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文档简介
溶剂萃取技术中药化学技术
用各种方法提取得到的中药提取液是包含诸多成分的混合物,如何得到所需成分或单体化物?任务导入有效成分理化性质分离技术的原理和特点合适的分离方法—分离溶剂萃取技术
定义:简称萃取法,是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的差异而达到分离的方法。影响因素:萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高。溶剂萃取技术分配系数:是指在温度、压力一定时,一种物质在两相不混溶的溶剂中,溶解平衡后,两溶剂中溶质浓度的比值。分配系数在一定的温度及压力下为一常数,用下式表示:
1.简单萃取法
常用于初步分离。一般是在分液漏斗、下口瓶或萃取罐中进行。操作时,避免猛烈振摇,以免发生乳化而影响分层。为提高萃取效率,应把有机溶剂分成几份,进行多次萃取。萃取次数取决于物质的分配系数,一般为3~4次。消除乳化的方法:(1)长时间放置并用玻璃棒不时搅拌破坏(2)分出乳化层,再用新的溶剂萃取;(3)将乳化层抽滤;(4)将乳化层加温使之破坏;(5)加入适量氯化钠或滴入数滴戊醇。2.逆流连续萃取法
利用两相溶剂密度不同,将相对密度小的溶剂作为移动相(分散相),逆流连续穿过相对密度大的固定相(连续相),在移动过程中发生萃取使某些成分转溶,从而达到分离的一种连续萃取法。逆流连续萃取装置是由一根或数根萃取柱串联组成,柱内用小瓷环或小不锈钢圈填充,以增加两相溶剂萃取时的接触面。此法克服了在分液漏斗中多次萃取操作的麻烦,也避免了乳化现象的发生。溶剂萃取技术各种型号分液漏斗萃取操作仪器:分液漏斗操作:检漏,旋塞涂润滑剂→装入溶剂和待萃取物(1/3)盖塞子,倒转分液漏斗,开启旋塞排气后关紧→振摇,注意排气(重复数次)→于铁架台静置分层→分取萃取液溶剂萃取技术注意事项:1.检漏:涂布凡士林油时,不要将凡士林涂抹到玻璃塞上小孔的周围,堵塞小孔。2.振摇:放气,并注意双手拿分液漏斗的姿势,防止漏液或跌落。3.静置:如果在两项溶剂间出现乳化层,要进行破乳。4.分取萃取液:打开上端通气孔,下层溶剂由下端放掉,上层溶剂由上端倒出。溶剂萃取技术溶剂萃取技术萃取剂的选择:水提液中萃取亲脂性成分,一般选用苯、氯仿或乙醚等有机溶剂;水提液中萃取中等极性成分,一般选用乙酸乙酯
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