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文档简介
张凌副教授工业废水污染检测报告的编写方法教学目标1.能力目标(1)能完成水样的检测方法选择;(2)能正确操作实验过程,完成实验数据的分析;(3)规范、正确的处理实验数据并完成报告2.知识目标(1)明确实验目的;(2)学习并掌握实验原理;(3)学习并掌握试验方法;(4)学习并掌握数据统计及分析方法。教学目标3.素质目标(1)培养整洁、有序、安全、规范的实验习惯;(2)培养实事求是、严谨认真、一丝不苟的工作态度;(3)提高自主学习、团队合作能力和分析问题、解决问题能力。例表1原子吸收法分析检测报告项目名称
分析项目
分析方法及来源
.分析日期
仪器名称
灯电流
mA室温
℃湿度
%样品编号样品前处理空白信号值样品信号值减空白后信号值测5定浓度(mg/L)样品浓度(mg/L)平均浓度(mg/L)计算公式取样量定容体积(mL)mL123标准值例表1原子吸收法分析检测报告标准曲线分析编号123456标液加入体积(mL)标准加入量(μg)标准加入浓度(μg/mL)响应值(A)减空白后响应值回归方程Y=bx+ab=
a=相关系数r=校准曲线试验日期标液(使用液)配置配置浓度:配置日期:有效期:平行样检查平行样编号
12测得浓度X()相对偏差(%)允许相对偏差(%)结果评判空白值
实验室空白值()现场空白值()------------加标回收率检查
分析编号123加标液浓度(μg/mL)加标体积(mL)加标量C(μg)测得值B(μg)原样品测得值A(μg
)回收率(%)允许回收率(%)结果评判公式:回收率=(B-A/C)×100%分析者
校核者
审核者
共
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页例表1原子吸收法分析检测报告项目名称
分析项目
分析方法及来源
.分析日期
仪器名称
灯电流
mA室温
℃湿度
%例表2工业废水中六价铬含量检测报告
例表2工业废水中六价铬含量检测报告例表2工业废水中六价铬含量检测报告编号012345678标系中铬的质量(ug)0.00.20.51.02.04.06.08.010.0A0.0020.0070.0190.0360.0830.1850.2790.3780.471A校正0.0000.0050.0170.0340.0810.1820.2770.3760.469回归方程y=0.0476x-0.0075相关系数r=0.9997样品测定及加标回收检查样品测定取样量(mL)25.00加标回收检查A样品加标0.165A样品0.072A空白0.003A空白0.003A校正0.162A校正0.069加标量C(ug)2.00曲线中查取铬的质量(ug)1.62测得值B(ug)3.56测定浓度(mg/L)0.03原样品测得值A(ug)1.62原始样品浓度(mg/L)0.1回收率(%)97限值(mg/L)0.5允许回收率(%)95~105超标倍数未超标
结果评判合格分析结果:本次实验的六价铬校准曲线y=0.0476x-0.0075,r=0.9997,加标回收率97%,符合测定要求。根据监测结果,对照我国颁布的污水综合排放标准,该企业排放废水中六价铬0.1mg/L<0.5mg/L(限值标准)。1.目的及原理测定项目名称清晰实验目的要明确文字叙述要准确实验原理要简洁化学反应方程式要完整污水中挥发酚含量测定
检测报告一、实验目的1.了解挥发酚的概念及酚污染对环境的影响。2.掌握4-安替比林直接光度法测定水中挥发酚的原理和操作技术。3.初步掌握蒸馏的操作技术。4.熟练掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及有关计算方法。二、实验原理通过蒸馏使挥发酚类化合物蒸出,并与干扰物质和固定剂分离。蒸馏出的挥发酚,于pH10的介质中,在铁氰化钾作用下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料,其水溶液在510nm波长处有最大吸收,测得的吸光度,在一定浓度范围内,与挥发酚的浓度成正比。将水样的吸光度与标准系列的吸光度进行比较,即可求的水样中挥发酚的含量。
由于样品中所含酚的种类不同,各种酚的相对含量不同,因而不能提供一个含混合酚的通用标准。通常选用苯酚做标准,任何其它酚在反应中产生的颜色都看成是苯酚作用的结果。所以,测定结果以含苯酚mg/L表示。2.实验仪器及试剂仪器设备名称清晰配置试剂的方法正确无误,浓度要明确,并注明试剂有效期限实验材料完整仪器设备组装示意图简洁明了三、仪器与试剂1.500mL全玻璃蒸馏器2.可调温加热套(或电炉)3.722型分光光度计4.50mL比色管5.无酚蒸馏水6.10%硫酸铜溶液
7.10%磷酸溶液
8.0.05%甲基橙指示液挥发酚的蒸馏装置
1.500mL全玻璃蒸馏器;
2.接收瓶;3.电炉;
4.水龙头
9.1mg/mL酚标准贮备液(使用前用硫代硫酸钠标准溶液标定准确度浓度,可稳定一个月。)10.0.010mg/mL酚标准使用液(取适量酚标准贮备液稀释至每毫升含0.010mg酚。临用时当天配制。)11.缓冲溶液(pH约为10,NH3-NH4Cl,易挥发。)12.2%4-氨基安替比林溶液13.8%铁氰化钾溶液3.水样的采集与保存根据测定项目的不同,注明采样要求及样品保存方式方法、保存条件等。四、水样的保存
水样中的微量酚不稳定、易被氧化或受微生物作用而损失,因此,水样采集后立即加氢氧化钠保存剂,使水样的pH>10。同时,加适量硫酸铜溶液抑制微生物对酚类的生物氧化作用,并将样品储于聚乙烯瓶中,尽快测定。Ar-OH+NaOHAr-ONa+H2OAr-ONa+H3PO4(蒸馏)[O]Ar-OH+NaH2PO4Ar-OH醌(保存)4.实验步骤只写主要操作步骤,不要照抄实习指导,要简明扼要。还应该画出实验流程图(实验装置的结构示意图),再配以相应的文字说明,这样既可以节省许多文字说明,又能使实验报告简明扼要,清楚明白。相应实验现象及注意事项要注明。五、实验步骤1.水样预处理⑴量取100mL水样置于500mL圆底烧瓶中(如酚含量高,可分取适量水样加水至100mL,使酚含量不超过1.0mg),加几粒玻璃珠及2滴甲基橙指示液,用磷酸溶液将水样pH调至4左右(此时溶液呈橙红色),加5mL硫酸铜溶液。⑵按右图连接好冷凝管和接受器皿(100mL量筒),检查仪器各接口(磨口)处不漏气后,先打开冷却水,再打开电炉开关,加热蒸馏,并控制馏出液流出速度,以每秒1~2滴为宜。⑶待蒸出约75mL馏出液后,停止加热,冷却至不再沸腾后向蒸馏烧瓶中加入25mL无酚蒸馏水,继续蒸馏至馏出液为100mL为止,摇匀,备用。
注意:蒸馏时即使杂质量很少也不能蒸干!⑷同时做空白试验(实验装置有限,每两组做一份空白试验)。2.标准系列的配制与测定
吸取浓度为0.010mg/mL酚标准使用液0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0mL分别于50ml比色管中,加水至标线。加0.5mL缓冲溶液,摇匀,加1mL4-氨基安替比林溶液,摇匀,再加1mL铁氰化钾溶液,充分混匀,放置10min后,立即于510nm波长处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,测量校正吸光度。(强调:①移液管的选用;②加试剂的次序.)3.水样的测定
准确吸取25.00mL馏出液于50mL比色管中,用水稀释至标线。
依次加0.5mL缓冲溶液,摇匀,加1mL4-氨基安替比林溶液,摇匀,再加1mL铁氰化钾溶液,充分混匀,放置10min后,立即于510nm波长处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,测量校正吸光度。(样品测定与标准曲线要同步进行!为什么?)5.实验数据记录及处理设计合理的数据记录表规范单位及有效数字数据不得涂改,按要求进行杠改数据处理过程准确规范,图形绘制正确计算公式、计算过程清晰正确六、数据记录
0.010mg/mL酚标准使用液
水样吸取体积(mL)0.001.003.005.007.0010.025.0025.00苯酚含量(mg)0.000.010.030.050.070.10吸光度七、数据处理1.标准曲线的绘制
将标准系列溶液测得的校正吸光度为纵坐标,以相应的溶液浓度为横坐标作图即得到标准曲线。AAXmXm酚含量(mg).....
挥发酚浓度(以苯酚计,mg/L)=(mxˉm0)
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