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文档简介
磁化率的测定第1页,共20页,2023年,2月20日,星期二1.测定物质的摩尔磁化率,推算分子磁矩,估计分子内未成对电子数;2.掌握古埃(Gouy)磁天平测定磁化率的原理和方法。一、实验目的第2页,共20页,2023年,2月20日,星期二a.物质在外磁场H0作用下,由于电子等带电体的运动,会被磁化而感应出一个附加磁场H’。物质被磁化的程度用磁化率χ表示,它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关。
二、实验原理A.摩尔磁化率和分子磁矩第3页,共20页,2023年,2月20日,星期二b.χ称为物质的体积磁化率,简称磁化率,表示单位体积内磁场强度的变化,反映了物质被磁化的难易程度。c.化学上常用摩尔磁化率χm表示磁化程度,它与χ的关系为第4页,共20页,2023年,2月20日,星期二1).物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子,即它的分子磁矩μm=0。当它受到外磁场作用时,内部会产生感应的“分子电流”,相应产生一种与外磁场方向相反的感应磁矩。这种物质称为反磁性物质,如Hg、Cu、Bi等。它的χm称为反磁磁化率,用χ反表示,且χ反<0。d.物质在外磁场作用下的磁化现象有三种:第5页,共20页,2023年,2月20日,星期二2).物质的原子、离子或分子中存在自旋未成对的电子,即它的分子磁矩μm≠0,这种物质称为顺磁性物质,如Mn、Cr、Pt等,表现出的顺磁磁化率用χ顺表示。但它在外磁场作用下也会产生反向的感应磁矩,因此它的χm
是顺磁磁化率与反磁磁化率之和。因│χ顺│>>│χ反│,所以对于顺磁性物质,可以认为χm=χ顺,其值大于零,即χm>0。3).物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强,而且在外磁场消失后其磁性并不消失。这种物质称为铁磁性物质。第6页,共20页,2023年,2月20日,星期二e.对于顺磁性物质而言,摩尔顺磁磁化率χm与分子磁矩μm关系可由居里-郎之万公式表示:式中L为阿伏加德罗常数(6.022×1023mol−1),K为玻尔兹曼常数(1.3806×10−23J.K−1),μ0为真空磁导率(4π×10−7N.A−2),T为热力学温度。第7页,共20页,2023年,2月20日,星期二f.分子磁矩μm
由分子内未配对电子数n决定,其关系如下:
g.求得n值后可以进一步判断有关络合物分子的配键类型。[Fe(H2O)6]2+3d4s4p[Fe(CN)6]4-3d4s4p第8页,共20页,2023年,2月20日,星期二B.摩尔磁化率的测定第9页,共20页,2023年,2月20日,星期二a.用古埃磁天平测定物质的磁化率时,将装有样品的圆柱形玻璃管悬挂在分析天平的一个臂上,使样品底部处于电磁铁两极的中心,即处于磁场强度最大的区域,样品的顶端离磁场中心较远,磁场强度很弱,整个样品处于一个非均匀的磁场中。由于沿样品轴心方向z存在一磁场梯度,故样品沿z方向受到磁力dF的作用式中:χ-体积磁化率
A-柱形样品的截面积
H-磁场强度
第10页,共20页,2023年,2月20日,星期二b.若不考虑样品管周围介质和的影响,积分得到作用在整个样品管上的力为:χ0-空气的体积磁化率μ0-真空磁导率第11页,共20页,2023年,2月20日,星期二Ⅰχ0很小,可以忽略Ⅱ第12页,共20页,2023年,2月20日,星期二在磁天平法中利用天平间接测量F值。设Δm0为空样品管在有磁场和无磁场时的称量值的变化,Δm为装样品后在有磁场和无磁场时的称量值的变化,则.第13页,共20页,2023年,2月20日,星期二磁场强度H可由特斯拉计或CT5高斯计测量。应该注意,高斯计测量的实际上是磁感应强度B,单位为T(特斯拉),1T=104高斯。磁场强度H可由关系式计算得到B=μ0H,H的单位为A.m−1。也可用已知磁化率的莫尔氏盐标定。式中M为莫尔氏盐的摩尔质量(kg.mol-1)[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]第14页,共20页,2023年,2月20日,星期二a.打开励磁电源开关,电流表、毫特斯拉计表头调零。然后调节励磁电流约2A,预热仪器。检查磁头间距是否在20mm左右,霍尔探头是否处在磁场最强处。三、实验步骤b.W空管测定第15页,共20页,2023年,2月20日,星期二
ΔW空管=W空管,H-W空管,0
将一支清洁、干燥的空样品管套在天平右侧的塞子上,调节样品管位置,使其处在两磁极的中心位置,并使其底部正好与磁极中心线齐平。然后用天平测定其质量W空管,01。打开励磁电流开关,由小至大缓慢调节磁场强度为300mT,称重为W空管,H1
;然后调节磁场强度稍超过300mT再调回到300mT,称重为W空管,H2
。调节磁场强度为零,关闭励磁电流开关,称重为W空管,02。第16页,共20页,2023年,2月20日,星期二c.W样品+空管的测定
取下样品管,将预先研钵研细的样品通过小漏斗装入样品管。装填时应不断将样品管底部轻击橡皮垫,使粉末样品均匀填实。样品高度为14~15cm为宜。用直尺准确测量并记录样品高度h。用与步骤1相同的方法测量ΔW样品+空管。第17页,共20页,2023年,2月20日,星期二测ΔW空管ΔW莫尔盐+空管测ΔW硫酸亚铁+空管ΔW铁氰化钾+空管测ΔW空管ΔW亚铁氰化钾+空管测第18页,共20页,2023年,2月20日,星期二注意事项1.样品管的位置一定要调节好。调节样品管位置时,应同时注意霍尔探头与样品管底部之间的距离约5mm。2.注意样品装填的均匀性,这是实验的关键点之一。3.天平称量时,注意动作一定要轻柔,防止损坏天平或造成样品管晃动晃动致使称量困难。另外还要尽量避免空气流动对测定产生影响。4.增大磁场强度时,转动调节器的动作应缓慢,防止样品晃动而被磁极吸住。电源打开、关闭前,调节器都应旋至最小,防止损坏表头和励磁线圈。5.注意样品的粒度、装填高度与标样一致,减小实验误差。第19页,共20页,2023年,2月20日,星期二数据记录表格
项目H(mT)h(cm)0300(1)30
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