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文档简介

称量分析法——沉淀的烘干和灼烧化学分析资源库主讲：彭磊一、沉淀的烘干和灼烧的目的和原则1.沉淀的烘干和灼烧的目的：除去洗涤后沉淀中的水分和洗涤液中的挥发性物质，使沉淀组成恒定。2.原则烘干灼烧沉淀只需出去其中的水分和挥发性物质。干燥温度一般不高于200℃。沉淀组成不定，干燥后不能称量或沉淀的水分要在较高温度下才能除去。二、沉淀烘干和灼烧的操作要点烘干冷却编号称重、放样烘干空坩埚洗净恒重灼烧冷却灰化空坩埚+沉淀（滤纸）空坩埚恒量恒重烘干：灼烧：三、沉淀的烘干、灰化、灼烧1、准备工作：

干燥器的准备和使用首先将干燥器擦干净，烘干多孔瓷板后，将干燥剂通过一纸筒装入干燥器的底部，应避免干燥剂沾污内壁的上部，然后盖上瓷板。再在磨口上涂上凡士林油，盖上干燥器盖。涂凡士林、干燥剂用变色硅胶三、沉淀的烘干、灰化、灼烧1、准备工作灼烧沉淀常用瓷坩埚。使用前需用稀盐酸等溶剂洗净、晾干或烘干，蓝黑墨水或K4Fe[CN]6溶液在坩埚和盖上编号，然后将其放入高温炉中灼烧（800℃左右）。

第一次灼烧半小时，取出稍冷后，转入干燥器中冷至室温，称量。然后进行第二次灼烧，烧20分钟，稍冷后，再转入干燥器中，冷至室温，再称量。如此重复灼烧，直到连续两次称重，质量相差不大于0.2mg，此时认为坩埚已达到恒重。

三、沉淀的烘干、灰化、灼烧2、沉淀的包裹欲从漏斗中取出沉淀和滤纸时，应用扁头玻璃棒将滤纸边挑起，向中间折叠，使其将沉淀盖住，如右图所示再用玻璃棒轻轻转动滤纸包，以便擦净漏斗内壁可能粘有的沉淀。然后将滤纸包转移至已恒重的坩埚中，使它倾斜放置，滤纸包的尖端朝上。然后对沉淀和滤纸进行烘干。烘干时，盖上坩埚盖，但不要盖严，可在煤气灯（或电炉）上进行。

三、沉淀的烘干、灰化、灼烧3.沉淀的烘干、炭化、灰化

A、滤纸及坩埚的放置：将定量滤纸包装进已质量恒定的坩埚内，使定量滤纸层较多的一边向下，可使定量滤纸灰化较易。B、烘干、炭化：将定量滤纸烘干并炭化，在此过程中必须防止定量滤纸着火，否则会使沉淀飞散而损失。若已着火，应立刻移开煤气灯，并将坩埚盖盖上，让火焰自熄。C、灰化：当定量滤纸炭化后，可逐渐提高温度，并随时用坩埚钳转动坩埚，把坩埚内壁上的黑炭完全烧去，将炭烧成CO2而除去的过程叫灰化。三、沉淀的烘干、灰化、灼烧4.沉淀灼烧至恒量

沉淀和滤纸灰化后，将坩埚移入高温炉中（根据沉淀性质调节适当温度），盖上坩埚盖，但留有空隙。

在与灼烧坩埚时相同温度下，灼烧40～45分钟，取出。放入干燥器中冷至室温，称量。然后进行第二次，第三次灼烧，直至坩埚和沉淀恒量为止。一般第二次以后的灼烧20分钟即可。

如果前后两次称量结果之差不大于0.2mg，即可

认为坩埚已达质量恒定，否则还需再灼烧，直至质量恒定为止。

从高温炉中取出坩埚时，将坩埚移至炉口，至红热稍退后，再将坩埚从炉中取出放在洁净瓷板上。在夹取坩埚时，坩埚钳应预热。待坩埚冷至红热退去后，再将坩埚转至干燥器中，盖好盖子，随后需启动干燥器盖1～2次。在干燥器冷却时，原则是冷却

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