毛细管粘度计的原理优选ppt资料

毛细管粘度计的原理(yuánlǐ)第一页，共24页。一实验(shíyàn)目的1.掌握黏度法测定聚合物分子量的根本原理和实验技术。2.掌握测量(cèliáng)原理和使用乌氏粘度计测定聚苯乙烯-甲苯体系的特性粘数的方法并计算粘均分子量。3.了解聚合物分子量的控制方法。第二页，共24页。二实验(shíyàn)原理分子量是表征聚合物特征的重要参数之一，高聚物的相对分子质量大小不一，其摩尔质量常在103~107之间，黏度法测定分子量是最常用的测定聚合物分子量的技术。也是高分子物理实验中较为经典的实验之一，以其设备简单(jiǎndān)，操作方便，实验精度高受到了人们的欢送。第三页，共24页。当高聚物、溶剂(róngjì)、温度等确定以后，特性粘度值只与高聚物的相对分子质量M有关。目前常用半经验的麦克非线性方程来求得：式中：M----高聚物相对分子质量的平均值；K----比例(bǐlì)常数；α----与高聚物在溶液中的形态有关的经验参数。2.1分子量测定(cèdìng)原理

K，α通过查阅高分子物理书册可以查处文献值第四页，共24页。高聚物在稀溶液中的粘度是它在流动过程所存在的内摩擦的反映，这种流动过程中的内摩擦主要有：溶剂分子之间的内摩擦；高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦；以及高聚物分子间的内摩擦。其中(qízhōng)溶剂分子之间的内摩擦又称为纯溶剂的粘度，以表示；三种内摩擦的总和称为高聚物分子间的内摩擦，以表示。第五页，共24页。2特性粘数的测定(cèdìng)原理测定(cèdìng)不同浓度下的ηsp和ηr，分别用ηsp/c和㏑ηr/c对浓度c作图得到两条直线，这两条直线相交的一点，就是特性粘数。3黏度的测试(cèshì)原理因此测定时要求(yāoqiú)最浓溶液和最稀溶液与溶剂的相对粘度ηr在2.K，α通过查阅高分子物理书册可以查处文献值实验日期(rìqī)：；记录溶剂液面通过a标线到b标线所用时间，重复三次，任意两次时间相关小于0.t为流出时间；黏度计型号______k=____α=_____式中β<1，当t>100s时，等式右边第二项可以忽略。因此(yīncǐ)出现异常现象时，以ηsp/C~C曲线且由截距求[η]值；温度计和秒表的读数要注意(zhùyì)其有效数字

6.当液体(yètǐ)在毛细管粘度计内因重力作用而流出时遵守泊塞勒〔Poiseuille)定律：恒温温度℃；m为与仪器(yíqì)的几何形状有关的常数，r/l<<1时，可取m=1。黏度计型号______k=____α=_____2.2特性粘数的测定(cèdìng)原理根据实验，在足够(zúgòu)稀的溶液中有：第六页，共24页。0C

测定(cèdìng)不同浓度下的ηsp和ηr，分别用ηsp/c和㏑ηr/c对浓度c作图得到两条直线，这两条直线相交的一点，就是特性粘数。第七页，共24页。2.3黏度的测试(cèshì)原理当液体(yètǐ)在毛细管粘度计内因重力作用而流出时遵守泊塞勒〔Poiseuille)定律：式中：ρ为液体的密度；l为毛细管长度；r为毛细管半径；t为流出时间；h为流经毛细管液体的平均液柱高度；g为重力加速度；v为流经毛细管的液体体积；m为与仪器(yíqì)的几何形状有关的常数，r/l<<1时，可取m=1。第八页，共24页。对某一指定(zhǐdìng)的粘度计而言，令，，那么上式可写为：式中β<1，当t>100s时，等式右边第二项可以忽略。溶液很稀时ρ≈ρ0。这样，通过测定溶液和溶剂(róngjì)的流出时间t和t0，就可求第九页，共24页。三仪器(yíqì)药品1.乌氏黏度计；2.玻璃恒温(héngwēn)水浴一套；3.秒表；4.移液管、吸耳球、容量瓶等；5.不同分子量的聚苯乙烯-甲苯体系溶液；第十页，共24页。乌氏粘度计

C

B

AabGEDF〔实物图片〕第十一页，共24页。第十二页，共24页。第十三页，共24页。四实验(shíyàn)步骤1.恒温水浴的调节调节恒温槽温度(wēndù)至(30.0±0.1)℃，在粘度计的B管和C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没１球。2.溶液流出时间t的测定用移液管从Ａ管参加浓度的聚苯乙烯-甲苯溶液10ml。恒温15分钟，用弹簧夹夹住C管上的橡皮管，用洗耳球从B管将溶液缓慢吸至1球，放开C管，让溶液自由下落，当液面通过刻度线a时，翻开秒表开始计时；当液面通过刻度线b时，按停秒表。这就是溶液1的流出时间t1。重复三次，三次的最大偏差应小于0.3s。

第十四页，共24页。用移液管分别(fēnbié)由A管参加5ml、5ml、10ml、10ml的30℃的甲苯，使溶液的浓度分别(fēnbié)为C2、C3、C4、C5，每次稀释，均要封闭Ｃ管，并用洗耳球从Ｂ管口屡次吸溶液至１球，以洗涤Ｂ管并使溶液均匀混合。恒温10分钟后，分别(fēnbié)测量溶液的流出时间t2、t3、t4、t5。3.溶剂流出时间t0的测定

移取10ml同温度下的甲苯，由Ａ管注入粘度计中内，恒温15min。用橡胶管封闭Ｃ管口，用洗耳球从Ｂ管吸溶剂使溶剂上升至球１。然后同时松开Ｃ管和Ｂ管，使Ｂ管溶剂在重力作用下流经毛细管。记录溶剂液面通过a标线到b标线所用时间，重复三次，任意两次时间相关小于0.3s。第十五页，共24页。五、实验(shíyàn)记录实验(shíyàn)数据记录室温：℃1.将所测的实验(shíyàn)数据及计算结果填入下表中。原始溶液浓度C0(g/ml)；恒温温度℃；t0=s黏度计型号______k=____α=_____聚苯乙烯的合成配方________第十六页，共24页。实验日期(rìqī)：；恒温槽恒温温度：℃。甲苯聚苯乙烯-甲苯溶液（C0）+5ml甲苯+5ml甲苯+10ml甲苯+10ml甲苯t0(s)t1(s)t2(s)t3(s)t4(s)t5(s)123平均值第十七页，共24页。六、数据处理1.计算；2.作图；3.确定值；4.计算聚苯乙烯-甲苯体系相对(xiāngduì)分子质量；第十八页，共24页。0C

g/100ml、关系(guānxì)图正常(zhèngcháng)状态第十九页，共24页。其中(qízhōng)：30℃时，K=7.2×10-3，α=0.72第二十页，共24页。七本卷须知(xūzhī)：1.随着溶液浓度增加，高聚物分子之间的距离逐渐缩短，因而分子间作用力增大。当溶液浓度超过一定限度时，高聚物溶液的ηsp/C~C、lnηr/C~C的关系不成线性。因此测定时要求(yāoqiú)最浓溶液和最稀溶液与溶剂的相对粘度ηr在2.0~1.2之间；2.温度波动直接影响溶液粘度的测定，国家规定用粘度计测定相对分子质量的恒温槽的温度波动为±0.05℃；

第二十一页，共24页。3.毛细管粘度计的选择，即毛细管的直径、长度以及Ｅ球体积的选择，应根据所用溶剂的粘度而定，使溶剂流出时间在100s以上；4.在特性粘度测定过程中，有时并非操作不慎才出现各种异常现象，而是高聚物本身的结构及其在溶液中的形态所致，目前尚不能清楚地解释产生这些反常现象的原因。因此(yīncǐ)出现异常现象时，以ηsp/C~C曲线且由截距求[η]值；第二十二页，共24页。