物理化学实验注意要点

物理化学(wùlǐhuàxué)实验

理论课

指导老师：朱建，黄楚生实验员：王秀英(xiùyīnɡ)地址(dìzhǐ)：化工楼3楼物化实验室Email：第一页，共36页。1理论课内容(nèiróng)课程开设目的根本(gēnběn)实验技术实验室标准和平安本卷须知实验记录和数据处理要求理论与实验课考试开设实验与时间安排第二页，共36页。2一、课程开设(kāishè)目的了解物理化学实验的根本方法和实验技术，学会(xuéhuì)通用仪器的操作，培养学生的动手能力。2.培养同学细致实验观察、准确测量实验数据的能力，合学生掌握正确的记录、处理、分析实验数据和实验结果的方法。3.加深对物理化学根本原理的理解，给学生提供理论联系实际和理论应用于实践的时机。4.培养学生勤奋学习，求真，求实，勤俭节约的优良品德和科学精神。第三页，共36页。3二、根本(gēnběn)实验技术温度的测量与控制技术(1)各类温度计的构造、测量原理(yuánlǐ)、使用与校正方法。(2)超级恒温槽的原理(yuánlǐ)、使用及波动性能的测试与灵敏曲线的绘制。(3)用精密电子温差测量仪测量体系温差。第四页，共36页。4各类温度计水银(shuǐyín)温度计1－辅助(fǔzhù)温度计2－测量温度计适用范围：-35℃~360℃缺点：玻璃(bōlí)性质改变；玻璃(bōlí)各局部受热不均匀而使指示温度发生偏差。校正方法〔1〕零点的校正：通常用待校温度计测量纯水的冰点进行校正；或者用标准温度计校正。t校=t观+△t〔2〕露茎局部的校正t=kl(t观-t环)△，水银的玻璃的相对膨胀系数。t观t环第五页，共36页。5各类温度计贝克曼温度计刻度(kèdù)范围：5℃或6℃，最小刻度(kèdù)0.01℃，可估计读到0.002℃，用于测量介质温度：－20℃～＋155℃范围(fànwéi)内不超过5℃或6℃的温差。用于相对(xiāngduì)液相温差精确测量。第六页，共36页。6各类温度计热电偶温度计〔〕原理图EAB(T,T0)=AB(T)-A(T,T0)-AB(T0)+B(T,T0)热电偶热电势(diànshì)接触电势(diànshì)温差电势(diànshì)接触电势(diànshì)温差电势(diànshì)因为(yīnwèi)温差电势接触电势，EAB(T,T0)=AB(T)-AB(T0)将热信号(xìnhào)转化为电信号(xìnhào)第七页，共36页。7各类温度计热电偶温度计〔〕热电偶分类(fēnlèi)：铂铑-铂热电偶〔LB〕正极(zhèngjí)负极＜1600℃镍铬-镍硅〔镍铝〕热电偶〔EU〕正极(zhèngjí)负极200－1100℃镍铬-铜热电偶〔EA〕正极(zhèngjí)负极200－800℃每一副热电偶在实际使用前，都要用熔点(róngdiǎn)或沸点的物质进行校正，作出工作曲线〔T~E关系〕。第八页，共36页。8二、根本(gēnběn)实验技术2.压力测量与光学测量技术(1)大气压的测量与校正。(2)局部高压(gāoyā)钢瓶的识别与使用。(3)样品折光率的测量与阿贝折光仪的使用。(4)样品旋光度的测量与WZZ-1型自动指示旋光仪的使用。(5)样品吸光度的测量与722型光栅分光光度计的使用。第九页，共36页。9二、根本(gēnběn)实验技术3.电化学测量技术(1)电动势的测量原理与UJ-25型电位差计、数字式电位差计的构造与使用方法，学会测量原电池的电动势。(2)各种电极(diànjí)及在电化学测量中的作用，PH计及离子计的使用。(3)盐桥的作用原理与盐桥的制备。(4)样品电导率的测量与DDS-11A型电导率仪、数字式电导率仪的使用。第十页，共36页。10三、实验室标准(biāozhǔn)和平安本卷须知1、实验时应遵守操作规那么，遵守一切平安措施，保证实验平安进行。2、遵守纪律，不迟到，不早退，保持室内安静，不大声谈笑，不到处乱走，不许在实验室内嘻闹及恶作剧。3、使用水、电、煤气、药品试剂等都应本着节约原那么。4、未经老师允许不得乱动精密仪器(yíqì)，使用时要保护仪器(yíqì)，如发现仪器(yíqì)损坏，立即报告指导教师并追查原因。5、随时注意室内整洁卫生，废物只能丢入废物缸内，不能随地乱丢，更不能丢入水槽，以免堵塞。实验完毕将玻璃仪器(yíqì)洗净，把实验桌清扫干净，公用仪器(yíqì)、试剂药品等都整理整齐。6、准备实验记录本，记录室温、大气压；如实记录实验数据。实验室标准(biāozhǔn)第十一页，共36页。11三、实验室标准(biāozhǔn)和平安本卷须知6、准备实验记录本，记录室温、大气压。7、实验时要集中注意力，认真操作，仔细观察，积极思考，实验数据要及时如实详细地记在预习报告本上，不得涂改和伪造，如有记错可在原数据上划一杠，再在旁边记下正确值。8、实验结束后，由同学轮流值日(zhírì)，负责清扫整理实验室，检查水、门窗是否关好，电闸是否拉掉，以保证实验室的平安。实验室标准(biāozhǔn)第十二页，共36页。12三、实验室标准(biāozhǔn)和平安本卷须知平安(píngān)本卷须知1.平安用电常识违章用电常常可能造成人身(rénshēn)伤亡，火灾，损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多，特别要注意平安用电。(1)防止触电1)不用潮湿的手接触电器。2)电源裸露局部应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。3)所有电器的金属外壳都应保护接地。4)实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。5)修理或安装电器时，应先切断电源。6)不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。7)如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。第十三页，共36页。13三、实验室标准和平安(píngān)本卷须知平安(píngān)本卷须知1.平安(píngān)用电常识

(2)防止引起火灾1)使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。2)电线的平安通电量应大于用电功率。3)室内假设有氢气、煤气等易燃易爆气体，应防止产生电火花。4)如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。(3)防止短路1)线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相结触，以防短路。2)电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。第十四页，共36页。14三、实验室标准和平安(píngān)本卷须知平安(píngān)本卷须知1.平安(píngān)用电常识

(4)电器仪表的平安使用1)在使用前，先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电;是三相电还是单相电以及电压的大小(380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。2)仪表量程应大于待测量。假设待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。3)实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意前方可接通电源。4)在电器仪表使用过程中，如发现有不正常声响，局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查。第十五页，共36页。15三、实验室标准和平安(píngān)本卷须知平安(píngān)本卷须知2.使用(shǐyòng)化学药品

1)实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。2)操作有毒气体(如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓HCl和HF等)应在通风橱内进行。3)苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。所以应在通风良好的情况下使用。4)有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体，应防止与皮肤接触。5)氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、三氧化二砷等剧毒药品，应妥善保管，使用时要特别小心。6)禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开实验室及饭前要冼净双手。第十六页，共36页。16四、实验记录(jìlù)和数据处理要求预习报告(bàogào)：实验目的实验原理实验试剂/仪器/设备实验步骤数据记录实验报告(bàogào)：〔……〕数据记录与处理误差分析结果讨论参考文献物理量、仪器(yíqì)、实验技术理论根据〔公式推导、图示说明〕根据需要，详写或略写

计算误差

（与理论值或文献数据比较），

进行误差分析，改进或建议，分析与体会

第十七页，共36页。17四、实验(shíyàn)记录和数据处理要求预习(yùxí)报告认真仔细阅读(yuèdú)实验教材相关内容。掌握实验的目的和原理。了解所用仪器的构造和使用方法。设计一个数据记录及计算结果的表格。进入实验室前由老师检查合格前方可进行实验第十八页，共36页。18四、实验记录(jìlù)和数据处理要求实验名称、实验日期姓名、合作者外界条件：当天气温、压力(yālì)仪器状况：仪器名称、型号、初始状态准备过程〔如溶液如何配制等？〕操作过程获得的数据实验报告一份好的实验报告应该是：实验目的明确(míngquè)、原理清楚、数据准确、作图合理、结果正确、讨论深入和字迹清楚等。第十九页，共36页。19四、实验(shíyàn)记录和数据处理要求实验操作仪器的使用要严格按照操作规程进行，对于实验操作步骤，通过预习(yùxí)应心中有数。实验过程中要仔细观察实验现象，严格控制实验条件发现异常现象应仔细查明原因，或请教指导教师帮助分析处理。教师(jiàoshī)检查实验记录前方可离开实验室第二十页，共36页。20四、实验记录(jìlù)和数据处理要求数据处理物理化学实验数据的表示法主要有如下(rúxià)三种方法：列表法、作图法和数学方程式法。1.列表法将实验数据列成表格，排列整齐，使人一目了然。这是数据处理中最简单的方法，列表时应注意以下几点:(1)表格要有名称。(2)每行(或列)的开头一栏都要列出物理量的名称和单位，并把二者表示为相除的形式。因为物理量的符号本身是带有单位的，除以它的单位，即等于表中的纯数字。第二十一页，共36页。21四、实验记录(jìlù)和数据处理要求数据处理1.列表法(3)数字要排列整齐，小数点要对齐，公共的乘方因子应写在开头一栏与物理量符号(fúhào)相乘的形式，并为异号。(4)表格中表达的数据顺序为:由左到右，由自变量到因变量，可以将原始数据和处理结果列在同一表中，但应以一组数据为例，在表格下面列出算式，写出计算过程。列表例如:液休饱和蒸气压测定数据表t/℃1/T/K-1h(mmHg)P实/Paln(p/Pa)第二十二页，共36页。22四、实验记录(jìlù)和数据处理要求数据处理2.作图法作图法可更形象地表达出数据的特点，如极大值、极小值、拐点(ɡuǎidiǎn)等，并可进一步用图解求积分、微分、外推、内插值。作图应注意如下几点:(1)图要有图名。例如“lnP—1/T图〞，“V—t图〞等。(2)要用市售的正规直角坐标纸。(3)在直角坐标中，一般以横轴代表自变量，纵轴代表因变量，坐标在轴旁须注明变量的名称和单位。(4)适中选择坐标比例，以表达出全部有效数字为准，即最小的毫米格内表示有效数字的最后一位。如果作直线，应正确选择比例，使直线呈45°倾斜为好。第二十三页，共36页。23四、实验记录(jìlù)和数据处理要求数据处理2.作图法(5)坐标原点不一定(yīdìng)选在零，应使所作直线与曲线匀称地分布于图面中。在两条坐标轴上每隔1cm或2cm均匀地标上所代表的数值，而图中所描各点的具体坐标值不必标出。(6)描点时，应用细铅笔将所描的点准确而清晰地标在其位置上，可用○，△，□，×等符号表示，同一图中表示不同曲线时，要用不同的符号描点，以示区别。(7)作曲线时，应尽量多地通过所描的点，但不要强行通过每一个点。对于不能通过的点，应使其等量地分布于曲线两边，且两边各点到曲线的距离之平方和要尽可能相等。描出的曲线应平滑均匀。第二十四页，共36页。24四、实验(shíyàn)记录和数据处理要求数据处理

2.作图法

图1lnP—1/T图第二十五页，共36页。25四、实验记录(jìlù)和数据处理要求2.作图法(8)图解(tújiě)微分

a.镜像法取一平面镜，使其垂直于图面，并通过曲线上待作切线的点P然后让镜子绕P点转动，注意观察镜中曲线的影像，当镜子转到某一位置，使得曲线与其影像刚好平滑地连为一条曲线时，过P点沿镜子作一直线即为P点的法线，过P点再作法线的垂线，就是曲线上P点的切线。假设无镜子，可用玻璃棒代替，方法相同。b.平行线段法

在选择(xuǎnzé)的曲线段上作两条平行线AB及CD，然后连接AB和CD的中点PQ并延长相交曲线于O点，过O点作AB、CD的平行线EF，那么EF就是曲线上O点的切线。第二十六页，共36页。26四、实验记录(jìlù)和数据处理要求2.作图法(8)图解(tújiě)微分

图2镜像法示意图图3平行线段法示意图第二十七页，共36页。27四、实验记录(jìlù)和数据处理要求误差(wùchā)分析

从误差(wùchā)来源分析：a.系统误差b.过失误差c.随机(偶然)误差系统误差：由于某种特殊原因所造成的恒定偏差：或偏大或偏小。其数值可用改正量校正。引起系统误差因素：1.仪器误差：仪器精度;2.测量方法本身的限制;3.个人习惯性误差。针对系统误差常采取的方法是：提高仪器精度，优化测试方法，进行标定。过失误差:是人为造成的，可以通过二个方面的努力加以克服：1)通过培训提高思想认识和操作技能；2)改善工作条件，提高仪器设备的自动化程度。偶然误差：是无法完全防止的，如实验者感官灵敏度有限、操作不熟练等许多不能预料的其他因素对测量的影响。第二十八页，共36页。28五、理论(lǐlùn)与实验课考试物化实验成绩：平时成绩〔70%〕+〔操作或理论〕考试〔30%〕平时成绩由预习情况(qíngkuàng)〔答复情况(qíngkuàng)〕，操作过程〔包括卫生〕，实验结果，实验报告等组成。第二十九页，共36页。29六、开设(kāishè)实验与时间安排开设实验8个〔1〕凝固点降低(jiàngdī)测物质的相对分子质量〔p59〕〔2〕液体饱和蒸汽压的测定〔p63〕〔3〕K不稳常数测定〔p109〕〔4〕双液系相图〔p82〕〔5〕电导法测难溶盐的溶解度〔p139〕〔6〕金属相图〔p88〕〔7〕液相平衡〔p118〕〔8〕溶解热测定〔发资料〕第三十页，共36页。30六、开设实验与时间(shíjiān)安排时间(shíjiān)安排实验时间(shíjiān)：周二上午〔8:00开始〕地点：化工楼三楼物化实验室 一班第三周（9/17）第四周（9/24）第八周(10/22)第九周（10/29）第一组凝固点降低饱和蒸汽压测定K不稳双液系相图第二组饱和蒸汽压测定凝固点降低双液系相图K不稳第三组K不稳双液系相图凝固点降低饱和蒸汽压测定第四组双液系相图K不稳饱和蒸汽压测定凝固点降低第三十一页，共36页。31六、开设实验(shíyàn)与时间安排时间(shíjiān)安排实验(shíyàn)时间：周二上午〔8:00开始〕