丙烯酸乳液的制备以及夜光涂料的应用实验报告

7--4-丙烯酸乳液的制备以及夜光涂料的应用实验报告实验报告一、实验名称（Titleofexperiment）丙烯酸乳液的制备以及夜光涂料的应用二、实验目的（Purposeofexperiment）1、进一步了解悬浮聚合的特点和实施方法；2、通过实验研究水性夜光涂料的制备工艺。三、实验原理（Principiumofexperiment）悬浮聚合是常用的聚合方法，单体在稳定剂的作用下分散于水介质中成为珠状颗粒，聚合反应就在珠状颗粒中进行。珠状颗粒的粒径在几十微米到几毫米，它们可视为一个小的本体聚合场所。因此悬浮聚合动力学与本体聚合相似，但散热容易，产物分子量高且分布均匀。如果形成的聚合物溶于单体，液滴中的聚合是均相的，产物是珠状小粒子，例如聚苯乙烯。若聚合物不溶于单体，则是沉淀聚合，产物是粉状固体，例如聚氯乙烯。悬浮聚合产物的粒径一般在0.01～5mm，它与单体-介质比、分散剂的种类和用量、搅拌效率（搅拌器形状和搅拌速度）等条件有关。悬浮聚合的关键是悬浮粒子的形成与控制，将非水溶性单体以液珠分散在水相中，就必须借助搅拌产生的剪切力，为了稳定单体液滴，需要加入分散剂防止单体液滴的聚集。悬浮聚合的分散剂有两类，即水溶性有机高分子和非水溶性无机粉末，它们的作用机理是不同的。水溶性有机高分子有部分醇解的聚乙烯醇、聚(甲基)丙烯酸盐、纤维素衍生物、明胶和淀粉等，一方面它在单体液珠表面形成了保护膜，另一方面它溶于水，增大了介质的粘度，减少了两个液珠碰撞的机会。非水溶性无机粉末有碳酸镁、碳酸钙、碳酸钡、硫酸钙、磷酸钙、滑石粉、高岭土和白垩等，它们能被吸附在液珠表面，起着机械隔离作用。分散剂种类的选择和用量根据合成聚合物的性能和用途及珠粒的大小、形态而定。聚乙烯醇及明胶的用量一般为单体量的0.1%左右，无机粉末通常为水量的0.1%～1%。珠粒的大小与反应介质的界面张力有关，界面张力越小，形成的珠粒越小，因此，为了获得粒径小的珠粒往往加入少量的表面活性剂降低体系的界面张力。一般来说，搅拌转速越高，形成的单体液珠就越小。水与单体的重量比通常在1～6:1范围内。水少会使珠粒变粗或结块，水多使珠粒变细，且粒径分布变窄。本实验通过丙烯酸悬浮聚合深刻理解悬浮聚合意义。具体的本实验将丙烯酸丁酯和丙烯酸甲酯分散于水溶液中，经过硫酸盐引发成共聚物乳液。反应为：四、仪器及测试条件（Instrumentandparameters）仪器：冷凝管、自动控温装置、电动搅拌的合成仪一台，250mL三颈烧瓶，100ml的烧杯，玻璃棒，电子天平，加液漏斗。药品：药品名称纯度用量丙烯酸丁酯化学纯20.07g丙烯酸甲酯化学纯20.02g十二烷基硫醇化学纯1.40g二甘醇聚氧乙烯醚化学纯0.50g过硫酸铵分析纯0.51g氨水化学纯适量去离子水化学纯75ml五、实验步骤（Procedureofexperiment）1、称取0.50g过硫酸铵溶于10ml去离子水中，分别称取1.40g十二烷基硫酸钠、0.50g二甘醇聚氧乙烯醚，再加入5ml的过硫酸铵溶液，；加去离子水65ml于三颈烧瓶中，然后安装在自动搅拌仪上加热至50℃。2、向三口瓶中缓慢加入20.02g丙烯酸甲酯和20.07g丙烯酸丁酯以及0.25g过硫酸铵，等到有蓝光产生时加快滴加速度(在两个小时之内加完)，然后升温至78℃保温60分钟。3、反应结束，降温至45℃以下，测pH值，用滴管加入少量5％氨水将pH值调至7，搅拌均匀，出料。观察乳液的形态和颜色。4、取部分乳液和之前做的发光涂料按10%的质量比，在烧杯里用玻璃棒搅拌均匀。均匀的涂抹在玻璃片上，然后再放在干燥箱里干燥24h.观察样品的涂料的发光程度。六、实验数据及处理(Dataprocessingofexperiment)丙烯酸丁酯的质量m=20.07g丙烯酸甲酯的质量m=20.02g十二烷基硫醇的质量m=1.40g二甘醇聚氧乙烯醚的质量m=0.50g过硫酸铵的质量m=0.51g去离子水的量V=75ml七、实验结果（Resultsofexperiment）产品的形状：乳白色的液体，涂在玻璃片上经烘箱高温固化后呈现薄膜状，从涂膜的流平性、光泽、发光效果来看，都达到了预期的效果。八、思考题及讨论（ExercisesandDiscussion）1、悬浮聚合反应中影响分子量及分子量分布的主要因素是什么?答：影响悬浮聚合的分子量以及分布的因素主要包括：聚合温度、分散剂的类型、搅拌的速度、催化剂的种类和比例、单体活性等。在悬浮聚合反应中期容易出现珠粒黏结，那可能是搅拌速度造成的不均匀。本次实验的温度较适宜；选用水性氧化还原体系的催化剂，催化剂的量为体系的0.3%且分步加入和分子量分布调节剂的加入，这样使反应更加的温和，能有效的控制分子质量分布和分子量大小；还有就是选用的丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯都具有很高的反应活性，需要我们采取前面的方法来抑制分子质量的快速增长确保分子量分布合适。2、在悬浮聚合反应中期易出现珠粒黏结，这是什么原因引起的?应如何避免?答：悬浮聚合到一定程度，珠子内粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团。为此必须加入适量分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度。本次实验采用的是阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂，由于复配效果增强了分散效果；其次是增大搅拌速度使其充分分散；水和单体的质量比，本次的理论比为35%，体系水量较多能使其充分分散。