精馏操作3操作规程演示

精馏操作规程演示知识目标：熟悉精馏操作规程。能力目标：熟练操作精馏，掌握精馏装置的运行操作技能。素质目标：树立安全第一的意识，严格按照操作规程的要求，安全操作。教学重点：操作规程的熟悉。教学难点：熟练操作。教学难点解决：老师带着一起做，详细讲解操作规程的每一步，然后学生多练习。以随机提问的形式对学生进行现场考核，教学方法：以PPT展示、黑板讲授相结合为主，启发、提问、讨论等多种方法相结合。学习目标第一部分：组织教学、清点人数第二部分：课前五分钟第三部分：新课导入第四部分：新课讲授（具体时间分配在教学具体实施过程中注明）第五部分：课堂小结第六部分：布置作业教学组织及时间分配第一部分：组织教学、清点人数点名、查看学生上课出勤情况[展示“复习提问”，找学生回答问题]精馏操作有哪些非正常工况？如何避免和处理？教学具体实施过程学习安全生产生产方针，把安全放在第一位。安全生产方针是指政府对安全生产工作总的要求，它是安全生产工作的方向。根据历史资料，我们发现我国对安全生产工作总的要求安全生产方针大体可以归纳为四次变化，即：“生产必须安全、安全为了生产”；“安全第一，预防为主”；“安全第一，预防为主，综合治理”；以人为本，坚持安全发展，坚持安全第一、预防为主、综合治理的方针。教学具体实施过程：[课前五分钟]1、精馏塔安装完毕后，在开车前要做哪些准备工作？安装完毕后，依次要进行：强度试压→吹洗塔及管线→气密性试验→贯通流程，上述工作结束后方可验收交付使用。1）设备的强度试压的具体要求：试压介质：一般用常温水。应从设备的最低点注入，以使设备内气体由最高处放空。试验压力：应为设备的设计图纸所规定的压力。试验时设备的压力要逐渐升高。发现有泄漏或其他缺陷时，必须降至常压，不准带压检修设备，以免发生意外。检修完后重新升压，再次进行检查。一、精馏操作开车前准备第二部分：新课导入2）吹洗（吹扫）设备及管道目的：除去在安装过程中留在设备或管道内的灰尘和焊条、铁屑等杂物。吹洗用气体：一般用压缩空气。检查方法：用白纱布在吹洗流程的末尾处检查，无黑点时为吹洗合格。吹洗气的走向：从设备的最高点往低处吹，避免气体通过阀门、流量计等。3）设备进行气密性试验的目的通过试验保证设备密闭不漏，若有泄漏，可消除在开车之前。这样就防止了有毒、易燃易爆物料的泄漏，保证了连续、正常的生产

4）精馏塔系统的试漏、保压再沸器的试漏贮槽的试漏列管式冷凝器的试漏安全阀的定压试跳以使用低压蒸汽的再沸器安全阀定压为200kPa为例，若系统压力达到200kPa时安全阀起跳，则安全阀完好，否则要进行调整。精馏塔的试漏、保压试验弹簧式安全阀开车前准备2、设备投产前为什么要用惰性气体置换？在化工生产中，被分离物料多有易燃、易爆的性质，投产前如果不把设备内的氧气置换出去，加料后将存在着着火、爆炸的可能性，所以投产前必须先用惰性气体将设备内的空气置换出去。惰性气体可在开车过程中逐步的排除。常用惰性气体为氮气。开车前设备内气体的氧含量一般要求不大于1%（体积）。开车前准备3、精馏塔在试车时应做的准备工作主要有：

1）.检查水、电、气、水蒸气、工艺水是否符合工艺要求。

2）.传动设备是否备而待用。

3）.设备、仪表、安全设施是否齐全好用。

4）.所有的阀门要处于关闭状态。

5）.各水冷器要通少量的水预冷；再沸器管间要通少量的蒸汽进行暖管，注意空气放空、导淋阀打开放净凝水。

6）.设备内的氧含量应符合投料的要求。

7）.作好前后工段联系工作，联系好原料的来源供应及产品的贮存、输送，通知分析室准备取样分析。1、精馏塔在开车时应注意哪些问题？①接到开车命令后，马上联系有关岗位，进行开车。②严格遵守工艺规程，岗位操作法，加强巡回检查。③精心调节。进料要平稳，塔釜见液面后，按升温速度缓慢升温至工艺指标。随塔压升高，逐渐排除设备内惰性气体，并逐渐加大冷凝器的冷剂量，当回流槽具有一定液位时，开始打回流。当釜液面达1/2时，可根据釜温情况适当采出釜液，但要保持釜液面在1/2～2/3处。回流槽液面过高时要及时采出，操作平稳后进行物料分析，不合格的送入不合格产品贮槽；合格产品，直接送入产品贮槽。④开车时对阀门、仪表的调节一定要勤调、慢调。⑤发现不正常现象，应及时分析原因，果断处理。二、

开车操作注意问题2、开车时，釜液的升温速度为什么要缓慢？空塔加料时，没有回流液体，精馏段的塔板上是处于干板操作（无气液接触）的状态。气相中的难挥发组分易被直接带入精馏段。若升温速度过快，则难挥发组分会大量地被带到回流槽，而不易被易挥发组分所置换，塔顶产品中重组分的含量下降较慢，质量不易达到合格，造成开车时间长。当塔顶有了回流液，塔板上建立了液体层后，升温速度可适当的提高。开停车操作3、开车时，精馏塔釜温升不起来的原因可能是：①再沸器内的蒸汽冷凝液排不空，蒸汽加不进去。造成的原因有：凝水管线上的导淋阀未打开；加热系统的疏水器失灵；凝水送出管线上的阀门未开。②塔釜物料中有大量的水存在（水与物料不相溶）。③设备结构不合理，使釜液循环受阻④因操作不当（再沸器供热太晚或进料量太大、太猛），造成回流到塔釜的轻组分量太大，一时釜温难提到正常，此时应改变进料量或加大塔顶采出量，以调整操作。开停车操作1、影响精馏操作的因素操作因素

(1)塔的温度和压力(2)进料状态(3)进料量

(4)进料组成(5)进料温度(6)回流量

(7)塔内上升蒸气速度和蒸发釜的加热量

(8)塔顶冷剂量(9)塔顶采出量(10)塔釜采出量操作精馏塔就是对以上若干因素进行调节，克服各种影响因素的变化，保证塔顶和塔釜产品的数量及组成。设备因素（1）塔身倾斜（2）塔盘松动导致变形、倾斜、脱落等----影响分离效果3、

精馏控制

2、要保证精馏塔连续稳定运行、控制产品质量，需要控制哪些工艺参数？（1）进料流量（2）塔压（3）中温（顶温或灵敏板温度）（4）回流量（5）塔釜液位（6）回流槽液位。控制方案见下图。工艺参数控制

3、控制精馏塔的釜液面有什么意义？只有塔釜液位稳定，才能保证塔釜传热稳定以及釜温、塔内上升蒸汽量、釜液组成等的稳定，塔釜液位的稳定是保证精馏塔平稳操作的重要条件之一。液位过高或过低，使蒸气循环不畅。塔釜液位的调节，多用釜液的

排出量来控制的。釜液面增高，

排出量增大。4、在精馏操作中如何调整进料口位置？精馏塔进料口有3个，安装在塔的不同塔板上，生产中应根据进料组成及状态，选择适当的进料口。进料板位置的确定原则：当泡点进料时，进料的组成要与进料处塔板的液相组成相一致。当进料中易挥发组分增多时，就选择位置较高的进料口；反之，则用位置较低的进料口。工艺参数控制5、灵敏板的作用和控制1）精馏塔的温度分布在一定总压下，塔顶温度是馏出液组成的直接反映。

高纯度分离时典型温度分布曲线如图b所示。这样当塔顶温度有了可觉察的变化，馏出液组成的波动早已超出允许范围。高纯度分离时不能用塔顶温度来控制馏出液的质量。a

精馏塔的温度分布b高纯度分离在精馏塔中部的某几块塔板上，温度变化量最为显著，即这些塔板的温度对外界干扰因素的反映最灵敏，故称之为灵敏板。将感温元件安置在灵敏板上可提前觉察精馏操作所受到的干扰；提前调节，灵敏板比较靠近进料口。

灵敏板温度升高说明重组分上移，温度下降说明轻组分下移

2）灵敏板的控制方法

生产中常通过调节再沸器的

蒸汽量保证灵敏板温度稳定。灵敏板温度的控制一、开车前准备实训操作之前，请仔细阅读实验装置操作规程，以便完成实训操作。注：开车前应检查所有设备、阀门、仪表所处状态。第三部分：按照操作规程进行操作操作规程是在工作流程的形式把其工作内容做非常详细的操作说明，详细到工作中的每一个动作.都用文字描述下来。职责是指任职者为履行一定的组织职能或完成工作使命，所负责的范围和承担的一系列工作任务，以及完成这些工作任务所需承担的相应责任。操作规程与职责的意义在于以下几点：①将工作内容具体到每一个动作，形成标准操作步骤和要求以统一的格式描述出来，用于指导和规范日常的工作，便于企业培训新员工快速熟悉工作流程和内容。②操作规程的精髓将工作内容中的细节进行量化，用标准的形式表现出来，不会产生歧义和理解上的偏差。针对工作内容中的某关键控制点进行细化和量化。③将工作内容与员工所承担的责任相联系，让企业新人在短时间内掌握工作内容和所承担的责任范围、工作等内容。操作规程的重要性①由相关操作人员组成装置检查小组，对本装置所有设备、管道、阀门、仪表、电气、照明、分析、保温等按工艺流程图要求和专业技术要求进行检查，确认无误。②系统气密性试验：打开系统内所有设备间连接管道上的阀门，关闭系统所有排污阀、取样阀、仪表根部阀（压力表无根部阀时应拆除压力表用合适的方式堵住引压管口），向系统内缓慢加水（可从原料槽底排污阀VA04或其他适合的接口处接通进水管），关注进水情况，检查装置泄漏，及时消除泄漏点并根据水位上升状况及时关闭相应的放空阀。当系统水加满后关闭放空阀，使系统适当承压（控制在0.1MPa以下）并保持10分钟，系统无不正常现象则可以判定此项工作结束。然后打开放空阀并保持常开状态，开装置低处的排污阀，将系统内水排放干净。③检查所有仪表是否处于正常状态。④检查所有设备是否处于正常状态。1.系统试车前准备：①检查外部供电系统，确保控制柜上所有开关均处于关闭状态。②开启外部供电系统总电源开关。③打开控制柜上空气开关33（1QF）。④打开装置仪表电源总开关(2QF)，打开仪表电源开关SA1,查看所有仪表是否上电，指示是否正常。⑤将各阀门顺时针旋转操作到关的状态。2.试电3.准备原料配制质量比为10～15%的乙醇溶液65L，通过原料槽进料阀(VA01),加入到原料槽，到其容积的1/2～2/3。4.开启公用系统将冷却水管进水总管和自来水龙头相连、冷却水出水总管接软管到下水道，已备用。准备原料及准备原料①关精馏塔排污、原料加热器排污阀、再沸器至塔底换热器连接阀门、冷凝液槽出口阀。②开原料泵进口阀、出口阀、精馏塔原料液进口阀、塔顶冷凝液槽进口阀、塔顶冷凝液槽放空阀。③启动原料泵，当原料加热器充满原料液（观察原料加热器顶的视盅有料液）后，打开精馏塔进料阀，往再沸器内加入原料液,调节再沸器液位至1/2-2/4。④分别启动原料加热器、再沸器加热系统，用调压模块调节加热功率，系统缓慢升温，观测整个加热系统运行状况，系统运行正常则停止加热，排放完系统内的水。5.系统试车：常压试车①关真空缓冲罐进气阀（VA44）、真空缓冲罐放空阀（VA42），开真空缓冲罐抽真空阀（VA44），。②启动真空泵，当真空缓冲罐真空度达到0.06MPa时，缓开真空缓冲罐进气阀VA44及原料槽抽真空阀（VA04）、残液槽抽真空阀（VA24）、冷凝液槽抽真空阀（VA40）和产品槽抽真空阀（VA48），当系统真空度达到0.04MPa时，关真空缓冲罐抽真空阀（VA44），停真空泵。③观察真空缓冲罐真空度上升速度，当真空缓冲罐真空度上升速度≤0.01MPa/10分钟，可判定真空系统正常。6.真空（减压）试车：信号报警系统有：试灯状态、正常状态、报警状态、消音状态、复原状态。①试灯状态：所在正常状态下，检查灯光回路是否完好（按控制面板上的试验按钮1）。②正常状态：此时，设备运行正常，没有灯光或音响信号。③报警状态：当被测工艺参数偏离规定值或运行状态出现异常时，发出音响灯光信号（控制面板上的闪光报警器如2)，以提醒操作人员。④接收状态：操作人员可以按控制面板上的消音按钮如4，从而解除音响信号，保留灯光信号。7.声光报警系统检验为什么要做好开车前的准备工作？[提问、集体讨论]1.由相关操作人员组成装置检查小组，对本装置所有设备、管道、阀门、仪表、电气、分析、保温等按工艺流程图要求和专业技术要求进行检查。2.检查所有仪表是否处于正常状态。3.检查所有设备是否处于正常状态。4.试电①检查外部供电系统，确保控制柜上所有开关均处于关闭状态。②开启外部供电系统总电源开关。③打开控制柜上空气开关44（1QF）。④打开装置仪表电源总开关(2QF)，打开仪表电源开关SA1,查看所有仪表是否上电，指示是否正常。⑤将各阀门顺时针旋转操作到关的状态。二、常压精馏开停车操作：开车准备5.准备原料配制质量比为～20%的乙醇溶液60L，通过原料槽进料阀(VA01),加入到原料槽，到其容积的1/2～2/4。6.开启公用系统将冷却水管进水总管和自来水龙头相连、冷却水出水总管接软管到下水道，已备用。二、常压精馏开停车操作：开车准备1.确认关闭原料槽、原料加热器和再沸器排污阀（VA05、VA11、VA18)、再沸器至塔底换热器连接阀门(VA17)、塔釜出料阀VA15、冷凝液槽出口阀VA42、与真空系统的连接阀（VA04、VA24、VA40、VA47）。2.开启控制台、仪表盘电源。3.将配置好的原料液，加到原料槽。4.开启原料泵进出口阀门(VA08、VA09)，精馏塔原料液进口阀(VA12、VA14、VA14）中的任一阀门（根据具体操作选择）。5.开启塔顶冷凝液槽放空阀(VA29)。常压精馏开车操作：6.确认关闭预热器和再沸器排污阀(VA14和VA15)、再沸器至塔底冷却器连接阀门(VA14)、塔顶冷凝液槽出口阀(VA29)。7.启动原料泵通过旁路快速进料，当观察到原料加热器上的视盅中有一定的料液后，可缓慢开启原料加热器加热系统，同时继续向精馏塔塔釜内进料,调节好再沸器液位，并酌情停原料泵。8.启动精馏塔再沸器加热系统，系统缓慢升温，开启精馏塔塔顶冷凝器冷却水进水阀(VA27)，调节好冷却水流量，关闭冷凝液槽放空阀(VA29)。9.当冷凝液槽液位达到1/4时，开冷凝液槽出料阀VA42和回流阀VA45，启动回流泵,系统进行全回流操作,控制冷凝液槽液位稳定，控制系统压力、温度稳定。当系统压力偏高时，可通过冷凝液槽放空阀VA29适当排放不凝性气体。常压精馏开车操作：10.当精馏塔塔顶气相温度稳定于78℃-79℃时（或较长时间回流后，精馏塔塔节上部几点温度趋于相等，接近酒精沸点温度，可视为系统全回流稳定），用酒精比重计分析塔顶产品含量，当塔顶产品酒精含量～90%，塔顶采出产品合格。11.开塔底换热器冷却水进口阀VA19，根据塔釜温度，开塔釜残液出料阀VA15、产品进料阀VA46、塔底换热器料液出口阀VA22。12.当再沸器液位开始下降时，启动原料泵，控制加热器加热功率为额定功率50%-60%，原料液预热温度在75-85℃，送精馏塔。13.调整精馏系统各工艺参数，稳定塔操作系统。14.及时做好操作记录。常压精馏开车操作：1.接通仪表柜总电源。从原料罐取样分析原料组成。2.打开精馏塔冷凝水,冷凝水流量250-300L/H。3.精馏塔进料，该精馏塔有9个进料位置，根据实验要求，选择进料位置，关闭其他两个进料管线上的相关阀门。启动离心式进料泵，塔釜液位控制在360-420mm。4.当塔釜液位达到要求时，关闭进料泵。打开再沸器的电加热开关，加热电压调节至150-170

V，加热塔内液体。5.通过塔釜上方的塔顶的观测段，观察液体加热情况。当液体开始沸腾时，注意观察塔内气液接触状况，同时加热电压控制值设定为160V。6.当回流罐液位达到110mm时，启动回流泵进行全回流操作。全回流操作时，通过调节回流液流量的大小，来保持回流罐液位维持100-120mm。7.随时观测塔内各点温度、电压、流量和液位的变化情况，每五分钟记录一次数据。8.当塔顶温保持恒定一段时间（15分钟）后，塔顶、塔底分别取样分析。正常开车（全回流操作）1.待全回流稳定后，按一定回流比（R=2-6）确定回流泵和出料泵的操作条件进行部分回流操作。2.然后开启往复式进料泵,用变频器调节流量，使进料量与采出量相等，打开进料预热器（温度设为60℃，也可不开）开关，适当调高加热电压至170-180。开始部分回流。3.待塔顶温度稳定后，取塔底、塔顶和进料样测量浓度，部分回流结束。4.关闭进料泵、进料预热，关闭塔釜加热，关闭塔顶采出泵，回流泵，关闭总电源，半小时后关闭冷凝水。正常操作（部分回流操作）1.系统停止加料，原料预热器停止加热，关原料液泵进出、口阀(VA08、VA09)，停原料泵。2.根据塔内物料情况，再沸器停止加热。3.当塔顶温度下降，无冷凝液馏出后，关闭塔顶冷凝器冷却水进水阀(VA19），停冷却水，停回流泵,关泵进、出口阀。4.当再沸器和预热器物料冷却后，开再沸器和预热器排污阀(VA11、VA18)，放出预热器及再沸器内物料，开塔底冷凝器排污阀(VA17），塔底产品槽排污阀，放出塔底冷凝器内物料、塔底产品槽内物料。5.停控制台、仪表盘电源。6.做好设备及现场的整理工作。常压精馏停车操作：1.由相关操作人员组成装置检查小组，对本装置所有设备、管道、阀门、仪表、电气、分析、保温等按工艺流程图要求和专业技术要求进行检查。2.检查所有仪表是否处于正常状态。3.检查所有设备是否处于正常状态。4.试电①检查外部供电系统，确保控制柜上所有开关均处于关闭状态。②开启外部供电系统总电源开关。③打开控制柜上空气开关44（1QF）。④打开装置仪表电源总开关(2QF)，打开仪表电源开关SA1,查看所有仪表是否上电，指示是否正常。⑤将各阀门顺时针旋转操作到关的状态。5.准备原料配制质量比为～20%的乙醇溶液60L，通过原料槽进料阀(VA01),加入到原料槽，到其容积的1/2～2/4。6.开启公用系统将冷却水管进水总管和自来水龙头相连、冷却水出水总管接软管到下水道，已备用。三、减压精馏开停车操作：开车准备1.确认关闭原料槽、原料加热器和再沸器排污阀（VA05、VA11、VA18)、再沸器至塔底冷凝器连接阀门(VA17)、塔釜出料阀VA15、冷凝液槽出口阀VA42。2.开启控制台、仪表盘电源。3.将配置好的原料液，加入原料槽。4.开启原料泵进出、口阀（VA08、VA09），精馏塔进料阀（根据操作，可选择阀VA12、VA14、VA14中的任一阀门，此阀在整个实训操作过程中禁止关闭）、冷凝液槽放空阀VA29。5.开启真空缓冲罐抽真空阀VA44，确认关闭真空缓冲罐进气阀VA44、真空缓冲罐放空阀VA42。6.启动真空泵，当真空缓冲罐压力达到-0.06MPa时，缓开真空缓冲罐进气阀VA44及开启各储槽的抽真空阀门(VA24、VA40、VA48、VA04、VA44)。当系统真空度达到0.02～0.04MPa时，关真空缓冲罐抽真空阀VA44，停真空泵。系统真空度控制采用间歇启动真空泵方式，当系统真空度高于0.04MPa时，停真空泵；当系统真空度低于0.02MPa时，启动真空泵。7.启动原料泵通过旁路快速进料，当观察到预热器上的视盅中有一定的料液后，可缓慢开启原料加热器加热系统，同时继续往精馏塔塔釜内加入原料液,调节好再沸器液位至其容积的1/2-2/4，并酌情停原料泵。减压精馏开车操作8.启动精馏塔再沸器加热系统(首先在C4000A上手动控制加热功率大小，待压力缓慢升高到实验值时，切换为自动调节