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文档简介

药物分离与纯化技术课程结晶技术--熔融结晶熔融结晶-结晶技术大纲1.熔融结晶原理3.熔融结晶的应用2.熔融结晶特点熔融结晶-结晶技术熔融结晶是上世纪六十年代开发、七十年代发展起来的一种新型分离技术。

它是根据待分离物质之间凝固点的不同，通过逐步降低初始液态混合物进料的温度达到部分结晶来实现的，结晶析出的固体相具有与残液不同的化学组成，从而达到分离提纯的目的。熔融结晶-结晶技术

（一）熔融结晶原理熔融结晶是利用固-液相平衡来实现物质的分离与纯化的过程。

方法：先将固相混合物加热熔解，然后对液相混合物进行降温、冷却至目标产品的凝固点时，进一步移去热量，使目标物质由液相转变为固相，过滤之后，就实现了两种物质的分离提纯。熔融结晶-结晶技术

熔融结晶过程的推动力是熔融液中某组分的过饱和度、或过冷度。熔融结晶过程分为结晶和发汗两个过程。

结晶过程是熔融液的温度在逐渐下降的过程中，某组分在熔融液中处于过饱和状态，开始成核，并逐渐增长为晶体；晶体在增长过程中，不可避免的会将母液的杂质包藏到粗晶体中，所以粗晶体要经过发汗过程来提纯。熔融结晶-结晶技术

发汗：

将含有杂质的结晶，缓慢升高温度到接近熔点附近，含杂质较多的局部晶层熔点较低，首先熔化而从晶体内部渗出的现象。

它是建立在传热、传质和固液相平衡理论基础之上的操作过程。

发汗后晶体的纯度与加热速率、晶层的形成和生长过程有关，降温速率快、结晶温度低会增加晶层的厚度，杂质也会增多，这样，发汗提纯的效果就越好。熔融结晶-结晶技术

对于层结晶，随着发汗时间的延长，晶层内的杂质包藏体熔点低，会首先熔化而向温度较高的方向移动；

因为在晶层的生长过程中，杂质包藏体会形成角隅，这样首先熔化的杂质包藏体会向这些角隅移动，在移动过程中包藏体的形状和体积会发生变化，形成通向晶层表面的通道，体积较大的包藏体移动速度较快。

包藏体的移动速度，随着晶层内温度梯度的增大而变快。由于晶层内包藏体中杂质的浓度梯度和温度梯度，使得杂质向晶层外扩散，因而提高了晶层的纯度。熔融结晶-结晶技术

①能耗低

由于气化热为熔融热的2～3倍，使熔融结晶仅为精馏分离能耗的10％～30％；②应用范围广

70％以上的有机物的熔点在0～200℃，适用熔融结晶的很多。特种物系如同分异构体和热敏性物质，用精馏的方法耗能大，产品纯度低，无法得到高纯物质，熔融结晶可以解决这些问题。（二）熔融结晶的特点熔融结晶-结晶技术③环境友好

熔融结晶同溶液结晶相比，过程中无需加入溶剂④低温操作

结晶过程一般为低温常压操作，无物料挥发污染问题，操作简易、安全，并且不需要专门的固液分离设备；（二）熔融结晶的特点熔融结晶-结晶技术⑤结晶设备的体积较小，结晶对于设备的材质没有过高要求，设备投资低。⑥熔融结晶过程的最终产品一般以熔融液态排出，不需要固液分离、洗涤、干燥等后续处理过程和设备。（二）熔融结晶的特点熔融结晶-结晶技术

（三）熔融结晶的应用

制药工业中，熔融结晶技术主要是用于分离提纯药物同分异构体、中间体和精细化工药品。例如：各种异构体及特殊药物。通过一次简单的熔融结

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