TNAIA 0209-2023 枸杞中稀土元素的测定 电感耦合等离子体质谱法

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TB团 体 标 准T/NAIA0209-2023枸杞中稀土元素的测定 电感耦合等离体质谱法Determinationofrareearthelementsinwolfberry-inductivelycoupledplasmamassspectrometry2023-04-28发布 2023-05-01实施宁夏化学分析测试协会 发布前言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。区农业服务中心、宁夏化学分析测试协会。杨静、王晓菁、王晓静、王芳、石欣、张艳、吴燕、陈嘉龙、张小飞。本文件为首次发布。枸杞中稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法范围本文件规定了枸杞中稀土元素的电感耦合等离子体质谱测定方法。本文件适用于枸杞中镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）、钇（Y）、钪（Sc）的测定。规范性引用文件（有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。原理试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。试剂与材料除非另有规定外，本方法所用试剂均为优级纯，水符合GB/T6682中规定的一级水。试剂硝酸（HNO3）：优级纯或更高纯度。5.1.2氩气（Ar）：氩气（≥99.999%）或液氩。试剂配制硝酸溶液（5+95）：50mL950mL水中，混匀。标准品元素贮备液(10μg/mL100μg/mL)：La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、、Lu、Y、Sc，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮备液。仪器调谐贮储备液（10μg/mL）（Mg、Cu、Rh、Cd、In、Ba、Ce、Pb、U）。内标储备液（10ng/mL）（Li、Co、Ba、Tl）。标准溶液配制混合标准工作溶液：吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液，用硝酸溶液（5+95）A.1。注:依据样品消解溶液中元素质量浓度水平，适当调整标准系列中各元素质量浓度范围。（1（5+95）101μg/L。内标元素使用液（Li、Co、Ba、取适量内标元素贮备液，用硝酸（5.2）适浓度的内标使用液。注:内标溶液即可在配制标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入，也可由仪器在线加入。仪器与设备电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。1mg。微波消解仪：配有消解内罐。样品粉碎设备：高速粉碎机。分析步骤试样的制备备用。试样消解0.5g(0.001g)10mL硝酸，加盖放置过（B.1）120℃120min，用水定容至25mL，混匀备用，同时做空白试验。仪器参考条件仪器操作条件：a）雾化器流量：0.91L/min；b）发生器功率：1300W；c）辅助器流量：1.20L/min；d）等离子炬冷却气流量：17.0L/min；e）离子透镜电压：6.00V；f）检测器模拟阶电压：-1950V元素分析选择标准模式。标准曲线的制作元素的浓度为横坐标，待测元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。试样溶液的测定值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。结果计算和表达试样中的稀土元素含量X按式（1）计算，计算结果需将空白值扣除。式中：

X(CC0)Vfm1000

…………………（1）X——试样中稀土元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C——试样稀土元素质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；C0——试样空白液中稀土元素质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；V——试样消化液定容体积，单位为毫升（mL）；f——试样稀释倍数；m——样品称取质量，单位为克（g）；1000——换算系数。计算结果保留3位有效数字。9精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。10其他枸杞样品以0.5g定容体积至25mL，本方法各元素的检出限和定量限见表1。表1电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检出限及定量限序号元素名称元素符号检出限（μg/kg）定量限（μg/kg）1镧La0.0030.0072铈Ce0.0030.0073镨Pr0.0020.0044钕Nd0.0090.035钐Sm0.0050.026铕Eu0.0010.0037钆Gd0.0060.028铽Tb0.0030.0079镝Dy0.0040.0210钬Ho0.0090.0311铒Er0.0040.0212铥Tm0.0020.00313镱Yb0.0030.00814镥Lu0.00090.00315钇Y0.0040.0116钪Sc0.00080.003附录A（资料性附录）标准溶液系列质量浓度A.1ICP-MSA.1表A.1 ICP-MS方法中元素的标准溶液系列质量浓度序号元素单位标准系列质量浓度系列1系列2系列3系列4系列5系列61Laµg/L00.010.02Ceµg/L00.010.03Prµg/L00.010.04Ndµg/L00.010.05Smµg/L00.010.06Euµg/L00.010.07Gdµg/L00.010.08Tbµg/L00.010.09Dyµg/L00.010.010Hoµg/L00.010.011Erµg/L00.010.012Tmµg/L00.010.013Ybµg/L00.010.014Luµg/L