R32装置操作规程

R32装置操作规程

F32操作规程目录一、反应岗位操作规程

1、岗位任务

2、岗位生产原理及流程说明

3、工艺指标与操作指标

4、开车前的准备工作

5、正常开车及操作

6、正常操作

7、停车注意事项及事故处理二、水碱洗岗位操作规程

1、岗位任务

2、生产原理

3、水洗塔、碱洗塔开车

4、水、碱洗停车

5、水、碱洗操作指标

6、异常现象、产生原因、排除方法三、精馏岗位操作规程

1、岗位任务

2、精馏原理及流程简介

3、工艺指标和操作指标

4、开车前的准备工作

5、开车

6、正常操作

7、正常停车与操作

8、异常现象及处理方法

四、灌装岗位操作规程

1、岗位任务

2、工艺指标

3、充装前准备工作

4、充装

5、安全注意事项五、AHF贮槽卸料操作规程六、AHF计量槽进料操作规程七、各岗位的有关制度一、反应岗位操作规程

1、岗位任务将二氯甲烷和氟化氢在氟化催化剂存在的条件下，控制一定的温度

90~105℃和一定的压力1.25~1.35MPa，在反应釜内连续进行氟化反应生成F32，反应气经水洗、碱洗后压缩冷淋成粗品供精馏。氟化反应是F32生产的关键，反应正常、稳定与否将直接影响到产量、质量、消耗，因此必须按操作规程严格操作。二、反应原理及流程说明

1、生产原理

R32是以二氯甲烷和氟化氢为原料，以SbCL5为催化剂，按一定的配比在外加热的条件下反应，其主要化学方程式：

2HF＋CH2CL2→CH2F2﹢2HCL

氟化反应的关键是催化剂，如果没有催化剂，反应是很难进行的，R32生产选用SbCL5作为催化剂，其氟化过程按下式进行的：2HF＋SbCL5→SbCL3F2﹢2HCL

SbCL3F2﹢CH2CL2→CH2F2﹢SbCL5

上述反应要求原料中的水分及SO2含量要符合要求，因为水分含量高一方面使反应釜受到严重腐蚀，另一方面使SbCL5水解，而SO2含量高易使Sb5+还原Sb3+，使催化剂中毒。

三、工艺流程简述

二氯甲烷经大储槽由磁力泵输送到二氯甲烷计量槽，电子称重计量后经多级泵由流量调节阀调节到规定的流量，再经预热器加热到90℃左右进反应釜，无水氟化氢经大储槽由屏蔽液下泵输送到计量槽,电子称重计量后，经计量泵并调节到规定的流量进反应釜。原料AHF和CH2CL2以均匀的速度连续投料，AHF与CH2CL2投料配比为1:1.8～2.2(重量比),两种原料在釜温90~105℃，釜压1.25~1.35MPa并在催化剂存在的条件下连续反应，反应粗品气至反应精馏塔,塔顶气体经缓冲罐至水、碱洗除去HCL和HF后经气柜,再经压缩、冷凝成粗品供精馏工序提纯，反应进行12小时后,开始向釜内通氯气。四、流程说明（1）原料AHF：可由钢瓶包装至现场，电子秤称重显示计量，两只钢瓶串联使用，空压输送至计量泵。或经计量槽电子秤称重，DCS系统显示计量，计量泵调节到一定的流量。（2）原料CH2CL2：可由计量槽液位刻度显示重量，空压输送至计量泵。或经计量槽电子秤称重，DCS系统显示计量，经多级泵由流量自动调节装置调节到一定的流量。五、工艺指标与操作指标1、主要工艺指标（1）氟化反应器反应压力：1.25～1.35MPa（2）氟化反应器反应温度:90～105℃（3）反应精馏塔冷顶温度：-5～5℃（4）水洗塔水洗温度:常温（5）碱洗塔碱洗温度:常温（6）粗品组份含量:F32≥95%2、主要控制指标序号设备名称控制项目单位技术指标备注1、氟化反应器

HF:CH2CL2/1:1.8～2.2重量比

反应压力MPa1.25～1.35/反应温度℃90～105/反应精馏塔冷顶温度℃5～-5/反应粗品含量%≥95/2、水洗塔水洗温度℃常温/3、碱洗塔碱浓度%5～10/碱温度℃常温/4、气柜气柜高度%1/3～2/3/5、压缩机出口压力MPa≤

1.6/出口温度℃≤

100/

六、开车前的准备工作

1、原始开车前应对设备、管道试压、查漏、吹扫不从心（1）AHF大储槽→计量槽→计量泵应用0.6MPa干燥空气或氮气对设备和所有管线试压，合格后开始保压,要求24小时保压后，系统压力≥0.58MPa，卸压的同时,打开各设备放空阀、排污阀，进行管道的吹扫。（2）CH2CL2多级泵出口、AHF计量泵出口→反应釜进口管道应用1.6MPa

干燥空气或氮气试压、查漏,要求对每段管线都必须认真吹扫,肥皂水查漏，尤其是计量泵、多级泵前管路杂质吹扫和AHF的系统查漏特别重要。（3）反应釜→缓冲罐出口应用1.6MPa干燥空气或氮气对设备和所有管线试压合格后开始保压，卸压时，打开反应釜、缓冲罐排污阀，进行管线吹扫（4）缓冲罐→水、碱洗系统用水封的方法试漏，具体方法是在水、碱塔中充满水，观察水、碱洗塔上各法兰或阀门连接的地方有没有水渗出。（5）气柜→压缩机进口试漏：用干燥空气或氮气将钟罩升高，经24小时后，要求气柜高度不变。

（6）压缩机后→粗品槽：从压缩机出口到粗品槽出口用2.0MPa干燥空气或氮气对设备和所有管线试压，合格后开始保压，要求24小时保压

≥1.8MPa。（7）蒸汽、冷冻盐水、循环水系统用1.0MPa干燥空气或氮气试压。

2、仔细检查所有设备、管线、阀门是否接错，完毕后挂牌以免操作失误。

3、检查原料管路上的各个阀门是否畅通(尤其是AHF管路)；阀杆转动是否灵活,不合格的阀门立即更换；机泵能否正常运转；仪表显示是否正常；DCS系统是否在实时监控状态。

4、检查工具、劳保用品、记录本、笔、计算器、报表等。

5、检查公用工程：水、电、汽、冷是否满足工艺要求。

6、原料准备是否充分,能否满足生产要求。

7、开反应釜夹套蒸汽，将反应釜缓慢升温至100℃左右，烘干反应釜。同时开真空泵抽真空。完毕后关闭相关阀门，停蒸汽加热。

8、配好碱循环槽内的碱，控制浓度在10%左右。

9、打开CH2CL2大贮槽出料阀，原料泵的进出口阀、计量槽进口阀，关计量出口阀，向计量槽进料，通过DCS系统或现场液位显示进料结束。注意保证大贮槽及计量槽的液位不能突破（大贮槽不能低于30%，计量槽重量不超过10吨）。以免损坏原料泵或原料外溢。

10、按照《AHF计量槽操作规程》向AHF计量槽中进入AHF

11、通知冷冻岗位开冷冻机组，待盐水温度至-10℃时，打开反应精馏塔冷冻盐水进出口阀门，当冷顶温度至0℃左右，时，准备投入CH2CL2。

12、打开CH2CL2计量槽出口阀、多级泵进出口阀、及流量调节阀、预热器进出口阀，反应釜CH2CL2进料阀，启动多级泵，向反应釜进CH2CL2

，同时调节流量到正常操作范围，停泵并关闭相关阀门。

13、准备好五氯化锑贮罐，称重并记录,连接好贮罐至反应釜催化剂进口的紫铜管。

14、向反应釜中压入一定量的SbCl5，关闭相关阀门，拆开紫铜管。七、开车

（1）、打开反应釜夹套蒸汽调节阀，手动调节阀微开，使反应缓慢升温并在关键温度点（50℃）适当恒温。观察反应釜其它温度点的温升及反应釜釜压的变化情况。（2）、打开碱循环泵进出口阀门，启动循环泵,控制泵出口压力<0.5MPa；打开循环水增压泵进出口阀，转子流量计进出口阀，控制水流量。（3）、当反应釜中、下部温度达到70℃时，依次打开AHF计量槽出口阀、计量泵进出口阀、CH2CL2计量槽出口阀、多级泵进出口阀，预热器进出口阀、反应釜上AHF和CH2CL2进口阀，开始向釜内进料。注意控制AHF计量泵的量程和多级泵的流量，AHF计量泵和多级泵的出口压力≥1.6MPa保证AHF进料量、CH2CL2进料量，按重量配比操作。（4）、此后的升温速率必须保证釜压接近对照表中当前温度下的AHF的压力。（5）、打开气柜补水阀，补好气柜水封，打开气柜进口阀。（6）、当釜压达1.3MPa时，缓慢打开调节阀出气，控制釜压1.25～1.35MPa并调节好蒸汽，控制反应釜中、下温度在90～105℃。（7）、当气柜升至一定高度后，开气柜出口阀，启动氟压机，调节并控制好气柜高度在正常范围内60%左右。

八、正常操作

（1）、原始开车，投料12小时后需通氯气，调节好阀门开度，控制通氯量为2~4kg/h

（2）、正常操作控制原料配比：AHF：CH2CL2=1：1.8～2.2（重量比）。并视组份情况及时适当调整。反应温度：90～105℃顶压：1.25～1.35MPa。冷顶温度：5～-5℃

（3）、控制好水洗、碱洗流量（4）、控制好反应精馏塔顶冷凝器盐水量（5）、密切注意出气量，并随时计算粗品产量，每公斤AHF应产粗品，1.15～1.3公斤，若出气量偏少，应立即查找原因。

九、正常停车及操作

（1）、按停车按钮，停止投料，关闭两原料管线上相关阀门，顺序为反应釜→预热器进出口→泵进出口→计量槽出口（2）、反应釜气相出口手动缓慢卸压。（3）、关闭反应釜夹套蒸汽阀门。（4）、关闭冷凝器盐水阀门。（5）、停水增压泵，关闭水洗塔顶吸收水阀。（6）、停止碱循环泵。十、紧急停车与事故处理

1、紧急停车紧急停车的条件：（A）、凡设备发生不能立即修复的故障，已不能维持运转。（B）、突然停电、停水、停蒸汽、停仪表气源、停冷冻盐水等动力供给，不能继续维持正常运行。（C）、其它偶然性突发事故，不可克服而严重影响正常生产的，经厂部、车间同意。

2、事故处理

事故处理原则：确保自身及他人安全，避免事故进一步扩大。（1）、凡符合紧急停车条件的按紧急停车的步骤处理，无关操作人员离开事故现场，处理事故的操作人员按规定配齐必要的防护用品。

（2）、立即与厂部等有关部门联系，迅速成立事故处理临时指挥部，制定进一步处理方案。（3）、为防止事故进一步扩大,应重点考虑以下保护措施。

a、防止氟化反应釜超温、超压

b、防止大量跑料及其SbCL5、AHF的泄漏

c、防止火灾、爆炸等事故的发生或扩大

d、及时作好事故发生及处理的记录

3、事故处理措施

（1）设备事故

序号部位事故原因发生现象处理方法1、氟化反应釜反应釜腐蚀穿孔1反应压力无法维持紧急停车关反应釜夹套蒸汽进出口阀门

2加热蒸汽出口有物料泄漏3酸度计显示酸性2、膜式吸收器进气管腐蚀、漏气有HCL、F32等漏出正常停车3、碱洗塔碱洗塔堵塞碱洗塔回料管处有粗料气泄漏正常停车（2）、突然停水、电、汽、冷等：突然停水、停电、停蒸汽、停冷冻盐水、停仪表气源、停供循环水等,为了不再发生新的不安全事故,尽快恢复生产,须做到:A、停水、停汽：按“紧急停车按钮”切断相关进料及加热蒸汽后，再手动关闭相关阀门。

B、停电：手动停泵并切断加热蒸汽，关闭相关阀门,严防反应超压。

C、查明原因，若时间长，则缓慢卸至常压；若为短时停车，则保温保压，待恢复后开车。（3）、反应釜腐蚀穿孔

A、按紧急停车按钮，切断相关阀门停止进料，关加热蒸汽进出口阀。

B、按规定穿戴好劳动防护用品。

C、适当加大出气速度，尽快卸去反应釜压力，同时加大水碱洗流量吸收。当反应压力接近常压时，启动事故喷射泵，抽去釜内残余气体。

D、关闭相关阀门，停喷射泵，查找泄漏点，等待处理。

十一、操作中的异常现象、产生原因、排除方法

序号异常现象产生原因排除方法1、反应冲料反应投料量太大适当降低投料量反应压力不稳定单投HF或补加SbCL5仪表失灵及故障改手动调节并通知仪表工检修仪表后工序管道堵塞停止投料，检查管道2、反应组份不好投料配比不准调整投配比反应压力偏低调节反应釜压力冷温或冷盐量不足降低冷盐温度，加大冷盐量釜内投料管腐蚀停车更换投料管3、催化剂失效快AHF含水量过高使用合格的AHFCH2CL2含水量过高使用合格的CH2CL2釜温严重超标降低反应釜温度4、反应温度不稳定

配比失调，投料不稳调整配比反应器积料，出口温度偏高减少投料量，检查回流情况蒸汽压力不稳控制蒸汽压力稳定5、反应压力不稳定配比不稳定调整配比反应不好采取单投AHF或CH2CL2，补加SbCL5，通氯。出料不畅疏通出料管线反应精馏冷淋器堵塞清理设备十二、水碱洗岗位操作规程

1、岗位任务：将反应粗气经二级降膜吸收器、水洗塔、碱洗塔除去HCL、HF，合格后气体去气柜。付产酸（25%）去付产酸大储槽出售。由于该岗位直接影响到成品酸度指标小于（1.0PPm），因此必须严格操作，确保水洗喷淋量，循环碱液浓度。

2、生产原理

HCL＋H2O→HCL.H2O＋QHF＋H2O→HF.H2O＋QHF＋NaOH→NaF＋H2O＋QHCL＋NaOH→NaCL＋H2O＋Q反应中F32、F31、F22等不溶于水，去气柜。

3、水洗塔、碱洗塔开车

A、反应气体准备进水洗前应启动水、碱洗。

B、开水洗塔流量计前后阀门，启动管道增压泵，系统进水吸收，开降膜吸收器冷却水阀，吸收水量视付产酸浓度和投料量大小调节。

C、启动碱循环泵，碱液正常循环。

D、开气柜进口缓冲罐进气阀。

E、加强巡回检查，每班将气柜出口缓冲罐放水一次，以防积液。4、水、碱洗操作指标

序号控制点控制项目控制次数控制方法控制指标1、水洗塔水洗温度连续水量、冷却水量常温水洗流量连续流量计调节HF：水=1：5.5付产酸浓度2次∕班流量计调节20～25%2、碱洗塔碱浓度1次∕班分析，水洗吸收5～10%碱温连续水洗吸收常温3、气柜压力连续/300mmH2O高度连续/1/3～2/3气体酸性2次∕班PH试纸中性5、异常现象、产生原因、排除方法

序号异常现象产生原因排除方法1、反应气酸度超标水洗塔吸收水量小增加水洗流量膜吸收冷却水未开开膜吸收冷却水，降低酸温碱循环量小或是循环碱浓度低增大碱循环量或是提高碱浓度2、水洗塔温度高

水洗塔吸收水量小增加水洗流量降膜吸收冷却水太小或未开，冷却水温度过高开大冷却水开冷却水，提高冷却水压力。反应釜反应气严重过量调整配比或反应釜温度3、碱温高水洗塔吸收效果差寻找水洗不佳原因，并迅速解决4、气柜钟罩冒顶反应气量太大，压缩机能力小增大压缩机能力或降低投料量压缩机故障切换压缩机并另一台检修压缩机压缩机至气柜间堵塞切换压缩机并找出堵塞原因，并疏通5、气柜进出口缓冲罐积水气柜进出气管穿孔找出腐蚀原因，并停车更换气柜负压太高，水倒吸气柜下限失灵，紧急解决工作大意，抽气过量调节压缩机负载6、水碱洗跑料反应放气速度太快调节反应排气量水碱洗气相堵塞找出堵塞点，疏通气柜进气阀未开开气柜进气阀十三、精馏岗位操作规程1、岗位任务根据反应粗品中各组分沸点及挥发度的差异，使各组分得到分离，并对中间产物进行回收处理，返回反应系统，从而获得指定纯度的产品。2、精馏原理及流程简介A、精馏原理

利用粗品中各组分蒸汽压或沸点的差异，在精馏塔内，通过气液相不断传热、传质，使各组分得到有效的分离，塔顶获得较纯的组分。

B、流程简介反应气经二级压缩除去油气后，冷凝成液相粗品，进入粗品槽通过屏蔽泵由DCS系统调节、控制一定的流量连续向脱气塔进料，塔顶低沸物经手动调节阀回气柜，塔釜合格料由DCS系统液位自控调节连续向精馏塔进料，塔顶合格气相物料经分子筛干燥脱水，由精品冷凝器冷凝成液相物料进精品计量槽。3、工艺指标和操作指标序号工艺项目控制项目控制次数控制方法单位控制指标1、脱气塔塔顶组分间断取样分析％99塔顶温度连续盐水循环量℃15～30塔釜压力连续塔釜蒸汽加热MPa1.2～1.7塔釜温度连续塔釜蒸汽加热℃15～40塔釜液位连续DCS自控调节％1/3～2/32、精馏塔塔顶组分间断取样分析％≥99.9塔顶温度连续盐水循环量℃15～30塔釜压力连续塔釜蒸汽加热MPa1.1～1.6塔釜温度连续塔釜蒸汽加热℃15～40塔釜液位连续DCS自控调节％1/3～2/33、组分含量R32间断DCS自控调节％≥

99.9水份间断取样分析ppm≤

10氯离子间断取样分析ppm≤

1.0不凝性气体间断取样分析％≤

0.8R12间断取样分析％≤

0.04R22间断取样分析％≤

0.04R30+R40间断取样分析ppm≤

30R21间断取样分析ppm≤

100R31间断取样分析ppm≤

3十四、开车前的准备工作1、原始开车前应对所有设备、管道试压、查漏、吹扫。A、屏蔽泵出口→精品计量槽，应用2.0MPa的干燥空气或氮气对该系统所有设备、管道进行试压，要求24小时保压，合格后对每段管路都必须认真吹扫。B、装填分子筛，记录好装填量。C、对该系统抽真空，待用。D、开车前检查好所有的设备、阀门、管道是否接错，确认无误后挂牌，以免操作失误。十五、开车1、开氟压机冷却水阀、一级出口冷凝器、预冷的冷却水进出口阀、微开中尾冷冷冻盐水进出口阀、氟压机进出口阀。并补充油位至1/2～1/3及盘车。2、开粗品槽冷冻盐水进出口阀及进料阀、平衡阀，使粗品槽处于授料状态。3、当气柜接近上限时，开气柜出口阀，在空载状态下启动氟压机，2～3分钟后依次加载，经粗品冷凝器向粗品槽进料。

4、粗品槽收料至一定液位时，开粗品槽出料、屏蔽泵进出口阀，平衡阀，回路阀，启动粗品泵向脱气塔连续进料，通过DCS系统调节好粗品泵的流量0.5～0.76m3/h。5、当脱气塔液位接近规定值时，手动调节塔釜蒸汽阀，并设定好脱气塔压力1.2～1.7MPa，手动调节脱气塔顶冷冻盐水阀开度，全回馏一段时间。6、通过调节脱气塔的蒸汽及冷冻盐水阀开度，控制压力1.2～1.7MPa、冷顶温度18℃左右、釜温15～40℃,并调节好回气柜阀门开度，进行全回流操作，视低沸物含量可适当放空。塔上部取样分析，低沸物和空气≤0.8%即为合格，合格后开脱气塔出料，调节出料阀的开度，控制脱气塔的液位1/3～2/3左右,向精馏塔连续进料，保证脱气塔的进出料基本平衡。7、当精馏塔液位接近规定值时，通过DCS系统调节精馏塔塔釜蒸汽阀的开度，设定好精馏塔的压力，手动调节塔顶冷冻盐水阀的开度控制釜温15～40℃、顶压1.1～1.6MPa、冷顶温度15～30℃。全回流一段时间后，塔下取样分析，R32≥99.9%且R31未检出时,开精馏塔出料,控制好精馏塔的液位在1/3～2/3左右。8、微开一组分子筛进出口阀，观察分子筛干燥器温升情况，必要时开冷却水进行冷却，如温升很快且无法控制，须立即停止向干燥器进料。开收料冷凝器冷冻盐水进出口阀及精品槽冷冻盐水进出口阀、进料阀、平衡阀，连续收料。9、当精馏塔出料组份R32≤99.9%或检出有R31时，停收料，进行全回流操作，其后步骤与上同。

10、新分子筛刚使用时，应缓慢通气，当分子筛无法保证水份≤10PPm时，调用另一组分子筛，失效的一组进行再生。（具体见分子筛再生操作规程）。11、精馏塔塔釜应定期排水。每两小时一次。12、压缩机一级出口冷凝器、二级出口油分离器、粗品预冷应定期排水、排油。十六、正常操作1、正常操作时，必须控制好脱气塔和精馏塔的蒸汽和冷冻盐水阀门开度，保证两塔的温度、压力基本平稳。控制好两塔液位，系统进出料基本平衡。精馏塔取样在塔顶；脱气塔取样在塔釜下部。两塔取样频率不得低于1次/小时。2、每班收料计量槽（V11017），待白班取样分析合格后，方可压入成品大贮槽（V71036）。3、正常操作时，可视塔釜液槽（V11016）R31含量（≥50%），将塔釜液槽（V11016）经（P11009）压入R31精馏塔精馏。适当将釜内残液排外处理。4、分子筛再生A、确认干燥器确实失效后，关干燥器进出口阀门。B、打开去气柜(V11012)阀门，将余气缓慢放回气柜，(D11002AB),(D11001)压力为常压后，关闭相关阀门。

C、开蒸汽加热阀、排淋阀，将干燥器升温至50～60℃，并间断通氮气、放空;如果压缩空气水份达标，则可连续通入压缩空气、