VERTEX70傅立叶变换红外光谱仪作业指导书

VERTEX70傅立叶变换红外光谱仪作业指导书本作业指导书根据红外光谱分析方法通则（GB/T6040—2002）和布鲁克公司VERTE某70型红外光谱仪操作说明书制定。一、适用范围口本方法适用于液体、固体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子结构特征，还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为（7500〜370）cm-1,常用波数范围（4000〜400）cm-1【对应波长范围为（2.5〜25）um】。口二、傅立叶变换红外光谱仪的原理红外光谱（InfraredSpectrometry,IR）又称为振动转动光谱，是一种分子吸收光谱当分子受到红外光的辐射，产生振动能级（同时伴随转动能级）的跃迁，在振动（转动）时有偶极矩改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱。用红外光谱法可进行物质的定性和量分析（以定性分析为主），从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。傅里叶变换红外光谱仪（简称FTIR）和其它类型红外光谱仪一样，都是用来获得物质红外吸收光谱，但测定原理有所不同。在色散型红外光谱仪中，光源发出的光先照射试样而后再经分光器（光栅或棱镜）分成单色光，由检测器检测后获得吸收光谱。但在傅里叶换红外光谱仪中，首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光，再让干涉光照射品，经检测器获得干涉图，由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。三、常用试剂及材料分析纯：四氯化碳、三氯甲烷、溴化钾窗片：溴化钾四、分析步骤（一）工作前准备1.环境条件：温度常温，高要求可控制在（18〜35）℃;相对湿度：小于70%.2.仪器供电：仪器供电电压：220丫±10%,频率范围50〜60Hz.3.仪器状态：无异常。（二）透射光谱的测量过程1.样品制备（1）液体试样常用的方法有液膜法和液体池法。a.液膜法（水溶液样品尽量不要适用该法，避免盐片浪费））：沸点较高的试样，可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。取两片KBr盐片，用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一盐片上滴1滴试样，另一盐片压于其上，装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。扫描完毕，取出盐片，用丙酮棉花清洁干净后，放回保干器内保存。粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉末压制成锭片来替代盐片。口注意：盐片易吸水，取盐片时需戴上指套。盐片装入液体样品测试架后，螺丝不宜拧得过紧，以免压碎盐片。b.液体池法：口沸点较低、挥发性较大的试样或粘度小且流动性较大的高沸点样品，可以注入封闭液体池中进行测试，液层厚度一般为0.01-1mm。一些吸收很强的纯液体样品，如果在减小液体池测试厚度后仍得不到好的图谱，可配成溶液测试。液体池要及时清洗干净，不使其被污染。（2）固体试样常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。a.压片法（易吸水、潮解的样品不宜用本法制样））：一般红外测定用的锭片为直径13mm、约1mm左右的小片。取样品（约1mg）与干燥的KBr（约200mg）在玛瑙研钵中混和均匀，充分研磨后（使颗粒达到约2um）,将混合物均匀地放入固体压片模具的顶模和底模之间，然后把模具放入压力机中，在（15〜20）MPa左右的压力下保持1分钟即可得到透明或均匀半透明的锭片。取出锭片，装入固体样品测试架中。注意：溴化钾对钢制模具表面的腐蚀性很大，模具用后恨及时清洗干净，然后放入保干器中。模具放入压力机内，使压杆接近模具，然后关闭放气阀，扳动扳手，使压力达到（15〜20）MPa,保持1分钟，松开放气阀，再松开压杆取出磨具。小技巧：对于难研磨样品，可先将其溶于几滴挥发性溶剂中再与溴化钾粉末混合成糊状，然后研磨至溶剂挥发完全，也可在红外灯下赶走残留溶剂。对于弹性样品如橡胶，可用低温（〜40℃）使其变脆，再与溴化钾粉末混合研磨。b.石蜡糊法：将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测试。c.薄膜法：固体样品制成薄膜进行测定可以避免基质或溶剂对样品光谱的干扰，薄膜的厚度为（10〜30）um,且厚薄均匀。薄膜法主要用于高分子化合物的测定，对于一些低熔点的低分子化合物也可应用。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜，也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂到盐片上，待溶剂挥发后成膜来测定。2.上机操作（1）先开启稳压电源，等待一分钟后按仪器后侧的电源开关，开启仪器，加电后，开始一个自检过程。自检通过后，状态灯由红变绿。仪器加电后至少要等待10分钟，等电子部分和光源稳定后，才能进行测量；（2）启动计算机，启动OPUS软件，default为用户名，输入密码，点login进入；（3）进入OPUS窗口后，首先设置光谱仪的部件，打开下拉菜单Meaure进入opticetupandervice对话框，设置仪器参数；口（4）设置测量参数，打开下拉菜单Meaure选择SetupMeaurementParamete对话框，设置optic（光学）参数，Acquiition（采样）格式，以及改变傅立叶变换参数；口（5）首次使用光谱仪需要贮存干涉峰的位置，以后除非更换仪器硬件，一般不需要反复贮存；（6）高级设置，打开下拉菜单Meaure选择Advanced对话框，在此设置扫描次数以及保存的路径参数；（7）测量背景：进入Optic页面，首先检查光圈的的设置，然后进入8@卜页面点击Collectbackground按钮，即可采集背景谱；口（8）测量样品：采集背景光谱后，将测试样品放置在样品仓的样品架上，点击Collectample，测试对话框消失并进入谱图窗口，测试结束后，谱图会显示在谱图窗口；（9）选择File菜单里的Savefilea，选择其他的存贮模式，保存谱图，对谱图进行处理；（10）退出OPUS软件，移走样品仓中的样品，确保样品仓清洁，按仪器后侧电源开关，依次关闭仪器，计算机和稳压电源，若有必要，还需要从电源插座上拔下电源线。（三）单反射ATR附件的测量过程口（1）通常为固体柔软样品，不总要任何前处理，过于坚硬的样品不要使用本法；（2）将样品仓内样品架取出，安装上ATR附件，仪器软件AAR自动识别，执行一系列的测试，选择合适的样品测量参数；（3）软件操作与透射光谱的测量过程几乎一致。（4）采集样品光谱图前，先将样品置于ZnGe晶片上，松掉卡簧，搬下固定头，旋转螺母，使样品尽量贴紧ZnGe晶片（旋转螺母时听见咔咔两声即表明样品已经贴紧，不要再旋转螺母，否则会压坏Ge晶片）；口(5)做完样品，丙酮、酒精或水清洗ATR附件并复原，样品仓复原。(四)漫反射附件的测量过程(1)通常为固体粉末样品，若样品为强吸收样品总加KBr粉末研磨稀释；(2)将样品仓内样品架取出，安装上漫反射附件，仪器软件AAR自动识别，执行一系列的测试，选择合适的样品测量参数；(3)软件操作与透射光谱的测量过程几乎一致；(4)采集样品光谱图前，先将样品置于漫反射样品台内，均匀平整，并确认样品放置在正确位置。(5)做完样品，用丙酮、酒精或水清洗漫反射样品台，并复原漫反射附件和样品仓。(五)固定角30°反射附件的测量过程(1)通常为反射性物质表面的薄膜、自支撑薄膜样品；(2)将样品仓内样品架取出，安装上固定角30°反射附件，仪器软件AAR自动识别，执行一系列的测试，选择合适的样品测量参数；(3)软件操作与透射光谱的测量过程几乎一致；(4)采集样品光谱图前，先将样品置于固定角30°反射附件的样品台上，涂敷样品一方朝下；(5)做完样品，清理复原固定角30°反射附件和样品仓。五、期间核查为了保证仪器随时处于良好状态，在两次仪器检定之间至少对仪器进行一次期间检查。期间检查的主要参数包括：(1)仪器能量值(2)基线噪声(3)基线倾斜率及波数重复性六、实验室使用特别说明.与实验无关的人员不要进入该房间，实验室内应尽量少讲话或靠近样品仓呼吸以保持二氧化碳浓度恒定。保持实验室通风，但尽量关闭门窗；.为了维持光路干燥，非长假期或没有通知停电的情况下，保持仪器处于开启状态；大约每六个月