DB44T 1934-2016微波等离子体发射光谱方法通则

备案号：54376—2017分类号案卷号件号2016-12-02发布2017-03-02实施本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2《标准编写规则第4部分：化学分析方法》给出的规则起草。I本标准规定了一般样品(固体、液体、气体)中金属元素和部分非金属元素的微波等离子体原子本标准适用于采用微波等离子体原子发射光谱仪和溶液进样方法、不适用于固体直接进样分析。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实脸室用水规格和试验方法GB/T23942-2009化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱方法通则JJG768发射光谱仪检定规程3术语和定义GB/T23942-2009确立的以及下列术语微波发生器microwavegenerator给微波等离子体系统提供能量的功率源。微波等离子体microwaveplasma通过微波耦合能量形成的激发等离子体光源。它是一种维持微波等离子体稳定放电的、通常由三层同轴石英管或铜管组成的装置，外管进等离子体气、中管进辅助气、内管进载气和样品。微波等离子体发射光谱仪的分光系统，用于从宽波段的辐射束中分离出一系列狭窄波段的辐射。12可由单元素标准储备液稀释而得。5.7.3多元素标准使用液的配制据元素间的化学干扰、产生沉淀及光谱干扰情况由单元素标准储备溶液分组配制；或用相应的标准物质制备。6.1仪器主要组成微波等离子体发射光谱仪主要由进样系统、微波等离子体激发源、色散系统、检测系统和数据处理系统等五部分组成。液体样品经蠕动泵或自吸方法提升，经雾化器雾化和雾室分离后送至激发源中。6.1.2微波等离子体激发源磁控管微波源或全固态微波源等发出的电磁波经耦合形成能量的装置。6.1.3色散系统色散系统是由固定狭缝、光栅、若干块反射镜组成，波长范围一般为178nm～780nm,从光源发射的电磁辐射中分离出所需的电磁辐射。6.1.4检测系统检测系统由检测器、信号处理器和指示记录器组成，应具有较好的灵敏度和稳定性。6.2仪器性能指标要求据JJG768确定微波等离子体原子发射光谱仪性能指标项目，具体要求见表1。表1仪器性能指标要求Se196.026nm,Zn213.857nm,Mn257.610nm,Cu324.754nm,Ba455.403nm,Na588.995nm,Li670.784nm,K766.491nm半峰宽均不大于0.05nm检出限/(mg/L)Pb405.781nmZn,CdMnCuNiPbCrBamgLZn,Cd,Mn,Cu,Ni,Pb,Cr,Ba(2.50～5.00mg:L)36液体样品根据其组分、介质含量分为直接分析、适当稀释或浓缩、消化处对于较低有机物浓度的样品，且待测组分含量在本仪器的分析若样品中待测元素含量过高、超过仪器的线性范围，应将样品进行适当稀对含有较高浓度的有机物的液体样品，加入硝酸(5.3)和高氯酸(5.4)消化，待有机物完全分解包括(1)人体和动物各组织器官、毛发等。(2)植物样品如根、茎、叶、果实、种子及其加工制品等。(3)微生物如菌类、藻类。(4)动物样品如畜禽肉、蛋、奶及其加工制品等。上述样品一般称干样约0.4g,湿样约1g(精确至0.0001g)于25mL烧杯中，加入2mL～5mL硝酸(5.3),放置过夜，然后于电热板上，在100℃左右加热，至样品颗粒消化后，冷却，加入0.5mL高氯酸(5.4),在7%(体积分数)盐酸溶解提取、视待测元素的含量定容至适当体积后上机测定。四氟乙烯(PTFE)烧杯中，加少量水润湿、加5mL盐酸(5.2),盖上PTFE盖，80℃~120℃加热30min左右，加2.5mL硝酸(5.3),继续微沸至硝酸完全分解完毕加5mL～10mL氢氟酸(5.5),0.2mL~1mL高氯酸(5.4),盖好并加热，待溶液基本澄清后，将盖取下，140℃高温赶尽高氯酸、取下冷却，加入大约2mL盐酸(5.2)和少许水(5.1),再加热至完全溶解，用水定容至25mL,待测。也可使用碱熔融法(测定砷、汞、铅、镉、锡、硒等易挥发元素时除外),即在铂金坩埚中加入约0.5g样品(精确至0.0001g),用约2g氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾或者过氧化钠覆盖后，在1000℃下熔融半小时(用过氧化钠时，在800℃即可),取出冷却，用1:1盐酸(体积比)溶解至无气泡产生后，定容至250mL容量瓶中待测。47.2.3无机化工产品如化学试剂和化工原料等，这类样品根据不同要求，可测主体元素含量和杂质元素含量。测定主体元素时，取约0.5g(精确至0.0001g)样品，加入合适的酸使其溶解，80℃~120℃加热至近干后用7%(体积分数)盐酸(5.2)或硝酸(5.3)溶解提取定容至适当体积后测定，溶液中主体元素含量应在该元素的分析线性范围内，如超出线性范围，则要稀释后测定。测定杂质元素时可挥发性的，取约1g(精确至0.0001g)样品，加入合适的酸使其溶解，80℃~120℃加热至近干后用7%(体积分数)盐酸(5.2)或硝酸(5.3)溶解定容至适当体积后测定；若样品基体是不挥发性的，解后，制成样品溶液进行测定，即可测出杂质元素含量。也可使用标准加入法进行测定，以消除基体酸-盐酸体系溶解，溶解后定容至100/mL,使主体元素的含量在1000mgL左右，最终溶液中盐酸浓度约7%(体积分数),测主体元素和死素含量的样品处理同7.2.3。干法处理(测定砷、汞、铅、镉、锡、硒等易挥发元素时除外)称取一定量样品于瓷坩埚或石英坩埚中，放入马弗炉中(最好先在电炉上使样品碳化),逐渐升温至550℃时保持6h～sh,样品完全灰化后，残渣用一定量盐酸(5.2)或硝酸(5.3量定容至适当体积后测定，最终溶液中的酸度约7%(体积分数)。酸(5.3),1mL过氧化氢(5.6),当样品中含有健、锆、钨、钽、铌等元素时可再加入/mL氢氟酸(5.5),滤膜、固体或液体吸收剂等介质用进行适当的处理，制成待测溶液，通过测定在样品分析前，应在计算机上编制与该类样品相适应的的程序58背景扣除方式、曝光时间或读取时间、标准曲线的浓度、样品提升时间等8.2波长校正在进行分析前，用标准溶液，对载气压力及流量、观测位置等参数，进行优化仪器分析条件优化后，在仪器的最佳条件下，配制4～6个标准溶液，按照配制的系列标准溶液引入炬焰，用元素谱线峰高与标准溶液浓度绘制标准曲线，并求出曲线斜率截距在上述条件下引入样品溶液到微波等离子体炬焰中激发，经检测系统测定后，9分析结果表述(1)质量浓度结果(p)…报告分析结果时，给出测定平均值，标准偏差和一定置信度下(通常取置信度9