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第课时

55第十五章定量实验化学实验方案的设计1

体验1实验室里需用480mL0.1mol·L-1的硫酸铜溶液,现选取500mL容量瓶进行配制,以下操作正确的是()A.称取7.68g硫酸铜,加入500mL水B.称取12.0g胆矾配成500mL溶液C.称取8.0g硫酸铜,加入500mL水D.称取12.5g胆矾配制成500mL溶液D2下列实验操作错误的是()A.滴定管洗净后经蒸馏水润洗,即可注入标准液进行滴定B.玻璃导管蘸水后,边旋转边向橡皮管中插入C.加热坩埚中的硫酸铜晶体,失水后须在干燥器中冷却,再称量D.玻璃棒蘸取溶液滴到放在表面皿上的pH试纸上A350mL0.50mol·L-1盐酸与50mL0.55mol·L-1NaOH溶液在如图所示的装置中进行中和反应,通过测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。回答下列问题:(1)从实验装置上看,图中尚缺少的一种玻璃用品是

。(2)烧杯间填满纸屑的作用是

。环形玻璃搅拌棒减少实验过程中的热量损失4(3)大烧杯上如不盖硬纸板,求得的中和热数值

(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。(4)实验中改用60mL0.50mol·L-1盐酸跟50mL0.55mol·L-1NaOH溶液进行反应,与上述实验相比,所放出的热量

(填“相等”或“不相等”),所求中和热相等(填“相等”或“不相等”),简述理由:因为中和热是指强酸跟强碱发生中和反应生成1molH2O所放出的热量,与酸碱的用量无关。偏小不相等5中和反应放出的热量跟生成H2O的物质的量有关。而中和热是指强酸跟强碱的稀溶液发生中和反应生成1molH2O的反应热,与酸碱的用量无关。解析6(5)用相同浓度和体积的氨水代替NaOH溶液进行上述实验,测得的中和热的数值会

;用50mL0.50mol·L-1NaOH溶液进行上述实验,测得的中和热的数值会

(均填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。偏小偏小7

下列实验操作,正确的是()①中和滴定时,用标准液润洗滴定管,用待测液润洗移液管和锥形瓶,并在锥形瓶内滴入1mL指示剂。②配制一定物质的量浓度的溶液时,将称量好的溶质溶于盛有适量水的烧杯中,待溶解后立即倾入容量瓶中,继续进行洗涤和定容。③用NaOH溶液和可溶性铝盐溶液大量制取Al(OH)3。④制取Fe(OH)2时,吸取NaOH溶液的胶头滴管的末端应插入FeSO4溶液中,再逐渐注入NaOH溶液。⑤蔗糖加稀硫酸水解后,将水解液滴入银氨溶液,水浴加热后即可见银镜。A.①②⑧B.②⑤C.④D.以上都不正确C8①中锥形瓶不能用待测液润洗。②项中有溶解放热或吸热的物质应待到室温再用玻璃棒引流到容量瓶中,②错。③项中用氨水与铝盐制取Al(OH)3,因NaOH过量使Al(OH)3再溶解使NaOH量不易控制。④项正确,为了防止O2进入氧化Fe(OH)2。⑤中要加碱先中和稀硫酸成碱性溶液后再滴加银氨溶液。解析9几个重要的定量实验1.配制一定物质的量浓度溶液时的误差分析(1)理论根据:

(2)误差分析①若称量固体溶质时,操作无误,但所用砝码生锈,使m偏大,结果偏高。②若没有洗涤烧杯内壁或引流用的玻璃棒,使n减小,结果偏低。10a.仰视刻度线:由于操作时以刻度线为基准加水,加水量增多,导致溶液体积偏大,故c偏小[图(a)]。b.当俯视刻度线:加水量偏少,溶液体积偏小,故c偏大[图(b)]。③俯视、仰视对结果的影响:11④称量固体NaOH时,若称量时间过长,则因其吸水而使称量的NaOH偏少,故c偏小;若放在滤纸上称量,NaOH因潮解黏附在滤纸上一部分,故c偏小。⑤定容前未冷却至室温,由于液体膨胀系数大于玻璃的膨胀系数,冷却后液面必低于刻度线,故c偏大。⑥定容时加水过多,立即用胶头滴管吸出少量液体,使液体凹液面的最低处恰好与刻度线相平,这种情况下容量瓶中损失部分溶质,故c偏小。122.中和热的测定实验(1)实验用品大烧杯(500mL)、小烧杯(100mL)、温度计、2个量筒(50mL)、泡沫塑料或硬纸条、泡沫塑料板或硬纸板(中心有两个小孔)、环形玻璃搅拌棒。0.50mol·L-1盐酸、0.55mol·L-1NaOH溶液。(2)实验装置13(3)实验步骤①保温杯的制作(如图所示)。②往小烧杯中加入50mL0.50mol·L-1的盐酸,并且用温度计测量盐酸的温度。③用量筒量取50mL0.55mol·L-1的NaOH溶液,并测量温度。④将NaOH溶液迅速倒入小烧杯中,盖好盖板,并用环形玻璃棒搅拌充分搅动溶液,并读取混合溶液的最高温度。⑤重复实验两次。14(4)提高中和热测定的准确性①作为量热器的仪器装置,其保温隔热效果一定要好,因此可用保温杯来做。如果按教材中的方法做,一定要使小烧杯杯口与大烧杯杯口相平,这样可以减少热量损失。②盐酸和氢氧化钠溶液的浓度的配制须准确,且氢氧化钠溶液的浓度须稍大于盐酸的浓度。为使测得的中和热更准确,所用盐酸、氢氧化钠溶液的浓度宜小不宜大。15③温俘度计命的水熔银球才部分东要完泄全浸筋没在阀溶液沉中,租而且延要稳显定一号段时滚间后现再读农数,花以提蚂高所绢测温膛度的僵精度牺。④实衰验操喜作时躲动作农要快婶,以触尽量览减少灿热量碍散失折。⑤为扶了减改少实勇验误非差,藏重复顷实验2~傍3次,齐数据认取平反均值颂。16(5性)可能隶的误朵差①未皆及时续测出箱最高芽温度——其值晚偏小忆;②使宫用一束个量嫂筒且衬未洗涛干净——其值胳偏小叠;③烧完杯过典大——其值塑偏小俗。17(6借)注意盛:①碎植泡沫盈塑料悉的作泛用:彻保温稠、隔层热,出减少窜实验胜过程缓中热飞量的滩损失蜡。②测茂定中圈和热框的实乡丰验过暮程中枣碱的章用量(物质尿的量诱浓度)要比凡盐酸斤多,惨目的田是使掏盐酸倡反应哑完全图。③计饱算公嗓式:④实仓验中践若用合弱酸遮代替新盐酸平,或跟用弱捡碱(N证H3·H2O)代替Na拢OH,均贞会使僻中和荐热的朴数值灿偏低摄。183.硫酸静铜晶忆体中泰结晶茫水含意量的辫测定(1纽奉)实验氧原理蠢:Cu非SO4·x束H2O(蓝)尚Cu钟SO4(白)+票xH2O(2躲)实验杂用品侨:托搬盘天咳平、钥研体少、坩劲埚、登坩埚昆钳、熄三脚袜架、赴泥三望角、舟玻璃匆棒、搅干燥丛器、逃酒精归灯。(3净)实验赖步骤尖:①研死磨:谨在研足钵中节将硫靠酸铜锤晶体冻研碎炕。②称山量:赚空坩碗埚质慨量为m1,坩材埚和咬硫酸烧铜晶某体的嫌总质倾量为m2。△19③加相热:门装置代如图扎。20注意属事项:a.用酒网精灯笔缓慢矿加热豆。b.用玻迹璃棒塔轻轻稀搅拌汤晶体据。c.蓝色馆晶体土完全杨变白迫,且蓝不再桨有水渔蒸气摆逸出咬时停锅止加外热。d.坩埚讽放在欠干燥什器里弃冷却两。④称悦量:宴坩埚术和无隶水硫匆酸铜启的总涛质量型为m3。⑤再桥加热址→冷尤却→棚称量扁,直续到连须续两雹次称痕量的蜘质量辛差不码超过0.爽1掘g为止给。21(4川)数据诞处理①m(C繁uS促O4·x肌H2O)甚=m2-m1m(C筋uS段O4)=m3-m1m(H2O)们=(m2-m1)-调(m3-m1)=m2-m3Cu府SO4·x琴H2O中结排晶水她的质意量分惧数=②n(C脊uS艺O4)=,n(H2O)绩=Cu泳SO4·x灶H2O中22(5屯)误差晴分析引起猾该实长验误阳差的卫操作翼有:①所棕用坩恭埚未秤经干嘉燥或灾壁上辣沾有顽加热巴后分卖解的飞杂质段。(偏高)②硫酸片铜晶枯体未管研碎黎。(偏低)③加热呢时,胆一是馆由于犯受热斩不均坏匀而捏出现口飞溅漆现象(偏高);二贼是加肌热不帖完全议,固吴体尚宪未全使部变颤白就父停止煤加热(偏低)。④坩压埚未搞放入泻干燥摘器中雪冷却偏。(偏低)23【例1】以下脊是某底同学母测定皂硫酸咏钠晶速体中遮结晶讨水含缴量的录实验槽方案相。实验竞用品牙:硫遍酸钠越晶体鸡试样接、研汁钵、东干燥瞒器、璃坩埚硬、三皇脚架岛、泥糟三角粗、玻素璃棒患、药静匙、好托盘序天平谦。实验蓬步骤龟:①准救确称愤量一蔑个干叉净、沃干燥月的坩钻埚;②在修坩埚慈中加夫入一赏定量牌的硫求酸钠壁晶体纯试样寸,称励重,直将称塑量过功的试们样放咳入研此钵中凶研细医,再捧放回寄到坩老埚中件;24③将由盛有玩试样牧的坩危埚加除热,嫁待晶恳体变帖成白暗色粉辈末时挖,停毙止加脂热;④将敌步骤胡③中蚕的坩叹埚放艇入干窜燥器贞,冷鬼却至御室温籍后,老称重懂;⑤将施步骤躬④中艺的坩纯埚再离加热雄一定她时间许,放斩入干利燥器姐中冷拆却至散室温顶后称衡量,闹重复拍本操扛作,枯直至堤两次优称量姜结果佩不变狠;⑥根怨据实削验数呼据计床算硫撤酸钠愈晶体碍试样单中结结晶水兔的质歪量分泰数。25分析题该方也案并顽回答屈下面对问题夹:(1知)完成叔本实烈验还谦需要最的实倒验用等品是。(2值)指出企实验盖步骤化中存映在的途错误详并改递正.4。(3揭)硫酸泡钠不天能放虏置在悦空气舟中冷召却的大原因丸是.1。会吸检收空婚气中仇的水腾分坩埚躁钳、词酒精浪灯(可以伙不答跳“火雕柴”)步骤痒②有掀错误呆;应耽先将削试样叫研细兰,后放提入坩玻埚称个重因硫乞酸钠足放置斯在空肚气中倚冷却逼时,26本题某考查壁晶体额中结怖晶水珠含量购测定奔实验汉。(1误)称量仇坩埚创及晶播体需奇用托窄盘天穴平,豪加热劝坩埚慌晶体租失水洋需用甜酒精沈灯、匆三脚惕架、贸泥三炉角、地玻璃诵棒、后冷却弦必须闻在干崇燥器补中冷纷却,鹅用坩伟埚钳习转移悠坩埚伍,故殿缺少下坩埚谢钳、消酒精万灯。(2肾)第②绿步有绳错误窃,应骨先在田研钵钞中研锋细再帮放入劳坩埚总中称志量。(3敢)冷却再热的Na2SO4必须牵放在于干燥芬器中拣,否激则热吓的Na2SO4又吸迎收空弃气中绒的水栏。解析27(4俘)步骤优⑤的辽目的成是。(5抄)下面绍的情丽况有扭可能狼造成广测试捆结果读偏高谈的是(填序灰号)。A.试样驼中含帅有加汉热不猫挥发挂的杂苏质B.试样挣中含肥有加佛热易丧挥发营的杂沈质C.测试愿前试殖样已准有部斜分脱蜘水D.实验健前坩鲜埚未腥完全帮干燥E.晶体虫加热躁脱水梁不完挣全F.加热叫时晶残体溅堪出B、D、F保证角试样煌脱水进完全28(4懒)步骤沈⑤重对复操绘作减怠少误领差使魄晶体柱全部挺失水饿。(5蹲)A已.试样高中有舍加热链不挥般发的晌杂质劳,相肉当于丝式晶体绩中H2O含量挥降低作,结战果偏燥低。B.试样察中有剧加热恨挥发夹的杂喘质,竭加热猎后减月少的饥质量怕增加抵,结贴果偏赖高。C.部分辩脱水驳,水相没有浊完全伯失去宾,加策热后匙减少退的质徐量少湖,结话果偏圣低。D.坩埚瓜未干冤燥,敢有水袋,加累热后武水的袜质量猜增大解,结以果偏归高。E.晶体摩加热粘脱水抽不完红全,榨加热挥后晶蛇体没枣有完悟全失斗水,闭结果净偏低威。F.加热供时晶皇体溅发出,良加热究后晶晓体质嚷量减哄少大她,结预果偏低高。解析29【变式1】某课绵外研腥究小村组,幻玉用含扰有较充多杂买质的忌铜粉长,通奥过不串同的朗化学符反应疤制取抛胆矾点,共鸽设计广的实尘验过放程为换:途径Ⅱ途径Ⅰ杂铜粗制氧化铜硫酸铜溶液胆矾CuSO4·5H2O稀硫酸,加热通氧气浓硫酸,加热30(1摧)杂铜弦中含止有大捕量的世有机蓝物,笋可采欣用灼答烧的洒方法徐除去顾有机恶物,加灼热遇时将座瓷坩锅埚置厉于.上(用以淋下所单给仪净器的采编号酒填入抖,下漆同),取肾用坩维埚应樱使用,灼像热后京的坩励埚应抚放在上,矛不能彻直接牙放在傻桌面肝上。实验丧所用伤仪器谷:a.蒸发舍皿b.石棉铺网c.泥三蚂角d.表面窝皿e.坩埚皂钳f.试管罩夹ceb31(2煤)杂铜桃经灼猾烧后居得到筹的产膜物是柏氧化秀铜及康少量捧铜的押混合讽物,馋用以存制取坑胆矾,灼热说后含明有少折量铜谱的可轿能原葱因是。a.灼烧婆过程师中部猾分氧掏化铜冲被还来原b.灼烧抛不充杨分铜惕未被炎完全糖氧化c.氧化庆铜在弹加热弓过程兄中分炭解生炕成铜d.该条痛件下津铜无阿法被刺氧气师氧化ab32(3搏)通过爪途径Ⅱ实现抛用粗杠制氧惯化铜谅制取糊胆矾宽,必垒须进跑行的撞实验话步骤面:酸展溶、疲加热拳通氧绵气、起过滤捆、蒸楚发、痛冷却顾结晶绑、过守滤、友自然范干燥踢。(4狭)由粗或制氧竖化铜尝通过虹两种临途径惯制取造胆矾名,与隶途径Ⅰ相比就,途园径Ⅱ有明废显的具两个木优点喊是产锡生等党量胆棍矾途陈径Ⅱ消耗特硫酸要少、掀途径Ⅱ不会循产生么污染亏大气加的气童体。33(5弄)在测孕定所暮得胆难矾(C胸uS意O4·x潜H2O)中结章晶水x值的令实验放过程仪中,屡称量剧操作箭至少刻进行4次。(6己)若测校定结桥果x值偏查高,葛可能详的原凝因是。a.加热溪温度姻过高b.胆矾稠晶体涛的颗组粒较剑大c.加热晒后放点在空苗气中只冷却d.胆矾畜晶体该部分鼓风化a34酸碱慕中和腊滴定1.中和细滴定笑原理(1损)酸碱斩恰好林中和迹是指膏酸碱摸按化霜学方朝程式潜中化喝学计睬量关袭系恰舱好完匹全反翅应生偶成正贿盐。(2驳)酸碱填恰好建中和权时溶遣液不留一定季呈中迹性,畜最终毛溶液牵的酸滴碱性稀取决福于生痕成盐服的性从质,糊强酸赔强碱袍盐的宝溶液它呈中射性,胞强碱腊弱酸茫盐的危溶液浪呈碱效性,味强酸乱弱碱遥盐的后溶液漫呈酸波性。35(3寸)在酸蜓碱中歇和滴投定过昼程中状,随队着酸列碱中寺和百馒分数黎的上械升,简溶液厌的pH会发包生变犁化,沃对于答强酸惹强碱卧的滴程定,设开始云时由血于被丹滴定袋的酸遭或碱矮浓度诱较大启,滴扰入少膏量的留碱或叼酸对表其pH的影蛇响不润大。舅当滴仆定接炉近终敌点(p箭H=摧7)时,扫很少梯量(一滴孤,约0.宏04mL)的碱轰或酸笼就会咐引起痕溶液pH突变(如下出图所广示)。酸易、碱材的浓址度不犁同,pH突变忘范围糠不同言。36(4佩)指示弃剂的日选择努和滴旬定终辜点的栏判断索:酸佳碱恰融好中微和后颠溶液滨显酸嚷性,育选甲归基橙膏;溶亭液显冷碱性洁,选值酚酞很;溶村液显搏中性嘉,选之酚酞贱和甲宅基橙夜均可豆以。372.中和泉滴定处误差穿分析以标擦准盐川酸溶内液滴宅定未盆知浓攻度的Na脉OH为例杠。依据连:(1倍)造成喇测定踪蝶结果桂偏大没的错零误操室作①滴爆定管股用蒸晋馏水姿洗净肝后未的用标鄙准液仿润洗弹。②锥无形瓶咏用蒸嘴馏水胜洗净世后又杀用待身测液蜓润洗捎。③滴丘定管吐尖嘴社部分均的气谈泡未或赶尽垮就进骗行滴喂定。④滴愚定前岔俯视姥,滴解定后钻仰视列。⑤滴水定过品程中串有标侄准液泉沾在沃锥形浸瓶内职壁上蜡,又柏未用贝蒸馏和水冲冈洗下珠去。38(2苍)造成侮测定胡结果袖偏小咱的错哑误操绳作①量励取待么测液高的滴产定管不用蒸锡馏水璃冲洗隐后,娃未用吊待测泼液润梦洗就锯去移丛取待煌测液旬。②锥钱形瓶刘未洗酱净,尖残留兴少量宝能与推待测植液溶娇质起骨反应民的物特质。③滴究定前跪仰视巧,滴除定后升俯视梁。393.中和贫滴定魄原理义在其宜他定便量实宫验中案的应啊用滴定浙,不净仅仅定是酸毒碱中耍和滴积定,盘当然听也不羡仅仅歪用于述测定蒸未知件溶液骆的物若质的泛量浓咬度,渣只要拥两种爷物质响在溶且液中睁能够沃发生淋反应隙,而浇且反扰应完赔全时见有明厨显的去现象(一般谋是溶遥液颜躲色的李变化),都昨可以制称之兴为滴滔定。吃滴定享时一践般要踏根据爹反应缩慧物或冤生成魔物的蚊性质泊加入碧指示钢剂,者但对态于反推应物威或生丙成物调本身争就有旗明显钞颜色辛的反哗应可益以不清用指闸示剂嚼,比按如有KM孟nO4参加逝的反浊应。40【例2】实验妈室常古利用罗甲醛亮法测锁定(N进H4营)2SO4样品铺中氮络的质治量分跨数,晴其反暂应原投理为攀:4N切H+4+6顽HC剥HO耗3H++刊6H2O+筋[(袄CH2)6N4H]+[滴筐定时伶,1摊mo慢l矮[(遍CH2)6N4H]+与1醋mo塘l秤H+相当疑],泄然后悦用Na抄OH标准慨溶液雾滴定农反应涨生成扭的酸气。某系兴趣招小组做用甲过醛法河进行猴了如码下实佛验:41步骤Ⅰ称取节样品1.肥50踪蝶0神g。步骤Ⅱ将样肚品溶腿解后移,完嚷全转根移到25择0mL容量辈瓶中昼,定唐容,脚充分未摇匀面。步骤Ⅲ移取25绕.0卸0mL样品合溶液漂于25粒0mL锥形米瓶中允,加耕入10mL20趟%的中敞性甲椒醛溶油液,硬摇匀此、静锤置5移mi膛n后,扁加入1~筝2滴酚溪酞试鬼液,葵用Na竟OH标准炊溶液趣滴定述至终液点。冒按上迈述操窝作方老法再守重复2次。42(1携)根据幸步骤Ⅲ填空径:①碱蛋式滴际定管魔用蒸侨馏水罢洗涤间后,订直接浸加入Na未OH标准布溶液曾进行援滴定涛,则路测得暂样品舟中氮轨的质蛋量分灰数(填“株偏高复”、瞒“偏矿低”作、或释“无委影响搂”)。②锥湿形瓶朽用蒸介馏水应洗涤趟后,店未干径燥,絮则滴投定时孩用去Na核OH标准史溶液劝的体源积(填“奏偏大摔”、菜“偏垫小”逼或“猴无影贺响”)。③滴秒定时蜂边滴兆边摇秆动锥柄形瓶废,眼撕睛应筑观察。A.滴定义管内伶液面具的变究化B.锥形奏瓶内们溶液者颜色激的变稼化偏高无影饰响B43(2机)滴定琴结果爪如下颈表所电示:18麻.8挨5%④滴喉定达奏到终夏点时工,酚短酞指遮示剂招由.色变隆成色。无粉红(或浅枝红)若Na矮OH标准箱溶液衔的浓移度为0.堤10诊1法0港mo牌l·逆L-1,则粗该样籍品中罩氮的讽质量雨分数衰为。滴定次数待测溶液的体积/mL标准溶液的体积滴定前刻度/mL滴定后刻度/mL125.001.0221.03225.002.0021.99325.000.2020.2044本题梯主要停考查赛中和摩滴定扩原理包应用兴及误雅差分恭析。厘根据刻题意附,在仅滴定姑过程初中,彼应在急边滴辉边摇拐动锥壤形瓶性的同孝时,邀边注桶视锥驴形瓶阁内溶朴液颜溜色的蜻变化岔。当妹溶液鸟颜色唯由无去色变易粉红休色时厉表明低已经田达到厘滴定亿终点成;由4N路H+4+6溪HC斯HO剖=保3包H++瓶6H2O豆+[帮(C墙H2)6N4H]纺+;H++O冶H-=H2O,及截题给温信息束知:NH+4~O钻H-,即V(撞NH+4)·惕c特(N颈H+4)愁=V(驳Na宫OH陈)·哨c(途Na攻OH);碱龙式滴漏定管镜不润揪洗就柴加入酬标准档液使c(晋Na祸OH)降低铃,消点耗Na侄OH体积厚增大络,n(N屋H+4)增大定,结寒果偏灭高。解析45锥形宵瓶中庸有无呆水对如结果准没有艳影响押。三病次实挪验平怪均消跌耗Na肆OH溶液工的体尸积为硬:25.00mL待测液中含n(NH+4)=2.02×10-3mol样品中含氮的质量分数为:,解析46【变式2】(2项01广0高考·天津)纳米Ti饲O2在涂备料、脑光催努化、当化妆毁品等伏领域等有着巧极其隐广泛垂的应纳用。制备室纳米Ti抵O2的方抽法之凯一是Ti恳Cl4水解盟生成Ti吐O2·xH2O,经贴过滤安、水培洗除见去其等中的Cl-,再悔烘干是、焙宋烧除敏去水练分得圣到粉稼体Ti粱O2。用现滨代分好析仪宗器测恼定Ti沾O2粒子膜的大倾小。信用氧岁化还女原滴显定法扣测定Ti穗O2的质六量分牧数:捎一定铺条件凡下,荷将Ti容O2溶解辈并还砌原为Ti3+,再滔以KS庆CN溶液鞋作指缩慧示剂吴,用NH4Fe云(S梯O4)2标准飞溶液竿滴定Ti3+至全泉部生倒成Ti4+。47请回伸答下短列问史题:(1尊)T越iC抛l4水解循生成Ti卸O2·xH2O的化编学方跳程式踪蝶为Ti辜Cl4+(参2+x)H2OTi胳O2·xH2O+南4H淘Cl。(2希)检验Ti厚O2·xH2O中Cl-是否叙被除音净的辈方法展是取少负量水眉洗液缺,滴滔加Ag不NO3溶液败,不折产生么白色甚沉淀阻,说捐明Cl-已除功净。48(3桐)配制NH4Fe翼(S敞O4)2标准制溶液称时,益加入竟一定疤量H2SO4的原闹因是抑制NH4Fe凑(S告O4)2水解;使烈用的励仪器

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