DB63T1870-2020水质 涕灭威的测定 液相色谱串联质谱法

ICS40.13CCSZ162021青海省地DB63方标准DB63/T1870—2020水质涕灭威的测定液相色谱串联质谱法Waterquality-determinationofaldicarbbyliquidchromatographymassspectrometry青海省市场监督管理局发布IDBT020 1 前GBT1.1—2020《标准化工作导则。DBT020言部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定婧。1DBT020相色谱串联质谱法警告：涕灭威属于有毒有机物，实验操作时应避免接触皮肤和衣物。溶液配制和样品预处理过程通风橱内进行操作。Lμg/L，测定下限为0.20μg/L。L引用文件HJT地表水和污水监测技术规范HJT64地下水环境监测技术规范义4方法原理特试剂和材料l5.2氢氧化钠(NaOH)。5.3甲醇(CH3OH)，农残级。5.4硫酸溶液，1+1。量取50ml浓硫酸(5.1)，缓慢加入到50ml水中。l2DBT020b)涕灭威标准使用液。取适量涕灭威标准贮备液(5.6中a)用甲醇(5.3)稀释，使得涕灭威浓度(参考浓度)。内标使用液于4℃以下冷藏密封避光保存。≥99.99%。设备6.1液相色谱/串联质谱仪。配有电喷雾离子化源(ESI)，可使用MRM(多离子反应监测)模式。6.2色谱柱。C18(1.7μm2.1×50mm)反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。。集与保存酸溶液(5.4)或氢氧化钠溶液(5.5)调节pH为7~8，水样4℃以下冷藏避光保存。制备直接进样法水样恢复至室温，经0.22μm滤膜(5.8)过滤后，弃去收滤液，准确移取1.0mL样品至玻璃样品瓶中，加入内标使用液10.0μL(5.6中d)，混匀待测。固相萃取法依次用10ml甲醇(5.3)和10ml水活化固相萃取柱(6.4)，在活化过程中应确保小柱中填料表面不露出液面。量取100ml水样，以小于5ml/min的流速(约每秒1滴~每秒2滴)通过固相萃取柱。再用10ml实验用水淋洗小柱，去除小柱上保留较弱的杂质，之后用氮气(5.7)吹干小柱。用10ml甲醇 mlmin流速洗脱富集后的小柱，收集洗脱液。将上述洗脱液浓缩(6.5)3DBT020μL，后经滤膜(5.8)过滤，置于玻璃样品瓶(2ml)中，待测。试样制备以水代替样品，按照试样制备(7.2)相同操作步骤，制备直接进样法空白试样或固相萃取法空白分析步骤仪器参考条件液相色谱仪参考条件b)流速：0.4ml/min；c)柱温：40℃；d)进样体积：5.0μL梯度洗脱程序时间(min)A(%)B(%)0535545552质谱仪参考条件监测(MRM)，具体条件见表2。的多离子反应监测条件mz→11665*4DBT0203仪器调谐校正。标准曲线的建立混匀后贮存在棕色玻璃样品瓶(2ml)中，加入内标使用液(5.6中d)10.0μl待测。值为横坐标，以其对应的峰面积(或峰高)与内标物峰面积(或峰高)为纵坐标，建立标准曲线。参考浓度点浓度点1浓度点2浓度点3度点4浓度点5浓度点6浓度点7125试样测定取待测试样(7.2)，按照与绘制校准曲线相同的仪器分析条件进行测定。当水样浓度超出标准曲线线性范围时，应重新取水样、适当稀释，按照(7.2)重新制备样品并测定。空白试验按与试样测定相同的条件(8.1)进行空白试样(7.3)的测定。结果计算与表示.1定性分析留时间与标准样品中该组分的保留时间的相对偏差的绝对值应小于2.5%；且对待测样品中各组分定性子离子的相对丰度(Ksam，见式1)与浓度接近的标准溶液中对应的定性子离子相对丰度(Kstd，见式2)在对应的待测物。A2——样品中某组分二级质谱定性子离子的峰面积(或峰高)；A1——样品中某组分二级质谱定性子离子的峰面积(或峰高)；Kstd.................(2)5DBT020Kstd——标准样品中某组分定性子离子的相对丰度，%；Astd2——标准样品中某组分二级质谱定性子离子的峰面积(或峰高)；Astd1——标准样品中某组分二级质谱定量子离子的峰面积(或峰高)。离子丰度的最大允许偏差Kstd/%Ksam最大允许偏差/%dKstd50D谱图.2定量分析.3结果计算9.3.1固相萃取法样品中的目标物的质量浓度按公式(3)：6DBT020p=f.....................................(3)V1——试样的体积，ml；V——水样体积，ml；f——稀释倍数9.3.2直接进样法样品中的目标物的质量浓度按公式(4)：p=p1f (4)f——稀释倍数.4结果表示了6次重复测定。实验室内相对标准偏差分别为：1.6%~6.7%、1.5%~8.8%、0.7%~4.7%；实LgLgL.7%~6.0%、1.9%~5.5%；性限分别为：0.07μg/L、0.25μg/L、了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：2.0%~17%、1.9%~11%、0.8%~12%；实验室7DBT020004μg/L、0.002μg/L、0.0004μg/L、0.004μg/L、重复测定，加标回收率范围分别为：62.6%~101.7%、62.0%~113.9%、71.0%~103.4%。准确度重复测定，加标回收率范围分别为：63.2%~105.5%、70.7%~109.7%、78.7%~101.7%。准确度重复测定，加标回收率范围分别为：85.2%~96.1%、79.6%~109.5%、80.3%~106.4%。准确度汇重复测定，加标回收率范围分别为：82.0%~98.1%、82.6%~109.1%、83.6%~104.8%。准确度汇每次分析至少做一个实验室空白，实验室空白中检出每个目标化合物的浓度不得超过方法的检出测8DBT020同的测试条件下进行分析。固相萃取法加标回收率应在60%~120%之间。11.4.2直接进样法加标回收率范围应在70%~120%之间，否则应采用固相萃取法处理水样。9DBT020(资料性)A。表A.1空白水样加标测定精密度汇总表(直接进样法)(μg/L)(μg/L)))(μg/L)(μg/L)1.6~6.71.5~8.80.7~4.7A。表A.2实际水样加标测定精密度汇总表(直接进样法)(μg/L)(μg/L)))(μg/L)(μg/L)2.3~6.61.6~6.01.0~4.83.1~6.61.7~6.01.9~5.5表A.3空白水样加标精密度汇总表(固相萃取法)(μg/L)(μg/L)))(μg/L)(μg/L)2.0~171.9~110.8~12DBT020A表A.4实际水样加标精密度汇总表(固相萃取法)(μg/L)(μg/L)))(μg/L)(μg/L)1.8~171.1~8.31.0~174.0~161.7~132.6~10表A.5准确度汇总表(直接进样法)(μg/L)(%)62.6~101.72.1±2×9.862.0~113.988.0±2×13.071.0~103.487.2±2×8.163.2~105.584.3±2×10.670.7~109.790.2±2×9.778.7~1