双氧水中H2O2含量的测定

《定量化学分析》主讲人：石慧项目五氧化还原滴定——双氧水中H2O2含量的测定1认识氧化还原滴定法2滴定可行性的判定3氧化还原指示剂的选择4高锰酸钾、硫代硫酸钠等标准溶液的制备任务5分析测试——双氧水中H2O2含量的测定6常用的氧化还原滴定方法7氧化还原滴定法技能训练8知识拓展——氧化还原滴定前的预处理5分析测试任务双氧水中H2O2含量的测定过氧化氢：俗称为双氧水，无色无味的液体，强氧化剂，加入食品中可分解放出氧，起漂白、防腐和除臭等作用。临床常用作消毒防腐剂。一、实训目的1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法；

2、掌握Na2C2O4标定KMnO4

溶液的滴定条件及终点的判断；3、掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。二、测定原理1、高锰酸钾标准溶液的配制及标定配制：分析纯的高锰酸钾常含有杂质，不能用直接法配制准确浓度的溶液，通常将配制的高锰酸钾溶液，避光保存，待高锰酸钾把还原性杂质充分氧化后，除去沉淀，然后标定出溶液的准确浓度。二、测定原理标定：常用基准物有：Na2C2O4、H2C2O42H2·O、As2O3、(NH4)2SO4等滴定条件：温度75~85℃（有蒸汽冒出为度，不可煮沸！）滴定速度由慢至快，加入1滴等褪色后再加第二滴指示剂：KMnO4

终点：无色→浅色（30s不退色）1、高锰酸钾标准溶液的配置及标定滴定条件：室温滴定速度由慢至快,加入1滴等褪色后再加第二滴指示剂：KMnO4

终点：无色→浅色（30s不退色）二、测定原理2、过氧化氢的测定三、仪器与试剂待分析的样品试液。30%双氧水样品试剂用途基准物质，用以标定高锰酸钾标准滴定溶液的浓度。基准草酸钠控制溶液的酸度。3mol/L硫酸溶液配制高锰酸钾标准滴定溶液用。高锰酸钾

台秤称1.6gKMnO4加热微沸1小时过滤，避光，待标。冷却，放置1周(一)高锰酸钾标准溶液的配制与标定

1、的KMnO4标准溶液的配制加500mL水溶解四、测定步骤1准确称取NaC2O40.25g于锥形瓶3加热至70-80℃5记录消耗高锰酸钾溶液体积V7计算高锰酸钾溶液的浓度240mL去离子水10mL3mol.L-1H2SO44高锰酸钾标准溶液滴定至微红色6以去离子水做空白试验2、的KMnO4标准溶液的标定四、测定步骤四、测定步骤

(二)H2O2含量的测定

1准确移取试样2mL于250mL容量瓶3准确移取25.00mL于250mL锥形瓶5高锰酸钾标准溶液滴定至微红色7计算H2O2的含量2用去离子水定容、摇匀4加入10mL3mol.L-1H2SO46记录消耗高锰酸钾溶液体积V四、数据处理1、高锰酸钾标准滴定溶液的浓度2、H2O2的含量五、注意事项1、草酸钠标定高锰酸钾时，滴定速度并不能太快，要注意滴定速度与反应速度一致。2、溶液颜色较深，液面的弯月面下面不易看出，读数时应以液面的上沿最高线为准。3、加热Na2C2O4溶液的温度不宜过高，若超过90℃，易引起H2C2O4分解：

H2C2O4→CO↑+CO2↑+H2O六、思考题1、KMnO4在中性、弱碱性或强碱性溶液中进行反应时,它的氧化数变化有何不同?2、用KMnO4滴定Na2C2O4

过程中加