2023学年完整公开课版灰分的测定

作物生产技术专业/教学资源库灰分的测定

新疆农业职业技术学院韩阳花01灰分及其测定的意义02总灰分的测定03水溶性灰分和水不溶性灰分的测定04酸不溶性灰分的测定灰分的测定灰分的概念灰分粗灰分

食品在高温灼烧时，其组分发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分则残留下来，这些残留物称为灰分。它是标示食品中无机成分总量的一项指标。灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）总灰分的分类水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。酸不溶性灰分反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量可以考察食品的原料及添加剂的使用情况，以及食品受污染程度灰分可作为评价食品的质量指标例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍富强粉应为0.3~0.5%标准粉应为0.6~0.9%反映动物、植物的生长条件意义灰分及其测定总灰分的测定原理把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。参见：GB/T5009.4—2003《食品中灰分的测定方法》A灰化容器B取样量C灰化时间D灰化温度灰化条件的选择坩埚优点：耐高温达1200℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉缺点：⑴内壁的釉质耐碱性差⑵温度骤变时，易破裂铂坩埚优点：耐高温达1773℃，导热好，耐碱，耐HF，吸湿性小缺点：价格昂贵；使用不当会腐蚀或发脆灰化容器根据试样的种类和性状，以灼烧后得到的灰分量为10—l00mg为宜。奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1～2g谷物及其制品、肉及其制品、糕点等取3—5g蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂蜜、奶油等取5～10g油脂取50g取样量水果及其制品取20g黄油≤500℃海产品、果蔬制品、砂糖制品、肉制品≤525℃谷类及其制品、乳制品≤550℃大豆粉、谷类饲料等个别样品可以达到600℃灰化温度添加乙酸镁的快速灰化法可达700℃灰化时间

一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。灰化至达到恒重的时间因试样不同而异，一般需2～5小时恒重指两次称量之差不超过0.5mg加速灰化的方法加去离子水A加入Mg(NO3)2等助灰化剂C硫酸灰化法E加HNO3、H2O2等氧化剂B加入（NH4）2CO3等疏松剂D

含磷较多的食品（如谷物及其制品），磷酸过剩于阳离子，随灰化的进行，磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在，在比较低的温度下会熔融而包住碳粒，难以完全灰化，即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类难灰化的样品，可采用下述方法来加速灰化。总灰分的测定方法恒重取出入干燥器冷却

30分钟后称量结果计算不恒重灰化炭化样品瓷坩埚的准备马福炉的准备样品处理与称样瓷坩埚的准备种类与大小的选择：根据样品的性质、取样量的大小来选取洗涤：1:4的HCl煮沸1~2小时，洗净凉干编号：用FeCl3+蓝墨水混合物编号(埚外壁及盖子)灼烧恒重：于规定温度（500~600℃）灼烧至恒重（两次称重之差不大于0.5mg)注：每次开始放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲一下温差，以免坩埚破裂高温炉（马福炉）的准备一般由箱式电阻炉和温度控制仪两部分组成接通电源，调好要使用的温度，预热至所需温度

注：马福炉功率大（2000-4000W）电线容量要大，以免失火。同时室内配电容量也要足够大样品的预处理可用测定水分之后的样品富含脂肪的样品：先提取脂肪后再测灰分液体样品：先在水浴上蒸干(直接炭化易造成沸腾溅失)果蔬、动物组织等含水分较多的样品：先制备成均匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚中，放烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化谷物、豆类等水分含量较少的固体样：粉碎均匀后可直接称取、炭化LOREMIPSUMDOLORLOREMLOREMLoremipsumdolorsitamet,consecteturadipisicingelit,seddoeiusmodtemporincididuntutlaboreetdoloremagnaaliqua.Utenimadminimveniam,quisnostrudexercitationullamcolaborisnisiutaliquipexeacommodoconsequat.灰化前为什么要先炭化？A.直接高温灰化，试样中的水分急剧蒸发会使样品飞扬B.直接高温灰化，易发泡膨胀的物质会发泡而溢出C.减少碳粒被包裹住的可能性如何炭化？称样于坩埚中，半盖坩埚盖，在电炉上小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。注：对易膨胀、发泡的样品(如富含糖和蛋白)，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油（消泡剂），再进行炭化炭化样品⑤灰化炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，灰化至恒重

⑥计算：结果一般保留1位小数灰化炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，灰化至恒重。

计算从干燥器中取出冷却的坩埚时，因内部成负压，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。注意事项灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗HCl(废）浸泡10~20分钟，再用水冲刷洗净。测定值(％)中小数点后保留一位小数测定食糖中总灰分可用电导法，简单、迅速、准确，免泡沫的麻烦。水溶性灰分和水不溶性灰分的测定测定方法：结果计算水浴蒸干滤渣、纸移回坩埚已恒重总灰分热去离子水溶解并多次洗涤无灰滤纸过滤炭化灰化至恒重所含杂质的量无灰滤纸也称定量滤纸，定量为80g/m2。灼烧后灰分含量在0.01％以下。可作定量分析一次过滤的滤纸用量，其灰分不超过0.5mg滤水速度快速、中速、慢速滤纸的分类

酸水不溶性灰分的测定取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25mL0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。复习题1.为什么把灼烧后的残留物称为粗灰分？粗灰分与无机盐含量有什么区别？2.对于难灰化的样品可采用哪些措