常职院仪器分析测试技术教案2-3紫外-可见分光光度法:工作曲线法定量分析_第1页
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文档简介

务3:工作曲线p品中某种单一组分的含量并对测定p每20人一个学习组,一人一台紫外可见分光光度计,整个任务需6学时。外可见分光光度法可见分光光度法测铁的全过程行实验操作作教师引导学生采用工作曲线法进行数据处理教师和学生共同讨论解决思考问题课程引入一、确定分析方法p今天的任务就是要测定这瓶水样中的微量铁离子(事先准备一瓶试样,此试样是学,教师已经测过其含量,放在讲台上)t讨论各种方法的优劣。方法类型方法法定方法还原ICPAESpH0,用磺基水杨酸二氮杂菲分光将样品直接吸入火焰测量铁基态原子对其空心阴极灯特征辐射采用电感耦合等离子发射炬为光源的发射限1%1%10%­mg/L选择化学分析法还是仪器分析法?。故选择仪器分析方法。铁的方法分光光度方法PAES248.3nm处测量铁基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收采用电感耦合等离子发0010%­1.00%mg/L差2%~5%点行点大含量。引出本次课程核心内容“分光光度法测定水中微量铁”课程引练二、学生实验1.可见分光光度法测铁操作步骤:(3)准备8个洁净的50mL比色管;(6)用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在510nm下,测定并记录各溶液吸光度。p、醋酸钠溶液有何现象产pp工作波长为什么选择为510nm?课程引学三、数据处理l请同学们根据公式计算出试样中铁的浓度l请同学们选一个标准溶液的吸光度和浓度计算试样的量根据曲线计算试样中铁的浓度,并对各种结果进行比较。A .A (2)工作曲线的正确绘制测定时,为避免使用时出差错,所作工作曲线上必须标明标准曲线的名称、所用标准比液名称)以及制作日期和制作者姓名。xxg=bxxg=b.nyiyi(3)使用工作曲线的要点试样与标样溶液的吸光度l工作曲线应定期校准,如果实验条件变动(如更换标准溶液、所用试剂重新配制、用此工作曲线测量试样的含量。(4)最小二乘法nni-b.xi=y-bxnb=nnÂ(i-i=1Â(-=1)2)2(5)工作曲线法总结四、讨论和总结仪器调试配制标准溶液溶液显色测量记录数据数据处理报告结果(1)标准溶液制备1~3个数量级的浓溶液(不小于1mg·mL­1)作为储备液,然后再稀释。(1)标准系列溶液的浓度取值要合适;吸光度数值适宜范围为0.2~0.8(2)试液的浓度应合适,其点最好处于标准系列溶液的浓度中部。(2)显色过程问题1:在铁标准液和试液中加入邻二氮菲溶液、盐酸羟胺溶液与醋酸钠溶液的作用是什(1)选择性好。(2)灵敏度高。(3)组成恒定,化学性质稳定。(4)如果显色剂有色,要求有色化合物与显色剂之间的颜色差别要大。对比度△λ60nm(5)显色条件要易于控制,保证再现性。Fe(3)测量过程l外的显色液,配制方法是不加试样,其l作波长下均不会产生明显的吸

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