悬浮剂加工技术

悬浮剂(SC)加工技术1概述2助剂3悬浮剂生产工艺4悬浮剂的性能测试目前一页\总数二十八页\编于五点1概述1.1悬浮剂基本概念农药悬浮剂为不水溶固体农药和不混溶液体农药在水中或油中的分散体。该剂型是以水为分散介质，将原药，助剂(润湿分散剂、增稠剂、稳定剂、pH调节剂和消泡剂)经湿法超微粉碎制得的农药剂型。

优点是可与水以任意比例混合分散，不受水质和水温影响，使用方便，不易污染环境，可直接或稀释后喷雾的理想剂型。

悬浮剂是一种可流动、具有一定黏度的流体剂型，它采用湿法粉碎，混合，需添加水和各种助剂。目前二页\总数二十八页\编于五点1概述1.2悬浮剂的性能要求有效含量：主要指分散相（原药）有效成分最佳浓度的选择。由于受到设备性能、助剂和原药的理化性能的制约，根据实践经验和已知的工业品种，有效成分基本控制在50%以下。流动性：适宜的粘度，流动性好，易于加工，应用也方便。粘度高，流动性差，难以加工，使用不便。主要考虑原药的含量和制剂的黏度。分散性：指原药粒子悬浮于水中保持分散成微细个体的能力。要求原药有足够的细度，还要考虑克服团聚现象，主要办法是加入分散剂。目前三页\总数二十八页\编于五点1概述1.2悬浮剂的性能要求悬浮性：指分散的原药粒子在悬浮液中保持悬浮时间长短的能力。主要是减缓沉降和防止絮凝。考虑三个方面：粒子直径、分散液黏度和密度。细度：指悬浮剂中粒子的平均粒度和粒度分布。细度是影响悬浮剂悬浮率和稳定性的主要因素。我国一般控制在1~5μm。粒度越细，分布越均匀，悬浮率越高。黏度：主要指标之一。黏度大，体系稳定性好，反之，稳定性差，加工和使用困难。一般控制在100~5000mPa·S之间，常用段在100~1000mPa·S。目前四页\总数二十八页\编于五点1概述1.2悬浮剂的性能要求pH值：农药有效成分一般在中性介质中比较稳定，通常控制在pH=6~8之间。有的农药悬浮剂在酸性或碱性介质中稳定，需要调整pH值。起泡性：指在生产和兑水稀释过程中产生泡沫的能力。泡沫多，给加工带来困难，也会影响到喷雾效果。加入消泡剂，如果助剂选择的好，不需要加消泡剂。贮存稳定性：分为热贮和冷贮，考查物理稳定性和化学稳定性，包括流动性、分散性、悬浮性、有效成分含量。目前五页\总数二十八页\编于五点1概述1.3悬浮剂的发展化学品造成的环境污染问题是人们最关心的一个问题。悬浮剂兼有可湿性粉剂和乳油的优点。以水为分散介质，不用有机溶剂，又不需要量大、要求又严格的填充剂，采用湿法粉碎工艺，生产过程中基本无三废污染问题。悬浮剂不受水质、水温影响，应用安全方便。与传统的制剂相比：经济、环保、加工工艺简单、使用方便，具有很好的发展前景。目前六页\总数二十八页\编于五点2助剂2.1分散剂的种类和应用分散剂指能阻止固-液分散体系中固体粒子相互凝聚，能使固体微粒在液相中较长时间保持均匀分散的一类物质。在农药悬浮剂中它能阻止有效成分粒子相互凝聚。由于分散剂对有效成分同时具有润湿作用，因此，也称之为润湿分散剂。分散剂分为五类，见下表。目前七页\总数二十八页\编于五点分散剂的分类目前八页\总数二十八页\编于五点2助剂2.1分散剂的种类和应用常用分散剂的结构及性能(1)工业副产物分散剂—亚硫酸纸浆废液及其固形物此种物质是造纸原料经亚硫酸盐处理得到木质纤维素以后的废液。因其含有木质纤维素磺酸盐，所以可用作润湿分散剂。来源丰富，价格便宜。(2)阴离子表面活性剂①木质素及其衍生物磺酸盐类主要有钠盐、钙盐和铵盐。目前九页\总数二十八页\编于五点3助剂目前十页\总数二十八页\编于五点2助剂目前十一页\总数二十八页\编于五点2助剂

(3)非离子型表面活性剂目前十二页\总数二十八页\编于五点2助剂(4)水溶性高分子物质通常作为胶体保护剂，水溶性高分子物质和表面活性剂的润湿分散剂一起复配使用效果更好。用量要适宜，否则效果相反。农药悬浮剂常用的是羧甲基纤维素(CMC)、聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯酸钠和黄原酸胶(XG)目前十三页\总数二十八页\编于五点2助剂2.2其他助剂(1)增稠剂和稳定剂主要有黄原酸胶和硅酸铝镁，悬浮剂要求适当的黏度，通常在100~5000Pa·S之间，需要增稠剂来调配。目的是降低粒子的沉降速度，提高制剂的稳定性。(2)防冻剂为了使悬浮剂在低温条件下稳定，需加入防冻剂，常用的防冻剂有：乙二醇，丙二醇，甘油，甘油-乙醚双甘醇，甲基亚丙基双甘醇等。目前十四页\总数二十八页\编于五点2助剂2.2其他助剂(3)消泡剂悬浮剂生产工艺多采用湿式多级砂磨超微粉碎，高速旋转的分散盘把大量空气带入并分散成微小气泡，使悬浮剂体积迅速膨胀，大量气泡影响到计量和包装，降低生产效率。需加入消泡剂，常用的有：有机硅酮类、C8-10的脂肪醇、C10-20饱和脂肪族羧酸及其脂类、醚-醚型化合物。实际应用以有机硅酮和醚-醚型化合物较多。(4)pH调节剂常用的有醋酸、盐酸和氢氧化钠、氢氧化铵、铵盐、三乙醇胺等。目前十五页\总数二十八页\编于五点3悬浮剂的生产工艺3.1实验室研究悬浮剂的实验室研究主要内容是确定悬浮剂的配方。分为以下几个方面：(1)确定有效成分原药需满足：①在水(油)中溶解度不大于70mg/L，最好不溶。②在水(油)中化学稳定性高。③对于复合制剂还要考虑是否影响药效和稳定性。(2)选择润湿分散剂绝大多数是阴离子表面活性剂，也可以非离子和阴离子型复配。要求能溶在分散介质中，用量一般不超过10%。目前十六页\总数二十八页\编于五点3悬浮剂的生产工艺3.1实验室研究(3)选择防冻剂要求防冻性能好，挥发性低，对有效成分的溶解越少越好，最好不溶解。一般选用乙二醇，用量10%，常用量为5%。(4)选择增稠剂要求用量少，增稠作用强，稀释时能自行分散，其黏度随外界环境变化不大，价格适中且易得。(5)选择消泡剂目前十七页\总数二十八页\编于五点3悬浮剂的生产工艺选择消泡剂要求用量少，消泡效果快；货源充足，价格便宜；与制剂各组分有很好的相溶性。除了消泡剂外还有其他消泡方法，如超声波，抽真空或通入醚蒸汽等消泡。(6)选择pH值调整剂绝大多数原药在中性介质中稳定，少数原药则需要碱性和酸性条件，因此需要加入pH调整剂。常用的盐酸、醋酸、氢氧化钠等。最后，助剂的选择主要靠经验的积累。目前十八页\总数二十八页\编于五点3悬浮剂的生产工艺

3.2小试工艺（湿法超微粉碎技术）

(1)加工主要设备：高剪切乳化机、砂磨机(图片见)

(2)工艺路线：一般路线如下目前十九页\总数二十八页\编于五点3悬浮剂的生产工艺

3.3中试放大工艺

目前二十页\总数二十八页\编于五点3悬浮剂的生产工艺

3.3中试放大工艺目前二十一页\总数二十八页\编于五点3悬浮剂的配制

3.4大生产工艺目前二十二页\总数二十八页\编于五点3悬浮剂的生产工艺

3.4大生产工艺目前二十三页\总数二十八页\编于五点

4悬浮剂的性能测试

(1)细度测定主要仪器：激光粒度分布仪、显微镜显微镜能逐个测定颗粒的投影面积，以确定颗粒的粒度，光学显微镜的测定范围为150～0.4μm，电子显微镜的测定下限粒度可达0.001μm或更小。(2)有效含量测定称取一定量的样品，用溶剂萃取、分离、离心，取上清液，分析方法参照原药。(3)悬浮率测定目前二十四页\总数二十八页\编于五点4悬浮剂的性能测试悬浮率测定方法：用标准硬水将待测悬浮剂配制成适当浓度的悬浮液，在规定条件下，于量筒中静置一段时间，测定底部十分之一的有效成分质量分数，计算其悬浮率。(4)密度测定(5)分散性测定于250ml量筒中装入249ml自来水，用注射器取1ml预测悬浮剂，从距量筒水面5cm处滴入水中。观察分散情况。分为优、良、劣三级。优级：在水中呈云雾状自动分散，无可见颗粒下沉。目前二十五页\总数二十八页\编于五点4悬浮剂的性能测试良级：在水中能自动分散，有颗粒下沉，下沉颗粒可慢慢分散或轻摇后分散。劣级：在水中不能自动分散，呈颗粒状或絮状下沉，经强烈摇晃后才能分散。(6)离心稳定性取5ml带刻度的锥形玻璃试管三支，每支准确加入5ml预测悬浮剂。然后将三支离心管按对称要求放入离心机中，以3000r/min离心30min后取出，观察记录析水和沉淀情况。按析水和沉淀情况分为优(＜1%)、良(1~5%)、劣(＞5%)三级。目前二十六页\总数二十八页\编于五点4悬浮剂的性能测试