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文档简介

分析化学实验实训

精品课程配套电子教案点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本测定葡萄糖注射液和生理盐水PH掌握用酸度计测定溶液pH的方法

加深对用pH酸度计测定溶液pH原理的理解目的要求点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验原理

通过测量电极电位(或电动势)的数值,并通过电位与待测离子浓度的能斯特关系,求得待测离子浓度的方法。主要用于溶液pH测定和其他离子浓度的测定。由于甘汞电极的电极电位不随溶液pH变化,在一定温度下是一定值,而玻璃电极的电极电位则随溶液pH变化而改变,所以它们组成的电池电动势只随溶液pH而变化。因此,测定溶液pH,一般采用玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本主要仪器与试剂pH计、复合电极、塑料杯或玻璃烧杯(25~50mL)、100mL容量瓶。邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、葡萄糖注射液、生理盐水、无离子水。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验步骤

1.标准缓冲溶液的配制(1)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液的配制精密称取在115±5℃干燥2~3h的邻苯二甲酸氢钾(KHC6H4O4)1.021g,用新沸的冷蒸馏水溶解,并准确稀释至100mL。(2)磷酸盐标准缓冲溶液的配制精密称取在115±5℃干燥2~3h的无水磷酸氢二钠0.355g与磷酸二氢钾0.340g,用水溶解,并准确稀释至100mL。2.pH计使用前准备①接通电源将9V直流电源输入插头插入220V交流电源上,直流输出插头插入仪器后面板“DC9V”电源插孔。②电极安装将复合电极装在电极架上,拔去仪器后电极插座上的短路插头,接上电极插头。③打开电源开关,预热5min。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验步骤

3.仪器和电极校正①将pH计功能选择钮调到pH挡,温度补偿旋钮调至与待测溶液温度一致,将斜率补偿调节旋钮顺时针旋到最大(即调到100%位置)。②用无离子水清洗复合电极,用软质滤纸轻轻吸干玻璃泡上水分。③将复合电极插入混合磷酸盐标准缓冲溶液中,用玻璃棒搅拌(或摇动)使溶液均匀,调节定位调节旋钮,使仪器上读数与标准缓冲溶液pH值一致。④取出复合电极,用无离子水清洗电极后,用软质滤纸轻轻吸干玻璃泡上水分。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验步骤

⑤将复合电极再插入邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,用玻璃棒搅拌(或摇动)使溶液均匀,观察仪器显示数值应是当时温度下邻苯二甲酸氢钾溶液的pH值,否则调节斜率补偿调节旋钮,使仪器显示pH与该温度下缓冲溶液pH一致。混合磷酸盐、邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液的pH值见附录三。重复②~⑤。注意:经校正后,pH计斜率及定位调节旋钮不应有变动,校正用的缓冲溶液pH应接近被测溶液pH,一般来说,仪器在连续使用时,每天要校正一次。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验步骤

3.测定葡萄糖注射液的pH用无离子水和被测溶液分别清洗电极后,将电极插入10%葡萄糖注射液中,用玻璃棒搅拌(或摇动)使溶液均匀,在显示屏上读取其pH值。判断该注射液酸度是否符合要求(药典规定pH值应为3.2~5.5)。4.测定生理盐水的pH值用无离子水和被测溶液分别清洗电极后,将电极插入生理盐水溶液中,用玻璃棒搅拌(或摇动)使溶液均匀,在显示屏上读取其pH值。判断该生理盐水酸度是否符合要求。(药典规定pH值应为4.5~7.0)。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验步骤

若被测溶液与校正时所用的标准缓冲溶液温度不同时,则调节温度补偿调节旋钮至待测溶液温度,再测量。不过精确测量时,被测溶液温度最好保持与校正溶液温度一致。5.结束工作测定完毕,洗净电极和烧杯,仪器还原,并关闭仪器电源。复合电极使用完毕,将电极保护帽套上,帽内放入少量补充液,以保持电极球泡的湿润。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本1.仪器和电极在测量前,必须用标准缓冲溶液校正,标准缓冲溶液pH与被测溶液pH越接近越好。2.新的或长久不用的复合电极,使用前,应浸泡在3mol•L−1氯化钾溶液中活化24h。3.使用复合电极时,应避免电极下部的玻璃泡与硬物或污物接触。若玻璃泡上发现沾污,可用医用棉花轻擦球泡部分或用0.1mol

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