氟化物的测定方法

工业废水氟化物的测定

测定方法1实验试剂和仪器2实验步骤33数据处理44学习内容水中氟化物的测定方法主要有：氟离子选择电极法，氟试剂分光光度法，茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法;电极法选择性好，适用范围宽，水样浑浊，有颜色均可测定，测量范围为0.05-190mg/L;比色法适用于含氟较低的样品;氟试剂法可以测定0.05-1.8mg/L（F﹣）；茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1—2.5mg/L（F﹣），由于是目视比色，误差比较大。

一、测定方法当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势E随溶液中氟离子活度变化而改变（遵守Nernst方程）。

由氟离子选择电极、银－氯化银电极与待测试样溶液组成原电池，测量得到的电动势E与氟离子活度aF-的对数呈线性关系为

一、测定方法标准依据：水质氟化物的测定离子选择电极法（GB7484-87）

式中：K—常数；R—气体常数，取值8.314伏特，库仑/开·摩尔；T—绝对温度；F为法拉第常数96487库仑。

若在待测试液中加入适量的惰性TISAB

，使离子强度保持不变，即使离子的活度系数为一常数，那么上式的氟离子活度aF-便可用其浓度〔F-〕来代替，在25℃，上述表达式可改写为

E=K1-0.059lg〔F-〕

式中：K1为常数；由上式可见，电动势E与Lg〔F-〕成线性关系。因此，只要作出E对Lg〔F-〕的标准曲线，便可由水样测得E，从标准曲线上求得的水样中氟离子的浓度。

一、测定方法酸度计；CSBF－1型氟电极；甘汞电极；磁力搅拌器容量瓶100ml7个移液管50ml1支；1ml1支；10ml2支聚乙烯烧杯100ml1个滤纸镊子二、实验试剂和仪器100μg/ml氟化物标准贮备液：称取0.2210克基准氟化钠于烧杯中，用去离子水溶解后，转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，储存于聚乙烯瓶中，备用。

10μg/ml氟化物标准贮备液：用移液管准确移取氟化钠标准贮备液10.00ml，注入100ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。二、实验试剂和仪器总离子强度调节缓冲液(TISAB)：NaCl等：高浓度电解质用以维持溶液具有相同的活度系数，消除溶液间离子强度差异对电位的影响。柠檬酸盐：比F-更强的络合剂，优先与干扰离子相结合，从而使氟离子从络合物中游离出来。醋酸、盐酸、氢氧化钠等：形成柠檬酸盐、醋酸盐的pＨ缓冲体系。pH值过低，H+与F-反应生成HF，从而降低溶液中F-含量,检测结果偏低。pH值过高，OH-与氟电极的敏感膜上的La反应生成会La(OH)3，影响氟电极响应特性。二、实验试剂和仪器50ml容量瓶试剂加入电极处理测定溶液配制按照浓度从小到大需要配制6种溶液标准溶液样品溶液总离子强度调节缓冲液(TISAB)氟离子选择电极的准备在电位计上测定氟标准溶液和水样的电极电位三、实验步骤三、实验步骤采样：使用聚乙烯瓶采集和贮存水样(因为F-易和玻璃成分的Si、B起反应，或吸附在器壁表面，致使氟化物浓度下降)如果水样中氟化物含量不高、pH值在7以上，也可以用硬质玻璃瓶贮存。氟离子选择电极的准备将氟电极在去离子水中浸泡8小时或过夜；或在1×10-3mol/LNaF溶液中浸泡1~2小时，然后用蒸馏水清洗数次直至测得的电位值约为-300mV(此值各支电极不同)。若氟离子选择电极暂不使用，宜于干放。三、实验步骤标准曲线的绘制首先配制合适浓度的氟标准系列，用移液管吸取10ml0.100mol/L的氟化钠标NaF标液和10mlTISAB缓冲液，于100ml容量瓶(比色管）中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，此溶液为标准使用液10-2mol/L，逐级稀释配成浓度为10-2，10-3，10-4，10-5，10-6mol/L的一组标准溶液。三、实验步骤将上述标准溶液依次倒入小聚乙烯塑料烧杯中(浸没电极即可)，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，连接线路，放入搅拌子，开动搅拌器，由稀至浓分别测量标准溶液的电位值，待电位值稳定后读取读数。每次测定前用被测试液清洗电极、烧杯以及搅拌子。标准溶液测量完毕后将电极用蒸馏水清洗直至测得电位值-300mV左右待用。三、实验步骤水样的测定10.00mL水样+10.00mLTISAB→蒸馏水定容至100.00mL于标准曲线相同条件下测定其电位值E1，从标准曲线计算出相应的氟含量，进一步解出水样中的氟含量。在上未知水样溶液加入1.00mL标液(10-3mol/L)，混匀后继续测定其平衡电位E2。计算水样中的氟含量。标准曲线法标准加入法三、实验步骤标准曲线法四、数据记录与处理4.53×10-64.17×10-68.06×10-68.39×10-64.35×10-68.22×10-64.11×10-54.35×10-51020300302286285四、数据记录与处理水样水样1水样2V/mL1020E/mV300302286285C(F-)/mol.L-14.53×10-64.17×10-68.06×10-68.39×10-6平均值/mol.L-14.53×10-68.22×10-6水样中F含量/mol.L-14.35×10-54.11×10-5四、数据记录与处理标准加入法CF-=nCx四、数据记录与处理氟电极浸入待测液中，应使单晶膜外不要附着水泡，以免干扰读数。电极在实验前与实验结束时都必须清洗至一定数（E>320mv）以防污染。使用聚乙烯苯塑料杯，因为F-与玻璃会起作用。标准加入法测定时应注意待测液体积已知且准确测定过程中搅拌溶液的速度应恒定。待电极达平衡电位的时间，不要急于读，等指示稳定后在读，溶液愈稀，达到稳定所需要的时间越长.注意事项以E－lg[F－]绘制标准曲线。由于氟化钠有毒，因此在使用时应特别注意。氟化钠粉尘和蒸气对皮肤有刺激作用，可以引起皮炎。皮肤接触：脱去被污染的衣着，立即用流动清水彻底冲洗眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水冲洗10分钟或用2%