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文档简介

EDTA快速滴定法测钙演示文稿目前一页\总数二十页\编于十二点原理将试样中的有机物破坏,使钙溶解,制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响,在碱性溶液中,以钙黄绿素作指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定钙,可快速测定钙的含量。(高锰酸钾法为仲裁法)目前二页\总数二十页\编于十二点1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物:

Ca+指示剂——Ca-指示剂络合物(绿色荧光)

2.EDTA与钙离子络合:

Ca+EDTA——Ca-EDTA络合物(无色)

3.滴定到等当点附近时,与指示剂络合的钙离子被EDTA夺取,释放出指示剂,若溶液中的钙离子都被EDTA络合,即绿色荧光全部消失,从而指示终点:

Ca-指示剂络合物+EDTA

——Ca-EDTA络合物+指示剂(紫红色)

目前三页\总数二十页\编于十二点问题

EDTA与各种金属离子均能起络合反应,而试样中除钙以外,还存在其他金属离子,如何才能令EDTA只选择钙呢?目前四页\总数二十页\编于十二点1.控制酸碱度,利用沉淀掩蔽法

EDTA络合钙的反应,本可在pH8-13进行, 而pH=8-9时,无适合的指示剂;且实验值与真实值间误差较大。

pH=10左右时,同时锰也与EDTA络合

所以测钙应控制pH=12-13,

使Mg++——Mg(OH)2

目前五页\总数二十页\编于十二点2.加入其他掩蔽剂:

淀粉:排除磷酸根干扰

在碱性时,PO43-+Ca2+——Ca3(PO4)2

三乙醇胺:络合Fe3+,Al3+,及少量的Mn2+

乙二胺、盐酸羟胺:起氧化还原作用,

如使 Mn3+——Mn2+目前六页\总数二十页\编于十二点

测定步骤

1.试样分解:同高锰酸钾法,有干法和湿法

2.加入各种掩蔽剂

3.用EDTA标准溶液滴定

目前七页\总数二十页\编于十二点测定步骤

2.加入各种掩蔽剂

准确移取试样分解液适量(含钙2~25mg)目前八页\总数二十页\编于十二点加水50ml目前九页\总数二十页\编于十二点

加淀粉溶液10ml

加三乙醇胺2ml

加乙二胺1ml

目前十页\总数二十页\编于十二点加1滴孔雀石绿指示剂

滴加KOH至无色,再过量10ml目前十一页\总数二十页\编于十二点加0.1克盐酸羟胺目前十二页\总数二十页\编于十二点加钙黄绿素指示剂少许(约50-100mg)每加入一种试剂后均需摇匀(呈墨绿色)目前十三页\总数二十页\编于十二点

在黑色背景下,立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失,溶液呈紫红色为滴定终点。同时做空白试验。目前十四页\总数二十页\编于十二点

宜在黑色背景下观察目前十五页\总数二十页\编于十二点若指示剂加入量过多,终点将会难判断。目前十六页\总数二十页\编于十二点

计算

(v-v0)×T

Ca(%)=

×100%

m×(v1/v2)式中T为EDTA对钙的滴定度(gCa/ml)

目前十七页\总数二十页\编于十二点

分析允许误差:钙含量10%以上,允许相对偏差2%;钙含量5%-10%时,允许相对偏差3%;钙含量1%-5%时,允许相对偏差5%;钙含量小于1%,允许相对偏差10%目前十八页\总数二十页\编于十二点注意事项

加入的KOH量太多,误差有变大趋势,且随着KOH的不断加入,溶液浑浊现象严重,易吸附指示剂,不易辩色。

应注意各掩弊剂加入的条件和次序,且每加一种试剂均要摇匀。

目前十九页\总数二十页\编于十二点注意事项

因钙黄绿素指示剂和盐酸羟胺的水溶液不稳定,它们均用固体。

如使用钙红指示剂,则滴定终点为有酒石红色突变为天

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