DB44T 2045-2017合成树脂乳液玻璃化转变温度的测定

分类号案卷号件号8合成树脂乳液玻璃化转变温度的测定Determinationfortheglasstr2017-08-28发布2017-11-28实施广东省质量技术监督局发布本标准由广东省涂料和颜料标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：国家涂料产品质量监督检验中心(广东)、广东省华润涂料有限公司。本标准主要起草人：刘付建、钟国鸣、陈纪文、冯艳、李国强、邱德志。IGB/T1725-200f色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定(IDTISO3251:2003)2b)4原理5.3天平分析级，通常用氮气(99.99%)。6校准37.1.2按照GB/T1725-2007规定，测定样品在105℃,烘1h下的固体含量。7.1.3根据固体含量计算干燥后10mg～20mg固体样品所需液体样品用量，称量空样品皿的质量，按计算用量把液态样品直接滴进样品皿内，在温度为(23±2)℃,湿度为(50±5)%的环境中放置足够7.1.4称取干燥后的样品及样品皿的质量，计算样品质量。7.2.1按照GB/T3186-2000规定，取待测乳液有代表性的样品。7.2.2除非另有规定，将乳液涂在合适的、平整的、不与其发生化学作用且无孔的底材上制备成树脂膜，湿膜厚度以0.5mm～1.0mm为宜。该底材可以是玻璃或聚四氟乙烯(PTFE)制成，应不与合成树脂乳液发生化学作用，并能使干燥后的树脂膜容易被脱去。7.2.3将湿膜在温度为(23±2)℃,湿度为(50±5)%的环境中放置足够长的时间使其完全干燥至恒7.2.4除非另有规定，称取10mg～20mg干燥后的样品膜放在DSC样品皿内，确保样品膜与样品皿接触良好。不能用手直接处理试样和样品皿，应用镊子或手套处理试样。见GB/T19466.1-2004中9.1。使用与校准仪器相同的清洁气体及流速。如果气体和流速有任何变化，都需要重新校准。一般采用mLmin用镊子或其他适当的工具将装有试样的样品皿放入样品支持器中，确保试样和样品皿之间、样品皿和支持器之间接触良好。盖上样品支持器的盖子。8.3温度扫描8.3.1在开始升温操作之前，用氮气预先清洁5min。8.3.2以20℃/min的速率开始升温并记录。将样品皿加热到比预期玻璃化转变温度高约30℃,以样品和试样的热历史及形态对聚合物的DSC测试结果有较大影响。进行预热循环并进行第二次升温扫描(见GB/T19466.1-2004附录B)测量是非常重要的。若材料是反应性的或希望评定预处理前试样的性能时，取第一次热循环时的数据。试验报告中应记录与标准步骤的差别。8.3.3保持温度5min。8.3.4将温度骤冷到比预期的玻璃化转变温度低约50℃,保持温度5min,以20℃/min的速率进行第2次升温并记录，加热到比外推终止温度Teg高约30℃.8.3.5将仪器冷却到室温，取出样品皿，观察样品皿是否变形或试样是否溢出。8.3.6重新称量样品皿和试样的质量。68.3.7如样品皿和试样的质量有任何质量变化，应怀疑发生了化学变化，打开样品皿并检查试样。如果试样已降解，舍弃此试验结果，选择较低的上限温度重新试验。变形的样品皿不能再用于其他试验。8.3.8如果在测试过程中有试样溢出，应清理样品支持器组件。清理按照仪器制造商的说明书进行，并用至少一种标准样品进行温度和能量的校准，确认仪器有效。8.3.9按仪器制造商的说明处理数据。9结果表示区域斜率最大处对应的温度而得到。c)所用DSC仪器型号；f)样品支持器组件中所用的气体及流速；g)取样、试样制备及试样完全干燥至恒重的详细情况；j)程序温度参数，应包括起始温度，升温速率，最终温度以及降温速率；1)试验结果，包括下列内容：玻璃化转变的特征温度Tuis、Tg和T值，单位℃,修约到整数位。试验报告应附DSC