乙酰苯胺的制备实验

乙酰苯胺的制备实验Revisedat2pmonDecember25,2020.乙酰苯胺的制备实验一 、实验 原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。二、反应试剂、产物、副产物的 物理常三、药品四、流程图五、实验 装置图（1）分馏装置? （2）抽滤装置? （3）干燥装置六、实验 内容60ml200℃温度计用小收集稀醋酸溶液。中放入（）新蒸过的苯胺、冰醋酸和锌粉缓慢加热至沸腾保持反10mi然后逐渐升温控制温度保持温度计读数10℃左右。经4～60mi反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾）表明反应达到终点。停止加热。这时4ml。不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌并冷却烧杯使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃塞把固体压碎5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。把粗乙酰苯胺放150ml热水中加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠需补加热水直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约粉末状活性炭用玻璃棒搅动并煮沸。趁热用保温。（一）制备阶段.安装馏装置如图（1）所示100ml锥形瓶装一个馏柱柱顶插一支200℃温度计100ml锥形瓶收集稀醋酸溶.药100ml锥形瓶5ml新蒸馏、冰醋酸和锌粉。.反应电套缓慢至沸腾保持反应混合物微沸注了让化反应一段时间暂时不要有馏蒸态然逐渐升温控制温度保持温度计读数10℃左右经40-60mi反应所生成（含少醋酸）可完全蒸当温度计读数发生下波动自行下降时（有时反应容器现白雾）明反应达到终停止这时蒸和醋酸大4ml。（二）处理阶段.倒入不断搅拌下把反应混合物趁细流慢慢倒入盛100ml冷烧杯继续剧烈搅拌并烧杯使粗成细粒完全.抽抽固玻璃瓶塞把固碎。.洗涤5～10ml洗涤残留酸.重结化：（1）溶解l，需补直到油珠完全溶解止【溶解粗所不一都是l100℃溶解度计算并多20%合起来即溶解粗所】（2）活性炭脱稍入粉末活性炭5-10mi。345..。七 、注意事项久置深会影响生成质后处理会现不溶于氢氧化锌。3在下溶未溶解固态存于不同度100ml溶解度℃25℃；80℃；100℃，后各步时会时晶时溶80-90℃时态。不能溶否则会致溶夜冲容器。这步如果作成损失吸瓶应切不可直电套八、思考题1、反应时为什么要控制分馏柱柱顶温度在 105℃左右？答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出产物之一水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100oC，反应物醋酸的沸点为118oC，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到即要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105oC左右。2、还可以用其它什么方法用苯胺制备乙酰苯胺？答：用苯胺与乙酰氯、乙酸酐进行酰化反应制备乙酰苯胺；或用苯乙酮先与盐酸羟胺作用生成肟，再在酸作用下进行贝克曼重排反应制备乙酰苯胺；或用乙酸酯进行酯的苯胺解作用可得。3答：1；2的量要；性时，一是量要，是在沸时性；必需分；应，晶出再度，以晶；时要可能将除去，用产品的4、重结晶时在中的乙酰苯胺的量。答：在温25℃时用 100ml水乙酰苯胺重结晶，25℃时乙酰苯胺在水中的溶解度是，是在温25℃时，过重结晶得到100ml，100ml中解×100%=%。5、乙酰苯胺的制备实验是采用什么方法来提高产品产量的？答：1使用新蒸馏的苯胺除去苯胺中的杂质产品质量的影响，也可提高产量；2量的锌粉防止在反应过程中苯胺被空气中的氧气所氧化；3增反应物之一的浓度使冰醋酸过量一倍多；4减少生成物之一的浓度不断分出反应过程中生成的水；105℃确保将生成的水蒸去，可防止乙酸被蒸出去。6、备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，烧杯下有一油珠出现，试解释原因。怎样处理才算合理？答：这一油珠是溶液83℃时未溶于水但已经溶化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于杯下，可补加少量热水，使其完全溶解，且不可认为是杂质而将其抛弃。7、从苯胺备乙酰苯胺时可采用哪些化合物作酰化剂各有什么优缺点答：常用的乙酰化试剂有：乙酰氯、乙酸酐和乙酸等。用乙酰氯作乙酰化剂，其优点是反应速快。缺点是反应中生成的HCl应的苯胺成盐，从而使半的胺因成盐而无法参与酰化反应。为解决这个，在质中进行反应，乙酰氯，合成时，一不采用。用乙酐作酰化剂，其优点是物的，，反应中生成的乙酸可与苯胺成盐，但盐不苯胺盐酸盐，反应下可使苯胺全化为乙酰苯胺。其缺点是原，法不用于苯胺)。用酸作乙酰化剂，其优点是缺点是反应时。8、合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用加多少合适答：苯胺易氧化，锌与乙酸反应放出氢，防止氧化。锌粉少了，防止氧化作用小，锌了，乙酸，时处理物中成不溶的化，与产物混杂一起，难分离出去。只加入微量约左右即可，不能太多，否则会生不溶于水的氢氧化锌，给物后处理带来麻烦。9、合成乙酰苯胺时，反应点时为什么出现的下？答：反应105，的于出反应生成的水，反应点时，蒸出的水少，水不被蒸，从而出现，因的出现上下波动的现象。10、抽滤中，布氏