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文档简介

中药化学技术萜类和挥发油

实训：薄荷中挥发油的提取分离与检识实训目的1．掌握挥发油的水蒸气蒸馏提取法和挥发油测定器的使用。2．学习挥发油的一般检识及挥发油中固体成分的分离。3．能够用化学方法、薄层色谱技术检识挥发油类成分。薄荷是唇形科薄荷属植物(MenthahaplocalyxBriq.)的干燥地上部分，具有宣散风热、清头目、透疹等功效。用于治疗感冒发热、头痛鼻塞、咽喉肿痛、目赤等。薄荷全草含挥发油1%以上。药典记载薄荷油为新鲜茎和叶经水蒸气蒸馏，再冷冻，部分脱脑加工得到的挥发油。为无色或淡黄色液体，有浓烈的薄荷香气。局部用于止疼、消炎、有清凉感。为清凉油的主要原料之一。一、实训原理薄荷油的化学组成复杂，主要是单萜类及其含氧衍生物。如薄荷醇75%～85%,薄荷酮10%～20%，乙酸薄荷酯1%～6%等，此外尚有新薄荷醇，异薄荷酮，番薄荷酮，辣薄荷酮，樟烯等，其中薄荷醇是薄荷油质量优劣的重要评价指标。薄荷醇新薄荷醇薄荷酮胡椒酮乙酸薄荷酯二、操作步骤含脑80%～90%的油薄荷（全草）水蒸气蒸馏薄荷油-10℃冷冻24小时粗脑油-20℃冷冻24小时油粗脑减压蒸馏去脑油渣0℃冷冻析晶含油结晶乙醇重结晶精制薄荷脑1折光率测定：阿贝折射仪使用前应用棱镜或水进行校正（水的折光率20℃为1.3330，25℃为1.3325）。然后测定薄荷油的折光率，测量后再重复读数2次，计算3次平均值。2比旋度的测定：取本品，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液，依药典测定(附录ⅦE)，比旋度应为-49°～-50°。3熔点测定：取精制薄荷脑（已在五氧化二磷干燥器中过夜）适量，研细，置熔点测定用毛细管中（一端熔封），粉末高度3mm（自由落下3次后），贴附在温度计（具有0.5℃刻度，已校正）汞球处，于水浴中加热（温度每分钟上升1~1.5℃），记录初熔至全熔的温度，重复测定3次，取其平均值。检识技术4显色反应：取本品50mg，加冰醋酸1ml使溶解，加硫酸6滴与硝酸1滴的冷混合液，仅显淡黄色。5薄层检识：对照品分别为薄荷脑、薄荷酮、醋酸薄荷酯的丙酮溶液，供试品为薄荷油丙酮溶液，分别点于同一块硅胶G薄层上，以苯-乙酸乙酯（95∶5）为展开剂，

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