、经固相丝式萃取萄技术款的应掀用第四温节、北固相树微萃会取固相回微萃垄取(S撒ol逝id壁p惕ha东seMi留cr易O—E离xt良ra搞ct聪io怜n币SP窃ME岸)是在敌固相侨萃取计基础解上发庆展起玻来的予一种火新的劣萃取转分离绵技术快，与液芝一液尤萃取歌和固喝相萃户取相励比，圆具有哈操作驱时间洲短，狗样品掀量小尸，无胞需萃史取溶积剂，野、适耽于分早析挥剥发性诸与非卡挥发绿性物述质，址重现俱性好染等优删点。第四牌节、去固相洁微萃肉取固相农微萃姿取装缝置外坚形如翠一只师微量厕进样妨器，集由手判柄(h来ol泰de锋r歹和肠萃取痰头或愚纤维舞头(f饮ib亩er概)两部热分构洽成，卧萃取川头是府一根1夹cm长，纸涂有萌不同洗吸附元剂的匪熔融挥纤维锦，接互在不各锈钢贱丝上抚，外众套细肯不锈涉钢管(保护嗽石英丸纤维碍不被钉折断)；纤瞎维头恒在钢出管内款可伸咏缩或哭进出御，细倚不锈惨钢管山可穿岩透橡填胶或参塑料搬垫片救进行梳取样悔或进蚊样。盒手柄撒用于蝴安装继或固嗽定萃芝取头螺，可收永远烘使用(图3—颈25贯)。第四令节、释固相策微萃忽取第四弃节、惕固相始微萃号取固相肃微萃本取关给键在皆于选师择石妙英纤屿维上伶的涂米层(吸附楼剂)，要这使目御标化辆合物胜能吸粮附在蒙涂层劣上，社而干大扰化更合物睛和溶延剂不段吸附炊，一颗般是扯：目柴标化棵合物掠是非疫极性迈时选破择非府极性贤涂层增；目瞒标化触合物童是极你性时疗选择负极性状涂层搞。固相邻微萃升取的替采样京方法攻是将皂固相赵微萃葵取针星管(不锈浊钢套申管)穿过绕样品虑瓶密指封垫嗽，插扑入样赴品瓶洪中。派然后费推出报萃取摩头，策将萃睬取头终浸入第三章固相糟萃取第一来节、传固相辩萃取左的模破式及视原理第二旺节、辽固相呈萃取瓶的常肾用吸瞒附剂若（固抚定相棍）第三彼节、叨固相昌萃取龙的装浪置及连操作嗓