DB44T 631-2009纺织后整理助剂中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类限量要求

DB44/T631—2009纺织后整理助剂中烷基苯酚类及烷基苯酚2009-06-18发布广东省质量技术监督局I前言 1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 14要求 15试验方法 2 27检验报告 2附录A(规范性附录)纺织后整理助剂产品中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类含量的测定高效液相色谱法 3A.1原理 3A.2试剂和材料 3A.3仪器设备 3 3A.5空白试验 4A.6计算 4A.7检测低限和回收率 4附录B(资料性附录)烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类标准品色谱图 6ⅢDB44/T631—2009本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由广东德美精细化工股份有限公司提出。本标准由广东省质量技术监督局标准化处归口。本标准负责起草单位：广东德美精细化工股份有限公司、广东省顺德区容桂创联标准化技术中心、广东省产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：胡勇杰、郭玉良、刘金华、胡振球、刘唐书、李艳明、游飞飙、杜韩静、朱泉、麦碧云、谢明晓。本标准2009年06月18日首次发布。1纺织后整理助剂中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类限量要求警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了纺织后整理助剂中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类(简称APEO)的术语和定义、要求、试验方法、检验规则和检验报告。本标准适用于纺织印染后整理工艺中所用到的助剂产品，包括防皱整理剂、柔软整理剂、抗静电整理剂、抗菌防臭整理剂、防污整理剂、拒油整理剂、纺织品紫外线整理剂、阻燃整理剂、防水整理剂等。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6678化工产品采样总则GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。烷基苯酚类alkylphenols,APs烷基苯酚类的分子结构为：R-C₆H₄-OH。这类物质常见的有辛基苯酚(C₈H₁₇-C₆H₄-OH)和壬基苯酚(C,H₁₉-C₆H₄-OH),一般为烷基苯酚聚氧乙烯醚类的降解产物。烷基苯酚聚氧乙烯醚类alkylphenolpolyethoxylates,APEOs烷基苯酚聚氧乙烯醚类是可以作为纺织品中的表面活性剂，其分子结构为：R-C₆H₄-(OC₂H₄)OH。4要求纺织后整理助剂中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类限量应符合表1规定。表1纺织后整理助剂中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类限量要求序号限用种类限用物质限量值mg/kg中文名称英文名称(缩写)CAS号1烷基苯酚类辛基苯酚Octylphenol(OP)壬基苯酚Nonylphenol(NP)25154-52-32DB44/T631—20092烷基苯酚聚氧乙烯醚类辛基苯酚聚氧乙烯醚Polyethoxylate(OPEO)9002-93-1壬基苯酚聚氧乙烯醚NonylphenolPolyethoxylate(NPEO)9016-45-95试验方法5.1取样5.2检验方法样品按附录A规定的方法进行测定。6检验规则6.1本标准中第4章所列的全部要求内容均为型式检验项目。6.2在正常生产情况下，定期或累计一定产量后，应进行一次周期性型式检验，周期一般为半年。6.3有下列情况之一时，应进行型式检验：b)生产的工艺及其原材料有较大改变时；c)产品停产一年后，恢复生产时；6.4所有检验项目的结果均达到本标准规定要求时，判定该产品为合格；若有一项检验结果未达到本标准规定要求时，则判定该产品为不合格。6.5若对检验结果有异议要求复检时，应从原封存样品中取样进行复验，并按6.4规定判定，在检验报告中注明"复验合格"或“复验不合格”。——检验过程中出现的异常情况和其他有必要说明的事项；3DB44/T631—2009(规范性附录)纺织后整理助剂产品中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类含量的测定高效液相色谱法A.1原理根据样品性质不同，采用甲醇直接溶解或甲醇萃取，浓缩定容后经滤膜过滤，滤液用高效液相色谱仪定量分析。A.2试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。A.2.2甲醇：色谱纯。A.2.3乙腈：色谱纯。A.2.4辛基苯酚(OP)标准样：纯度大于97%。A.2.5辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)标样：纯度大于99%。A.2.6壬基苯酚(NP)标样：纯度大于98%。A.2.7壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO):纯度大于99%。基酚聚氧乙烯醚(NPEO)标准品，用甲醇分别配制成浓度为10mg/mL的标准储备液。A.2.9标准溶液：分别移取浓度为10mg/mL的上述辛基苯酚(OP)、辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)、壬基苯酚(NP)、壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)标准储备液适量体积，用甲醇稀释，配制成所需浓度的标准溶液。A.3仪器设备A.3.1高效液相色谱仪：配荧光检测器。A.3.2分析天平：感量0.0001g。A.3.3离心机：达到4000r/min。A.3.4超声波发生器。A.3.5旋转蒸发仪。A.4分析步骤A.4.1取样产品按GB/T6678、GB/T6679或GB/T6680的规定要求进行取样。样品分为两份，一份密封保存，另一份作为检验用样品。A.4.2样液制备A.4.2.1甲醇溶解试验取少量样品用甲醇做溶解性试验，对于在甲醇中分层或混浊的样品，用A.4.2.2的方法制备，其它样品用A.4.2.3的方法制备。A.4.2.2甲醇萃取取上述样品1g(精确至0.0001g),放置于50mL离心瓶中，加入10mL甲醇，激烈振荡摇匀后静置萃取30min,将离心瓶放置于离心机中，在4000r/min下离心5min,提取上层清液并过滤，将滤4DB44/T631—2009