铅铋混合液的连续测定

铅铋混合液的连续测定第1页，共16页，2023年，2月20日，星期四2023/5/8铅铋混合液的连续测定2一、实验目的一、实验目的1．掌握利用控制溶液酸度来实现多种金属离子连续滴定的方法和原理。2.了解二甲酚橙指示剂使用方法和终点的判断。3．熟练掌握天平、滴定管、移液管及容量瓶的使用方法。第2页，共16页，2023年，2月20日，星期四2023/5/8铅铋混合液的连续测定3二、实验原理配位滴定法是基于配位反应的滴定方法，最常用的滴定剂是胺羧络合剂EDTA，结构为：既有胺基又有羧基，配位能力强，能与七十余种离子起作用，应用最为广泛。第3页，共16页，2023年，2月20日，星期四2023/5/8铅铋混合液的连续测定4酸效应系数

EDTA是六元弱酸，不同酸度时其参与配位的能力不同。pH值越小则相对配位能力越弱。把因酸度改变而使其配位能力降低的现象称为酸效应，可以用副反应系数来定量描述。第4页，共16页，2023年，2月20日，星期四2023/5/8铅铋混合液的连续测定5

由于酸效应的存在，且副反应系数一般远大于1，将使配合物的实际形成常数减小。配合滴定法准确滴定的条件：实验条件的控制第5页，共16页，2023年，2月20日，星期四2023/5/8铅铋混合液的连续测定6在现实中样品中往往共存干扰物，需要采用一定的预处理方法，控制酸度往往是简单而有效的方法。与酸碱滴定相似，配位滴定中两共存离子要分别测定的基本条件是：实验条件的控制第6页，共16页，2023年，2月20日，星期四2023/5/8铅铋混合液的连续测定7

实验条件的控制

Pb2+和Bi3+均能EDTA作用，其lgK分别为18.04和27.94，可借助控制酸度达到分别测定的目的。

pH=1时，EDTA的酸效应系数对数值等于18.01，使铅离子的表观稳定常数近于零。宏观上表现为不干扰铋的测定。第7页，共16页，2023年，2月20日，星期四2023/5/8铅铋混合液的连续测定8指示剂的变色原理

配位滴定的指示剂工作原理与酸碱指示剂不同，指示剂本身就是一种螯合剂。二甲酚橙的结构为：

pH<6时呈现黄色；与金属离子作用呈现紫红色。第8页，共16页，2023年，2月20日，星期四2023/5/8铅铋混合液的连续测定9指示剂的变色原理

第9页，共16页，2023年，2月20日，星期四2023/5/8铅铋混合液的连续测定10实验过程设计（1）试液的酸度调节到pH≈1，用EDTA滴定Bi3+，此时可准确测定Bi3+而Pb2+不干扰。试液在终点时的颜色由紫红色变成亮黄色。（2）在滴定完Bi3+后的溶液中，加入六次甲基四胺溶液，试液的颜色重新变成紫红色。再加入过量的六次甲基四胺将试液的pH值调至5-6。用EDTA滴定使溶液颜色变成亮黄色，即为Pb2+的终点。第10页，共16页，2023年，2月20日，星期四2023/5/8铅铋混合液的连续测定11溶液pH的控制

配合物的稳定性与酸度直接相关，若在滴定过程中酸度发生变化，势必影响测定的准确性，因而需要以缓冲溶液准确控制pH值，而且要有一定的缓冲容量来保持滴定过程中pH值不变，因而需要加入过量六次甲基四胺

5mL。第11页，共16页，2023年，2月20日，星期四2023/5/8铅铋混合液的连续测定121、0.01mol·L-1EDTA溶液的配制三、实验步骤250mL

EDTA

~2.0g

H2O300mL500mL试剂瓶并稀释至500mL摇匀第12页，共16页，2023年，2月20日，星期四2023/5/8铅铋混合液的连续测定13

2、0.01mol·L-1EDTA溶液的标定100mL

差减法称取

ZnO~0.2g

少量H2O润湿1+1HCl5mL溶解定量转入250容量瓶稀至刻度摇匀第13页，共16页，2023年，2月20日，星期四2023/5/8铅铋混合液的连续测定14平行3次，由滴定剂体积计算EDTA浓度。移入ZnO标准溶液25.00mL加H2O30mL二甲酚橙1~2d亮黄色EDTA滴定紫红色第14页，共16页，2023年，2月20日，星期四2023/5/8铅铋混合液的连续测定153、样品的测定平行3次，由滴定剂体积计算两组分的含量。样品溶液25.00mLXO1~2d紫红色EDTA标液滴定V1亮黄色六次甲基四胺至稳定紫红色紫红色六次甲基四胺5mLEDTA标液滴定V2亮黄色第15页，共16页，2023年，2月20日，星期