实验室中甲醛含量的测定

污染物分析专用实验校园水环境污染物监测设计方案学号：B13070728姓名：蒋浩博指导老师：葛晓燕、苏艳目录TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"―、监测背景 1\o"CurrentDocument"二、基础资料的收集 2三采样点的设置………………3\o"CurrentDocument"四、 检测项目的确定 4五、 采样时间和采样频率的确定 4六、 实验仪器…………4七、 样品的预处理 5八、 结果表达、质量保证和实施计划 6实验室甲醛含量测定设计方案一、监测背景实验室安全非常重要，为了学生的实验安全需要测量一下实验室的甲醛浓度。二、基础资料的收集甲醛的危害：刺眼流泪，粘膜发炎、喉部疼痛、肺部水肿、恶心呕吐等呼吸道疾病，而甲醛超标严重的导致女性月经紊乱、妊娠综合症、生育力下降及新生儿染色体异常、白血病。青少年智力下降。长期接触低剂量甲醛污染而导致鼻咽癌、脑癌、结肠癌，高浓度甲醛还破坏免疫系统、肝脏系统等。室内甲醛含量标准：根据国家强制性标准，关闭门窗1小时后，每立方米室内空气中，甲醛释放量不得大于0.08毫克；如达到0.1-2.0毫克，50%的正常人能闻到臭气；达到2.0-5.0毫克，眼睛、气管将受到强烈刺激，出现打喷嚏、咳嗽等症状；达到10毫克以上，呼吸困难；达到50毫克以上，会引发肺炎等危重疾病，甚至导致死亡。三、采样点的设置在两个实验室中分别放置两个空气采样器，分别测量两次。四、监测项目的确定实验室甲醛含量测定五、采样时间和采样频率的确定分别在同学们做完实验前一个和后一个小时采样。检测实验室空气中的甲醛含量。六、实验仪器空气采样器；皂膜流量计；6.3气泡吸收管：10mL；采工业废气时，用多孔玻板吸收管50mL或125mL,采样流量0.5mL/min时，阻力为6.7kPa±0.7kPa,当管吸收率大于99%；6.4具塞比色管：10mL。带5mL刻度，经校正；浓度高时，浓度高时，改用26mL，带10mL、250mL刻度。分光光度计；空盒气压表；6.7水银温度计：0°C~100°C；pH酸度计；水浴锅。七、样品的预处理及分析技术不含有机物的蒸馏水:加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾)吸收液:不含有机物的重蒸馏水。乙酸铵(NH4CH3C00H)冰乙酸(CH3COOH):p=1.0557.5乙酰丙酮溶液，0.25%(V/V):称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0,此溶液于2C~5C贮存，可稳定一个月。0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。氢氧化钠(NaOH)。1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸(p=1.84g/mL)缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。1+5硫酸：取40mL浓硫酸(p=1.84g/mL)缓慢加入200mL水中，冷却后待用。0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。重铬酸钾标准溶液：C(1/6K2Cr207)=0.1000mol/L准确称取在110〜130C烘2h,并冷至室温的重铬酸钾2.4516g,用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。7.13硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3・5H2O)~O.10mol/L。称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下：于250mL碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50mL水，加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12)，加入5mL硫酸溶液(4.10)，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(VI)。硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L)，由式(1)计算：式中：C1――硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol/L；C2――重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L；V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL；V2 取用重铬酸钾标准溶液体积，mL。7.14甲醛标准贮备溶液：取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度用碘量法标定。标定：精确量取20.00mL上述经稀释后的甲醛溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL0.1000mol/L碘溶液(4.6)和15mL1mol/L氢氧化钠溶液(4.8)，放置15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液(4.9)，再放置15min，用0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液(4.13)滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至刚使蓝色消失为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积。同时用水作试剂空白滴定。甲醛溶液的浓度用下式计算：(V-V)xMx15c= 1 220 (2)式中：c 溶液中甲醛浓度，mg/mL；V1——滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V2――滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；M――硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；15――甲醛的换算值。甲醛标准贮备溶液：取上述标准溶液稀释10倍作为贮备液，此溶液置于室温下可使用1个月。八、结果表达、结果评价方法、质量保证和实施计划和实验流程周一：由组长提交《实验室中甲醛的测定实验设计方案》，告知老师及各个组员。敲定试验方案。周二：按照事前设计，依次选择试剂:甲醛(分析纯)用于配置甲醛标准溶液；使用该甲醛标准溶液，准确移取10ml，加入500ml容量瓶之中，加水稀释至刻度线，得到未知浓度的甲醛标准溶液。配置0.10mol/l的碘溶液；称取1.27g固体碘颗粒，加水并加入一定量的碘化钾粉末帮助溶解，然后定容至250ML的容量瓶之中，摇匀，置于阴暗环境下备用。同时配置300g/L的氢氧化钠溶液备用。配置0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液备用。取一定量的淀粉固体，于烧杯中，加水，加热溶解，冷却至室温，形成淀粉胶体备用。配置好上述溶液之后，我们开始着手于滴定新配的位置浓度的甲醛标准溶液：吸取5.00ml甲醛溶液于250ml碘量瓶中，加入40.00ml,c(l/212)=0.10mol/L的碘溶液。溶液呈现几近于黑色的深蓝色。滴加NaOH溶液至待测液由深蓝色变为淡黄色后，放置10分钟，至颜色稳定，等待时间，将甲醛标准溶液换成5.00ml水，重复上述步骤。10分钟后，溶液黄色变浅，，此时，加入5.0ml(1+5)盐酸酸化。并再次静置10min。静置时间酸化空白组，盐酸量增加至7.ml。静置过后加水至150ml。用之前配置的硫代硫酸钠滴定至淡黄色(之前酸化后，溶液由淡黄色变为黑色)。再加入1-2滴碘指示剂。，继续滴定至蓝色褪去。空白组按照上述步骤重复，得到V0,V.由公式计算出，配置得到的甲醛标注溶液浓度为8mg/ml.周三：由上处求得的标准溶液的浓度，稀释1000倍后，8ug/ml的溶液，按下表配置成浓度梯度管号01234568.0ug/ml甲醛/ml0.000.200.802.004.006.007.00

甲醛/ug 0.001.606.4016.00 32.0048.0056.00于上述标准系列中，用水稀释定容至10ml标线，加体积分数0.25%的乙酰丙酮溶液2.0ml,混匀，置于沸水浴中加热3min，去除冷却至室温。使用1cm比色皿，以水作为參比，与波长413nm处测得吸光度。将上述溶液标准再扣除吸光度空白组Ab,做出标准曲线。甲醇溶液标准曲线数据编号水样A0A1A2A3A4A5A6吸光度00.0120.040.1350.3190.5940.8941.048甲醇溶液标准曲线图如下注：由于表中A9数据存在明显偏差，故在此舍去。实测得到的数据编号1234吸光度0.0170.0160.019 0.021数据处理关于甲醛标准溶液浓度的测定：.实验测得V0=39.5ml,V=12.8ml,带入(V:-V2)XA/X15甲醛溶液浓度3妙